МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

(переработанные и дополненные технические условия, ВЫПУСКИ №6-7)

Москва, 1982 г.

Сборник методичеахих указаний ооотавлен на основе ранее опубликованных выпусков технических условий ** 6-7. Вклотен-нае в сборник методики переработаны в соответствии о требованиями ГОСТа 12.X.005-76. Некоторые устаревшие методики 8аме-ненн новыми.

Настоящие Методические указания распространяются на определение содериания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле и имеют ту ив грклдчеокую силу» что и Технические уаловяя.

Методические указания подготовлены сотрудниками лаборатории савктарио-хнмичеоккх методов исследования Института гигиены труда и профеоояонажьзых заболеваний АМН СССР.

Редакционная коллегия:    М.Д.Вабина,    С.И.Ыуравьева,

Т.В.Соловьева, В.Г.Овечкся

Црыояеяяв Э

Рве» I Прибор дхя оожжшяя хаороргэютсхях кхоопм патов

Приложение 4

Опйсок институтов, редставивших в данный сборняк новые методики Нашенаваняе методякя ! ! Наименование института I ! 1 2 Фотометрическое определение акрилонитрила Горьковский институт гигиены труда и профзаболеваний Газохроматографическое определение акриловой и метакриловой кислот Фотометрическое определение аллилового спирта Фотометрическое определение хлористого мстила и хлористого этила « _ * Фотометрическое определение 3,4-дюслор-пропионг. .илида * « Фотометрическое определение толуилен-диамина п _ It Спектрофотометричеокое определение карбазола Свердловский инотнтут гигиены труда и профзаболеваний Фотометрическое определение кротонового альдегида Штаб военизированных горноспасательных частей Урала /г. Свердловск/ Фотометрическое определение I- я 2-метялнафталинов Донецкий институт гигиены труда и профзаболеваний Фотометрическое определение аценаф-тена * _ П Фотометрическое определение коллидина * _ N Газохроматографичеокое определение метилнафталяна я нафталина Ангарский институт гигиены труда я профзаболеваний Фотометрическое определении хлорной ртутиДулемь// п и п

i Определение хлорной ртутя методом атомно^абоорбиноиного анализа Газохроиатографячеохоо оиределсшне нафталина Ояределенвв ртутьоргашчеошзх дао-хшекйтов Фотоиетрвчеоков онредвлвше ефар-сульфонате. Хроыатографвчвокре определенно этшшоркурхлоряда Фотоиетрвчеокое определение этил-кврк&птаяа Фотомотрячвокое рпределеняе дихлорэтана ё'втометрвчеокоз определение овяов иезптвла

Ангарске^ институт гигиены труда в профзаболеваний Белоруоскяй (?аквтарко-гкгЕв-глгческан институт Киевский внот&тут гнгьены труда я профзаболеваний ft] ^ V НЗЮПЗНТОКС Ленинградский институт гигиены труда я профзаболеваний Новосибирский о&иптаряый нпотут 0^0

---

Утверждав

Заместитель Главного гооударотвеш мого сашгаряого Врача ООСР

* # - laa&t хэ«г* кШ*.

Ь&ТОДЛЧВСЮВ ВДЗАШ

по и-оклтоГРАМчга^ому vaKSPtsmu яошнтрапий эшмервурш-рида (грашзана) в эсшухй рабочей зоны

И . 265,13

X Харажтерибяха множа

Опредахевка оояоваш на у non образования коыиихоа оря ввалодвйоттн втимерхурхлорида (ЭИХ) о датязошм я поохе-Дуэдем xpoMetorpt Эичесясу определена его в вод днтнзовата а Тэвхом овое оорбекта.

Отбор проб проводите»: о кояцеитржро вашем ва фильтр в мню-вий спирт.

Предел намерении и анализируемом объем проб» -0,2b тег.

Продел измерения в воздухе - 0,0025 мг/м* (при отбора 80 я).

Диапазон измеряема Концентрата - 0,0о25 - 0,020 «г/м*.

Определвввв ве метя* неорганические ооедивешя ргу*ш и другие тяхедне металлы.

