ГОСКОМИССИЯ по ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МИНСЕЛЬХОЗЕ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть XV-я

Москва — 1984 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С НРЩТЕНЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЯ И СОЮПСАМИ ПРИ МСХ СССР

ШЮДОЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКСЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕ11 СРЕДЕ

Данные методики апробированы и рекомендовали в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР

Москва - 1984 Г

285

ОЛОВООРГЛШЕСКИЕ ПЕСГЩЦЦЫ

1.    Временные методические указания по определению иеройала

в яблоках и почве методом тонкослойной хроматографии    257

2,    Временные методические указания по определению действующего вещества препарата пликтран и его метаболитов (окись дициклогексилолова,циклогексилоловянная кислота)

в воде, почве и растительном материале хроматографическим методом и неорганического олова в тех же средах спектрофотометрическим методом    263

РАЗНОЕ

I, Методические указания • Общие требования к методикам измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны    27    3

Л - 64298 от 2СЩ85| Тирах 2000 эка., Заказ №

Типография ВАСХНИЛ

Настоящие методические указания предназначены дчя санитарно-эпидемиологических станинЛ к научно-псследователь-ских учреждений Минздрава СССР, а также встерпнапных,агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств л ведомств,занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и био-препарахов в продуктах питания, кормах п внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомисспи по химическим средства?.! борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР (председатель Группы экспертов д.б.н. М.^.Клисенко).

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования еднэпидслужбы ИМПиТМ им.Марок-новского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

РШКЦИОШШТ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Ллекса^дроваД.Г.Гиренко, б.В.Допатко Секретарь), М.Л.Клисенко (председатель),Г.И.Короткова, В.В.Крпвончук,

М.В.Писпленная (зам.председателя),Г.Л.Хохолькова.

65

и

Заместитель Главного Государствеиного санитарного врача ССОР

А.И.Зинченко ¹¹28 ¹¹ декабря I9U2 г.

К 2652-82.

Методические указания по определении ТИОДАНА в растительных маслах методом газо-хидкостной хооматогради.

1.    Краткая характеристика препарата

Физико-химические свойства тиодана и продуктов его превращения изложены в сборнике "Методы определения широко ли чес то пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде", ч.Х., стр. 10—II. ИДУ в хлопковом ыасле С,05 мг/кг.

2.    Методика определения н-иода на

2.1. Основные положения

2.1.I. Принцип метода.

Метод основан на экстракции тиодана из растительного масла н-гексаном (жидким или парами) и последующей колоночной очистке полученных экстрактов. Идентификация и количественное определение проводится с помощью метода гизо-аидкостной хроматографии. Среднее значение определения 70-75;%.

2.2. Реактивы и раствори.

н-гексан, х.ч, перегнанный дважды; ТУ 6-09-3375-78 диэтиловый эфир, ч., перегнанный; кислота серная, х.ч., уд.вес 1,84; ГОСТ 4204-77 натрий сернокислый,х.ч.,безводный; ГОСТ 4166-76 смесь диэтилового эфира о н-гексаном 15:85; кремний окись для люминофоров, ч.,растирают в ступке; стекловата,очищенная концентрированной серной кислотой и промытом дистилированной водой, высушенная; стандартные растворы тиодана в н-гексане 0,04 ыкг/ил и 0,1 икг/ил;

гиз-носптель - азот особой чистоты; ГОСТ 9293-74 твердый носитель - хромагон 1& А^-ДМСУ ,80-100 меш с 5% не под пивной фазы - ме-гилсилоксан/ Е-30.

66

Для приготовления насыщенного раствора безводного сернокислого натрия в серноП кислоте навеску 100 г безводного сернокислого натрия растворяют в I л серной кислоты.

Для приготовления окиси кремния помещают в фарфоровую ступку и при растирании заливают одной объемной частью серной кислоты. Пропитку кислотой производят непосредственно перед употреблением.

Приготовление хроматографической колонки для анализа растительного масла: I см. стекловаты, нижний сухой слой окиси кремния 6 см.,верхний слой окиси кремния, пропитанный серной кислотой 3 см.

При заполнении колонки каздый слой последовательно промывают гексеном (всего 20-30 мл).

