МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVIII

Москва, 1983 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVIII

Москва, 1983 г.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ

для приведения объема воздуха х стандартный условиям: температура +20°С я атмосферное

давление 101,33 нПа

Давление Р. кПа

9 т 97,33 97,86 98,4 98,93 99,46 100 100,53 101,06 101,33 101,86 102,40 -30 1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122 1,2185 - 26 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925 1,1986 -22 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 1,1795 -18 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1J338 1,1399 1,1460 1,1490 1,1551 1,1611 -14 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373 1,1432 -JO 1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0836 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200 1,1258 - 6 1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032 1,1039 - 2 1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 1,0925 0 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0705 1,0733 1,0789 1,0846 + 2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 1,0767 * 6 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 1,0612 +10 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,0407 1,0462 •*-14 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0021 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263 1,0316 +18 0,9671 0,9028 0,977В 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122 1,0175

с	: 97,33 97,86		98,4	98,93 99,46		100	100,53	101,06	101,33	т01,86	102,40
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9763	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053	1,0105
4-22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985	1,0036
4-24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917	0,9968
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851	0,9902
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785	0,9836
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9482	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723	0,9772
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,93X8	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595	0,9644
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,91%	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471	0,9520

»•

•О

О

Приложение 3

Рисунки к оборнику Л 18 "Методические указания до методам определения вредных вещеотв в воздухе".

Рис.1 Стеклянная трубка с пористой пластинкой.

Рио.2 Схема динамического диффузионного дозатора:

1    - сатуратор.

2    - TpoLuoc - капилляр.

3    - капиллярная колонка.

4    - сборник.

Рис.З Концентрационная трубка:

1    - стеклянная сетка, впаянная в трубку.

2    - стекловата.

3    - адсорбент.

Pio.4 Патрон плексигласовый для отбора проб воздуха:

1    - штуцер.

2    - ниппель 3, 5 - кольцо

4    - фильтр

Рис.5 Схема установки для отбора пробы воздуха:

1    - сорбционная трубка

2    - перфорированная перегородка с отверстиями с/-0,8мм. 2 - Г - образная стеклянная переходная трубка.

4    - поглотительные сосуды Рихтера.

5    - резиновые муфты.

Рис. I. Стеклянная трубка о аористов пластинной для отбора проб воздуха

Рис.З. Концентрационная трубка

Приложение 4

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждений, представивших методические указания в данный сборник

Методические уазания по газохрома^г. j- Белорусский санитарно-графическому определению бальзама гигиенический институт лесного "А" в воздухе

Методические указания по методам Киевский НИИ гигиены определения вернама в воздухе    труда    и    профзаболеваний

Методические указания по газохрома- Горьковск- 'I НИИ гигиены тографическому определению гекса- труда и профзаболеваний хлорбензола в воздухе

Методические указания по газохрома^о-графкческому определению гексафторида серы в воздухе

Методические указания по хроматогра- ГорС'ХЗ г.Москвы фичоскому определению 4,4-дитиодифе-нил-био-малеимида в воздухе

Методические указания по газохромато- Новосибирский ЛИИ графическому определению 2,3-д .хлор- гигиены пропена в воздухе

Методические указания по газохромато- Горьковский НИИ гигиены графическому определению дихлорэтана, труда я профзаболевание псевдокуыола, моно- и дихлорметил-поевдокумола в воздухе

Методические указания по газохромато- Институт биофизики графическому определению изооутилово- Минздрава СССР,г. Москв го спирта в воздухе

Методические указания по газохроматографическом,/ определению изомеров хлортолуола в воздухе

Методические указания по газохрома- Ярославский НИИ тограйическоыу определению метил- мономеров дои» СК трет-бутилового Эфира в воздухе

Методические указания по газохромато- Белорусский санитарно-графическому определению метилтолуи- гит отческий институт лата, динила я диметилтерефталата в воздухе

Сборник методических указаний ооставяен методической секцией по промышленно - санитарной химии при проблемной номиосяя " Научные основы гигиены труда и профессиональной па^яогии ".

Выпуск ХОД

Нестоящие Методические указания распростраюиотя на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия : Мельникова Л.В., Беляков А.А._> Бабина М.Д., Овечкин В. Г.

31

I. Общая час»

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе о пламенно-ионизационным детектором /МП/ и детектором постоянной скорости рекомбинации /ДП?Л

Отбор проб без концентрирования и о концентрированием.

2.    Предел обнаружения дихлорэтана 0, Об ыкг, псевдокуыола 0,37 мкг, монохлорметилпсевдокумола - 0,05 мкг, дихлорметил-поевдокумола 5 *. I0^-4 мкг в анализируемом объеме пробы.

