МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVIII

Москва, 1983 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVIII

Москва, 1983 г.

с	: 97,33 97,86		98,4	98,93 99,46		100	100,53	101,06	101,33	т01,86	102,40
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9763	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053	1,0105
4-22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985	1,0036
4-24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917	0,9968
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851	0,9902
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785	0,9836
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9482	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723	0,9772
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,93X8	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595	0,9644
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,91%	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471	0,9520

»•

•О

О

Приложение 3

Рисунки к оборнику Л 18 "Методические указания до методам определения вредных вещеотв в воздухе".

Рис.1 Стеклянная трубка с пористой пластинкой.

Рио.2 Схема динамического диффузионного дозатора:

1    - сатуратор.

2    - TpoLuoc - капилляр.

3    - капиллярная колонка.

4    - сборник.

Рис.З Концентрационная трубка:

1    - стеклянная сетка, впаянная в трубку.

2    - стекловата.

3    - адсорбент.

Pio.4 Патрон плексигласовый для отбора проб воздуха:

1    - штуцер.

2    - ниппель 3, 5 - кольцо

4    - фильтр

Рис.5 Схема установки для отбора пробы воздуха:

1    - сорбционная трубка

2    - перфорированная перегородка с отверстиями с/-0,8мм. 2 - Г - образная стеклянная переходная трубка.

4    - поглотительные сосуды Рихтера.

5    - резиновые муфты.

Рис. I. Стеклянная трубка о аористов пластинной для отбора проб воздуха

Рис.З. Концентрационная трубка

Приложение 4

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждений, представивших методические указания в данный сборник

Методические уазания по газохрома^г. j- Белорусский санитарно-графическому определению бальзама гигиенический институт лесного "А" в воздухе

Методические указания по методам Киевский НИИ гигиены определения вернама в воздухе    труда    и    профзаболеваний

Методические указания по газохрома- Горьковск- 'I НИИ гигиены тографическому определению гекса- труда и профзаболеваний хлорбензола в воздухе

Методические указания по газохрома^о-графкческому определению гексафторида серы в воздухе

Методические указания по хроматогра- ГорС'ХЗ г.Москвы фичоскому определению 4,4-дитиодифе-нил-био-малеимида в воздухе

Методические указания по газохромато- Новосибирский ЛИИ графическому определению 2,3-д .хлор- гигиены пропена в воздухе

Методические указания по газохромато- Горьковский НИИ гигиены графическому определению дихлорэтана, труда я профзаболевание псевдокуыола, моно- и дихлорметил-поевдокумола в воздухе

Методические указания по газохромато- Институт биофизики графическому определению изооутилово- Минздрава СССР,г. Москв го спирта в воздухе

Методические указания по газохроматографическом,/ определению изомеров хлортолуола в воздухе

Методические указания по газохрома- Ярославский НИИ тограйическоыу определению метил- мономеров дои» СК трет-бутилового Эфира в воздухе

Методические указания по газохромато- Белорусский санитарно-графическому определению метилтолуи- гит отческий институт лата, динила я диметилтерефталата в воздухе

Методические указания по спектрографическому определению хрома, никеля, кобальта, железа, марганца, алюминия, молибдена, меди,титана и вольфрама в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению алюмосиликата бария в воздухе

Методические указания по фотометрической определению акролеина в воздг’е

Методические указания по фотометрической^ определению арсенида галлия в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению ШК в воздухе

Методические указании по фотометрическому определению бромбензантрона и дибромбензантрона в воздухе

Методические указания по фотометрической определению ванилина в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению гваякола в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению диалкялфталата в воздухе

Методические указания по спектрофото-ыетрическому определению дилуцина Ъ воздухе

Методические указания по фотометрическом” определению димера метилцикло-певтадиена г воздухе

Методические указания по фотометрическому определению 3,5-дикитро-4-хлорбензойной кислоты в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению метилового эфира метоксиуксусной кислоты в издухе

Сборник методических указаний ооставяен методической секцией по промышленно - санитарной химии при проблемной номиосяя " Научные основы гигиены труда и профессиональной па^яогии ".