2.3. Приборы и посуда

хроиатограф "Цвет-5" (или другой марки) о детектором по захвату электронов,

колонка хроматографическая стеклянная длиной I с и внутренним диаметром 3 мм,

микрошприц на I мел»

ротационный испаритель KP-I* ТУ 25-II-9I7-74 термостатируемый экстрактор (см.схему), термометры контактные,

колонки стеклянные хроматографические, диаиетр 15 мм, высота 150 мы,

колбы круглодонные на ICO и 250 ил, рост 10394-72

воронки химические, рост 8613-75

цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74

пикнометры на 5 мл и 10 мл,

пипетки на 5 мл и I мл, ГОСТ 1770-74

шприцы медицинские на I мл;

2.4. Отбор проб и подготовка к определению

Отбор проб производится в соответствии с унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения

67

микроколичееть пестицидов, утвержденных Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР й. 2051-79 от 21 08 79г.

2.5. Проведение определения

2.5.1.    Экстракция и очистка экстрактов.

Из тщательно переменаиного растительного иаслз отбирают медицинским шприцом 2,5 мл , перекосят в пикнометр на 5 мл., доводят объем до 5 мл н-гексаном в пикнометре к энергично перемешивают. I мл исследуемого раствора медицинским шириной но I мл медленно вводят через инжектор в терыостатируемый экстрактор, нагретый до 245° С, при одновременной поступлении в него поров гексана. Одновременно, в иесто ввода пробы в ту же экстракционную трубку подаются пары гексана со скоростью 2 мл/мин ( в пересчете на жидкость). Выходящие из экст}Якцион-ной трубки пары конденсируются в приемнике, охлаждаемом льдом, предварительно заполненном на 1/5 ооъеыа н-гексаном. Экстракция длится 16 минут, после чего полученный конденсат (около 100 мл), собранный в круглодонной колбе, концентрируют на ротационном испарителе до объема 30 мл, пропускают через колонку(см.приготовление колонки),которую затем промывают с помощью 50 мл смеси н-гексана и диэтилового эфира.

Из очищенного экстракта растворитель досуха отгоняют на ротационном испарителе. После этого в отгонную колбу немедленно пипеткой вводят I мл н-гексана, распределяя его тонкой пленкой по поверхности колоы, начиная от ее горлышка.

2.5.2.    Идентификация и количественное определение.

5 мкл полученного раствора вводят в инжектор газового хроматографа.

Условия хроматографирования

Стеклянная хроматографическая колонка I и х 3 мм

Носитель - хроматон й АУ-ДМС$ ,пропитанный 5%£Е-30,

80-100 ыеш.

Температурные режимы: испарителя- 240°CJ ко лонки-200^еС;

детекторе - 250°С.

68

Скорость газе-носитсля - 60 мл/мин.

Рабочая шкала электрометра - 2,5, 10 А”**

Напряжение,подавоемое на детекторную систему - 120 в. Скорость протяжки ленты 10 мм/мин.

Времена удерживания при данных условиях хроматогра<>1ров&ния:

I ^м

Я - тиодвна - 2 24

Я    /    «I

J - тиодвна - 3 15

2.6. Обработка результатов анализа.

Количество препарата вычисляют по формуле

у- С • £/. ■ ь'ь '    или    X    =    С-    'Hi -Уь

~ %, -V, ■ Р >    А' ^v, ■ Р

где:    X    -    количество препарата,ur/л или мг/кг;

С - количество препарата в стандартном растворе, введенной в хроматограф, мкг;

$, - площадь пика стандартного раствора препарата, введенного в хроматограф, мы²;

-    высота пика стандартного раствора, введенного в хроматограф, мм;

-    площадь пика препарата в пробе, ми²;

Н₂ - высота пика препарата в пробе, мм;

V, - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл;

\£- общий объем экстракта после упаривания, ыл; р - масса или объем анализируемой пробы, мд. или г.

Метрологическая характеристика метода :

Минимально детектируемое количество в хроматографируемом объеме (5 мкл):

^ -тиодан- 0,1 нг;^- тиодан - 0,2 нг.

Линейность детектирования соблюдается в пределах от О,1-5,0 нг.

Чувствительность метода :

Я -тиодан - I • Ю~² иг/л;£ -тиодан - 2 • Ю“² мг/л.

j. Методические указания подготовлены Беловой А.Б., Мони новой ;!•£., Лужниковой Г.А. (ВНИИ жиров, г.Ленинград).

СОДЕРЖАНИЕ

ГАЛШОРГАНИЧЕСКИВ ПЕСТИЦИДЫ

ст

Г. Временные методические указания по газохроматографическому определению альфа-3 в почве, воде и растительном материале

‘I, Временные методические указания по определению даконила в растительной продукция.почве и воде тонкослойной и газожидкостной хроматографией

3.    Временные методические указания по определению дактала в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии

4.    Методические указания по определению остаточных количеств дапш^^^водс,почве,моркови,винограде и в хлопковых се-менах^тонкбслойной хроматографией

5.    Методические лазания по определению ДД ишШ в почве методом газожидкостной хроматографии

0. Временные методические указания по фотоэлектроколориметрп-чеокому определению глифтора в органах и тканях животных

7, Методические указания по определению иентадина методом газожидкостной хроматографии в семенах    и

зеленой массе люпина.|»дкеа.