3.    Предел обнаружения в воздухе дихлорэ&тандЗ.О ыг/м³, пс^лв-докумола - 3,7 ыг/м³, монохлорметилпсевдокумола 0,5 мг/м³, ди-хлорыетилпсевдокумода 0,012 мг/м³ (при отборе воздуха: для определения дихлорэтана - 2 мл, псевдокуыола и монохлорыетилпсевдо-уумола - 100 мл, дихлорыетилпсевдокумола - 40 л.).

4.    Погрешность определения * 1£$.

5.    Диапазон измеряемых концентраций дихлорэтана 3-64 мг/м³, псевдокуыола 3,7-104,0 мг/м³, монохлорметилпсевдокумола 0,5-9,0 мг/м⁸, дихлорыетилпсевдокумола при отборе 40 л воздуха 0,012-3,0 мг/м⁸.

в. Формальдегид не мешает определению.

7.    Предельно допустимая концентрация дихлорэтана и псевдокуыола 10 мг/м⁸, рекомендуемая предельно-допустимая концентрация монохлорметндпоевдокумола I мг/м³.

П. Реактивы и аппаратура

8.    Применяемые реактивы я растворы.

Дихлорэтан хроматографически чистый.

Поевдокумол, перегнанный о т.кип. 168-169°С.

Моно- и да лорметилпсевдокумол о т.кип. соответственно 106 и 130°С при 6 ш рт. от.

32

Градуировочные смеси веществ в силиконовой жидкости ИКС - 4: монохлорметилпсеадокумола о содержанием от 0,1 до 1% и псевдокумола о содержанием от 0,05 до 2£.

Стандартнее раствор дихлорметилпсевдокумола в н-гексане с содержанием 0,2*60,0 мест в мл.

Хлороформ, ГОСТ 2X5-74, х.ч.

Твердый носитель Целкт-545, фрахции 0,2-0,3 мм.

Дидкке фазы: ШС-100,    силиконовые    эластомеры    $£-30,B-iOi

Н-гексан, X.". ТУ 6-09-3375-78.

Бензол, х.ч. ГОСТ 5955-75.

Готов:, i насадка; громатон- Jире* /зернением 0,16-0,20 «ш/ с неподвижной -идкой фазы £В-30.

Газообразный азот, водород, азот особой чистоты в Лляяпялг с редуктором.

Э. Применяемая аппаратура.

Газовый хроматограф Цвет-104 о детектором постоянной скорости рекомбинации и ионизационно-пламенным.

Хроматографические колонки стеклянные /2 м х 3 мы/, на конце колонки, входящий в испаритель - муфта для трубки концентратора.

Концентрационные трубки стеклянные ДО см х 3 мм/ со шлифом для соединения с колонкой.

Газовые шшетки,вмеотимостьв 250 к 500 мы о кранами.

Гприць медицинские вместимостьо I, 2 и 5 мл.

Цикрошприцы М-10.

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-ВП-ТО.

Фильтродержатели.

33

Микрошшетки, Г0СТ^О2Лг-74 •

Мерные колбы,вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Термостатирующее устройство на 50-60°С.

Пробирки с притертыми пробками,вместимостью 10 мл.

Ш. Отбор проб воздуха

10.    Для определения дихлорэтана 0'iJop проб воздуха проводят в газовые шшетки емкостью 250-500 мл. Для этого десятикратный объем воздуха протягивают с помощью аспирационного устройства со скоростью 1-2 л/мин. Пипетки закрывают за...ушками или кранами.

Для определения псевдокуыола и монохлорыетилпсевдокумола воздух со скороотъю 50-100 мл/мин аспирируют через трубки с сорбентом. Для определения концентраций на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 100 i... По окннчании отбора трубку закрывают стеклянными заглушками. Пробы jохраняются в эк-оикаторе, эащшценном от света в течение 10-15 дней.

Для определения аэрозоля дахлорыетилпоевдокумола воздух оо скоростью 10-20 л/мин аспярируют через _Аильтр АФА-ВП-Ю.

На анализ отбирают 40 л воздуха* Пробы сохраняются в темном месте в эксикаторе до I месяца.

17. Описание определения

11.    Твердый носитель Целит-545 высушивают в сушильном шкафу при 250-Э^°С в течение 3-4 ч. Отсеивают от пыли. 2йрскую фазу ПМС-100 в количестве 10£ от веса носителя растворяют в хлороформе.