Выпуск ХОД

Нестоящие Методические указания распростраюиотя на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия : Мельникова Л.В., Беляков А.А._> Бабина М.Д., Овечкин В. Г.

230

Методические указания по фотометриче- Харьковский НИН гигиены скому определению о-оксибенэилового труда и профзаболеваний опирта в воздухе

Методические указания по фотометра- ВНИИ "ИРКА" г.Москва ческому определению 1-оксизтилиден-дифосфоновой кислоты, тринатриевой соли оксиатилидендифосфоиовоЙ кислоты и нитрилотриметиленфосфоновой .кислоты в воздухе

Методические указания по спектрофото- Свердловский НИИ гигие-метрическому определению пирена в вы труда и лрофзаболева воздухе    ний

Методические указания по фотометры- ВНИИ антибиотиков

ческому определению рифашшцона в

воз-ухе

Методические указания по фотометра- Саратовский мединотиту. ческому определению фосфивокоида раз-норадшсального Сс - Со и триизоашл-

фоофинокоида в воздухе

Методичеокие указания по фотометра- Рижский мединститут .ескому определению фуразолидона в воздухе

Методические указания по фотометра- НИИ гигиены труда и ческому определению зтилового эфира рофзаболевании Академий диануксусной кислоты в воздухе    медицинских наук СССР

Методические указания по титриметри-    Армянский НИИ общей

чеоком” определению хсантогенатов в    гигиены х профзаболеваг-

воадухе    во

60

УТВЕРВДШ Заместитель Главного государственного оанюетого врача СССР WCnU'j- А. И. ЗАЙЧЕНКО

'It iit/Mbi_I98i-r.

*з

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОЫАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЙ МОНОНИГРОНАЯШИНА И ИЗОМЕРОВ 1,5- И 1,8- ДИНИГРОНАЭТАЛИНА В ВОЗДШ

Таблица 9 Фиевсо -химические свойства

Название : Структушая:Агрегат U :Т.пл. :Т.кмп. :Растворимость ; г на 100 мл вёщества : • формула :ное оос :тояние т 1 °с 1 °С :во-;8та-:афв-:ды :нола:ра I 2 3 4 5 6 Ф СО г- oL -нитро-нафталин rtfli 00 желт* крист» 173,18 56-57 804 д»р» л.р«

1,5-динитро-нафталин    Г ||

гекс.иглы из уксуо-

ной к-ты 218,17 217,5 воан.н.р. т.р, л.р.

желт.

ромб.

ИРЛЫ ИЗ    Тй

хдр 216,17 170 разл. н.р.0,188¹⁹л.р.

Агрегатное оостояйие ннтронафталина и изомеров данитронаф-талина - аврозоль.

I. Общая часть

1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе о пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб о концентрированием.

61

2.    Предел обнаружения мононитронафталина и изомеров динитронафталина 0,05 мкг в анализируемом объеме пробы.

3.    Предел обнаружения мононитронафгалина и изомеров дииитро-нафгалина в воздухе 0,25 мг/м³ (при отборе 200 л воздуха).

4.    Погрешность определения - 1Ь%.

5.    Диапазон измеряемых концентраций мононитронафгалина и изомеров динитронафталина 0,25 - 2 мг/м³.

6.    Определению не метают нафталин и тринитротолуол.

7.    Предельно допустимая концентрация моно- и динитронафга-лнна в воздухе I мг/м³.

П. Реактивы и аппаратура

8.    Применяемые реактивы и растворы.

Мононнтронафталин, TJ-8440I-27-74.

Динитронафталин Д,5- и 1,8 изомеры/, ГОСТ 6593-76.

Стандартные растворы Л I мононитронафгалина и изомеров ди-нжтрова^талина о содержанием 500 мкг/ми. Готовят растворением 12,5 мг вещества в ацетоне в мерных колбах на 25 мл. Устойчив I месяц; хранят на холоду.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.

Э$ир днэтиловый, ГОСТ 6265-52.

Пиалка - 5% силикона ХЕ-60 на хезасорбе -AW -НМД5 ^зернением 0,20-0,36 ш fCAtmey*t~9%aAa-8х 'cAosfotwei&f.

Газообразные азот, водород и воздух в баллонет и редукторами. Фильтры л4А-ВП-?0 ели обезволенные фильтры "синяя дента".