8,    Временные методические указания по определению сумицидина в копчекдубнеплодах, молоке,растениях,почве методом газожидкостной хроматографии.

9,    Временные методические указания по определению тиодана и продуктов его превращения в мясе,органах и тканях животных хроматографическими методами

ГО, Методические указания но определению тиодана в растительных маслах методом газожидкостной хроматографии IX. Временные методические указания по определению остаточных количеств тоТрила в луке зеленом,репчатом методом тонкослойной хроматографии

ФОСФОРОРГЛШШСКИЕ

I. Методические указания по определению фосфороргшшческих пестицидов (дяфосДДВФ,хостаквик,цианокс,циодрин) в почве хромато-эизимним методом    ?'i

АЗОТСОДБРЗШИЕ ПЕСТИЦИДЫ

1.    Временные методические указания по определению бутилкап-

такса в почве,воде и растительном материале методом газожидкостном хроматографии    85

2.    Временные методические указания по определению остаточных количеств дифенамида в почве, растениях л эфирных мас-

тЬЗДкидкостной хроматографией    90

3.    Временные методические указания по определению дефоли

анта дроппа методом хроматографии в тонком слое в волокнах, лчстытх,семенах хлопчатника и в почве    96

4* Временные методические указания по определению остаточных количеств картоцида (фитона) в картофеле,огурцах,томатах луке, свекл о и воде методом тонкослойной хроматографии*. ¹⁰²

5.    Временные методические указания по определению КН-77

в веде методом тонкослойной хроматографии    107

6.    Временные методические указания по определению липу-

ропа и ."нрогаюиа в луке зеленом,репчатом методом тонкослойно Л. хроматографии    ТТЗ

7.    Временные методические указания по определению мети-

рама в растительных образцах (яблоках,огурцах, томатах) гэзохроматографпческим методом    T2I.

8.    Времеипые методические указания по определению мита-

ка в растительном материал?, почве, воде, органах, тканях и молоке животных методами тонкослойной и зазояшдкостной хроматографии    [?.?

3. Яремешаде методические указания по определению Нимрода в почве,воде,огурцах методом тонкослойной хроматографии J5<>

10. Временные методические указания по определению роданида натрия в семенах подсолнечника и воде методом тонкослойно»! хроматографии.    I*'*⁴»

XX. Временные методические указания по определению руби-гбна в яблоках и огурцах хроматографическим методом    149

12.    Временные методячебЯё указания но определению оста

точных количеств сангора в воде.почве и в растительных объектах методом газожидкостной хроматографии    155

13.    Временные методические указания по определению

стомпа в воде,почве и растительных ооъектах методами газожидкостной,тонкослойной хроматографии и УФ-опектро-фотометрии    167

14.    Временные методические указания но определению

сумилекса в воде,почве,семепах подсолнечника и биосредах методом тонкослойной    хроматографии    Х'И

15.    Временные методические указания по определению

остаточных количеств суффикса в почве хроматографическими методами    Х95

16.    Временные методические указания по определению ТИ-70-

в клубнях картофеля и    воде    199

17.    Методические указания по определению остаточных количеств тачмгарена в почпе тонкослойной хроматографией

18.    Временные методические указания по определению томи-

лона в воде,почве и растительном материале методами тон-послойной и газожи;скостной хроматографии    211

19.    Временные методические указания по определению ФДН

/ XI,Ы -диметил-$1-(3-хлорфенил)-гуанид1ша / в почве методом тонкослойной хроматографии    pj-g

20.    Методические указания, по определению фенюшочевии-них гербицидов (фенурон,которан,монурон,диурс ,арезин, линурон,паторан,малоран) в почве, растительном материале

и овощах методом газожидкостной хроматографии    225

21.    Методические указания по определению фенилмочевин-

ных гербицидов (фенурона,которана,монурона,диурона,дику-рана, дозалвкса, тонорана, (Дорана, арезина, л инурона, патора-на,молорана) в воде, почве,растительной массе,овощах методом тонкослойной хроматография    2>4

22.    Методические указания по хроматографическому определению феямедифама (бе тан яла) в воде, почве, сахарном свекле

и биологических средах    2^!\'\