В получерный раотвор вносят отвешенный носитель и, постоянно перемеривая, испаряют хлороформ при 60-70°С. Готовый сорбент загружают в колонку, после чего его кондиционируют в т ке азота о отключенным дете1 ’ором при 250°С в течение 5-6 часов. В тех же условиях проводят кондиционирование готовою сорбента - хроматона -

Зирсъ с f% SB SO.

34

Для концентрационной трубки сорбент готовят аналогичным способом. Для этого силиконовый эластомер Б-301 наносят на целит-545 в количестве 20Д от зсса носителя. Готовые трубки коддицяониругт-в испарителе х; матограую. при 250°С и сохраняют в эксикаторе.

Газовые пипетки о пробой воздуха помещают в термостатнрующее устройство /50-60°С/. Затем 2 мл пробы отбирают медицинским шприцем и вводят в испаритель хроматографа.

Фильтр с пробой переносят в пробирку на 10-15 мл с притертой пробкой, заливают 7 мл н-гексана и оставляют на 0,5-1,0 час, пе-реодически встряхивая. Не вынимая фильтра, 2 мкл экстракта отбирают на анализ и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

При определении псевдокумола ж монохлорметилпсевдокумола концентрационные трубки вводят такие в испаритель, снимая гайку и резинову' пробку. Трубку о помощью шлифа плотно вставляют в муфту хроматографической колонки с помощью пинцета.

Испаритель быстро закрывают резиновой пробкой и гайкой и включают секундомер.

Условия анализа:

2    м

3    мм

Хроматон-умуом. им целит-545 Волиметялсилоксановая жидкость - ПМС-100 <10^ от веса носителя У^билоксанове! й »Аасгой(|>(5^ от веса носителя)

Температура колонки Темперасл» испарителя Газ-носитель Скорость газа-носителя

Скорость водорода Скорость воздуха Скорость диаграммной ленты

На колонке с ШС-100 время удержания дихлорэтана 41 о, псевдокумола I мин 15 с.монохлорметилпсевдокумола 3 мин 25 о, дихлорметилпоевдокумола II мин 45 с.

Относительное цремя удерживания:дихлорэтана 1,0,псевдокм-мола 1,8, монохл$<етилпсевдокумола 5,0,дихлорметилпсевдокумола 17,2.

Количественный анализ проводят методом абсолютно" градуировки по поверочным парогазовым смесям (ПГС),создаваемым в дозаторах динамического типа.

ПГС дихлорэтана создают с помощью диффузионного капиллярного дозатора*, термостатируемого при температуре 20- 0,5°С.

ПГС дихлорэтана 1-2 мл отбирают из дозатора подогретым до 50-6С°С медицинским шприцем и вводят в испаритель хроматографа. Строят градуировочную кривую,выража цую зависимость высоты пг а от количества компонента.

ПГС псевдокумола июнохлорсдe'fилпсевдокумола создают в дозаторе динамического типа,предложенного В.Г. Березкиным я М.Н.Сланцевой (Рио. 2).

Для этого в сатуратор дозатора заливают рас .воры псевдокумола в пс иметилсиликоновой жидкости ШЙС-100 с содержанием с. 0,05 до 2$6 и монохлорметилпоевдокумола о содержанием от 0,^т до

^х "кштат Б.Я.,Степаненко В.Б. ,Помазова Б.Н."Диффузионный метод получения кощен граций летучих веществ в гигиенических .сс-ледсванвях".-Гигиена и санитария, 1976,Л 9,с. 55-58.

36

1%, че за 18-20 ч определяют коэффициент равновесия К.

ПГС псецдокумола и монохлоркетилпсевдокумола из дозатора отбирг">т на тргубку-концентратор. Скорость аспирации 50-100 мл/мин. Отобранную пробу Д00 мл/ вводят в иопаритель хроматографа. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика от количества компонента.

При определении аэрозоля дихлорметилпсевдокумола градуировку проводят по стандартным растворам дихлорметилпсевдокумола в н-гексане о содержанием от 0,25 до 6,0 мкг/мл.

При определении вещества (ДХЭ, ПК, ШЫПК) в газовой фазе концентрацию в мг/ы³ /X/ вычисляют по формуле:

Y , о * 1000

V.0

G- количество компонента, найденное по градуировочному графику.

мкг.

V” объем пробы введенной в хроматограф, мл.

При определении веществ (ДХМПК) в растворе концентрацию в мг/и³ /X/ вычисляют по формуле:

G'Vi

У'Ъ.

G - холлеотво вещеотва, найденное в анализируемом объеме жидкости, мкг.

\^г4- общий объем пробы, мл.

V - Ооьем пробы, взятый для анализа, мл.

У_гд- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (ом.приложение X)-