9.    Применяемые посуда и приборы.

Хроматограф о водородным пламенно-ионизационным детектором к ко-Лсахой же нержавеющей стали размером 50 х 0,3 ем.

62

Аспирационное устройство.

Фил тродержатели.

Пенный измеритель окороотж потока газа.

Шг-тошприц МШ-1.

Секундомер.

Линейка ж лупа измерительная.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью I мл о делениями на 0,01м*

Баня водяная.

Чашки фарфоровые вместимостью 25 мд.

ХЮксы.

Пробирки о пришлифованной пробкой вместимостью 3-5 мл.

Ш. Отбор пробы воздуха

10.    Воздух со скоростью Ю л/мин аопирируют через фильтр, для определения концентраций веществ на уровне 1/2 предельно допустимой контитрацни необходимо отобрать 100 л воздуха. Срок хранения проб 7-10 дней.

17. Описание определения

11.    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой] хез^оорб AW-HAHS^ о 5% силикона ХЕ-60; причем часть колонки, находящаяся в испарителе пробы, оотаетоя овободной. Колонку кондиционируют в течение 24 часов а интервале тсператур от 50° до 230°С и отключенном детекторе. Общую подготовку прибора проводят оогласяо инструкции.

Фильтр о пробой помещают в боы, заливают дважды по 5 мл дгэтилового эфира, тщательно отшвают фкльтр о помощью отехляяной палочки. Раствор олжвают в фарфоровою чашку и выпаривают ефир в вытяжном шкафу на водяной бане при температуре 40-45° . Оотаток в чашт растворяют в I мл ацетона и раотвор переносят в пробирку пришлифованной пробкой. Аликвотную чаоть пробы (I мкд) вводят Через уплотнительную мембр ду испарителя.

Условия анализа:

..(дина колонки Диаметр колонки Твердив носитель Кждкая фаза Температурный режим Колонки

Температура испарителя Скорость потока азота Скорость потока водорода Скорооть потока воздуха Схорооть диаграммной ленты Объем анализируемой пробы Время удерживания мопонятрофталжна 3 мин 40 о Время удерживания I,5-джнжтронафталина 8 мин 20 о Время удерживания 1,8-дкнктронафталкна 12 мин 25 о Количественный расчет проводят м<* одом абсолютной калибровки. Дня построёняя градуировочного графика в фарфоровые чашки вносит 0,1 мл, 0,2 мл, 0,4 мл и 0,8 мл стандартного раствора JS I я доводят до 10 мл ефнром, затем выпаривают на водяной бане досуха, Остаток в[читке раотворяют в I мл аце она, I ыкл каждого разведения трижды вводят в хроматограф; измеряют площади пиков мононитро нафталина и ь омаров динитронафталина. На основании получен-64

нкх данных строят градуировочные графики зависимости площади пика от к тцентг'»цик вещества в растворе.

Условия анализа и калибровки должны бить идентичны. Концентрацию мононитронафталина и изомеров /I,5- и 1,8-/ динитронафталина /х/ в мл/м^э в воздухе вычисляют по формуле:

X =     ,    где

у*&

Сг - количеств». вещества, найденное по градуировочному графику,

МКГ,

У- общий объем пробы, мл.

У- объем пробы, вводимый в хроматограф, мл.

объем воздуха, в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле /см. приложение I/.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ

для приведения объема воздуха х стандартный условиям: температура +20°С я атмосферное

давление 101,33 нПа

Давление Р. кПа

9 т 97,33 97,86 98,4 98,93 99,46 100 100,53 101,06 101,33 101,86 102,40 -30 1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122 1,2185 - 26 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925 1,1986 -22 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 1,1795 -18 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1J338 1,1399 1,1460 1,1490 1,1551 1,1611 -14 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373 1,1432 -JO 1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0836 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200 1,1258 - 6 1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032 1,1039 - 2 1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 1,0925 0 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0705 1,0733 1,0789 1,0846 + 2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 1,0767 * 6 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 1,0612 +10 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,0407 1,0462 •*-14 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0021 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263 1,0316 +18 0,9671 0,9028 0,977В 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122 1,0175