Граница сумшрво! погрешчостк измерения Рраяована яе превышает £ 2$.

ТТрадельво допустимая концентрация втилмеркурхлорид* t воздухе - 0,005 мг/м³.

m

S. Реактивы и раствори Этшшаркурхлорид.

Стандартный раогвор ЭМХ, оодвриацнй Z мг/кя ртути. Ibro-вят растворением 0,Ш г 3UX в атиловом «юрта в »гоио* m*-da, еитоги ЮО iu.

Йнтнаов, ГОСТ Ю1с -г-79.

Оововво! раогвор дитиэона.В делительной воровка растворяют в хлороформа (50 мл) 50 мг двтваона, пр«4 яявт 800 мл днотвхяфоааано! воин в 5-Д) ми амаВва. Скмоь энергично вотрвхввавг в «равняв * шнут. Оооле «лого равдмеввя фее хлороформа* оло! отОраоываот, водную фаау промывают ЯО их хлороформа, последввй удаляют. Трубну делительной воровки высушвают фильтровальной бумагой, враОавхшт а воровку 800 мк хлороформа к рая доменную (I;D ооляную молоту во отчетливо квелой фиатов. Скмоь вотрвхввавг во тех пор, пока дативов аа верайват а хлороформ (оаой хлороформ* пр* атом оврашишавт-еж в «емю-веюеяый цвет, вохнав фааа обесцвечивается), “Uopo-i^pMHHl раогвор отдаляют я другую делителькуг воронку в промывают водой тркидк порциями по 80 мк. Затем трубку воронка вдеушлиавг фильтровальной бумагой, раогвор дктгаона в хлороформа олнвают в эмкущ склянку, Храня его в темноте ей холоду. Раогвор устойчив в течение месяца.

Рабочий раотво датизопа U). К одвому объему оововво го раствора датвэова прибавляют 49 объемов хлороформа. Мейо ль-аувт спвивприготовлаилЫй раствор*

Рабочий раогвор двтвзова (Б). К одному объему основного растдорй двтваова првоавдяпт 4 объема хлороформа. Используют

сшемпряго то елейный motbod... ..

Растиор дитмвояата Эча.<

3 делительную вор. лсу емкостью 50 мя помещают 10 ми рабочего раствора яитивона Ш, заг^лм вносят 0,05 мл стандарт-

wo

acre раствора ЭкХ и энергично пври:ашявают содержимое ворон** ки. Jjuiee прибавляют 25 мл Ы раствора аммиака и снова энергично встряхивают до получение прозрачного оранжево-красного нкчнего слоя. Трубку делительной ворс^ки высушиваю* чжльтро-валыюй бумагоГ.. Хлороформный раствор ди^изоната <Щ (нижний одой) фнлхтрованили через небольшой слой об'эхяреяной ваты и трубие воронки переносят в теплую склянку. I мл этогс раствора содержит 5 миг ртути. Хранят раствор в темноте на холоду.

Pi ртвор устойчив и те те race 5-7 дней.

аксая нормальный, ТУ 6-09-3375-78.

Спирт этиловый, рехпфкат, ГОСТ 5962-67.

Дедок водный, ГОСТ 3760-64, St раствор.

Хлоро[оры, ГОСТ 215-74.

Кис юта соляная, ГОСТ 3X18-77.

Дентон, ГОСТ 26G3-7I,

Силикагель KCIU Товарный силикагель измельчат, просеивают через мгэ 100 кед. Хранят без доступа влаги.

КальдиЙ сернокислый 2-водный, ГССГ 3210-77, высушенный в еувнльаэм шкафу при -екпературв 160°С в течении 6 часов. Хранят бег доступа влаги.

9. Приборы и посуда

Аспирационное устройство.

Фкльтродержатели,

Погштительяне сосуд% Рихтера, ТУ 25III08I-75 (модель Ю Р) .

Зоронкв делительные, ГОСТ 10054-75, емкостью 50 и 500 мл,

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 1С^Л мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 1C, 50 У,’.,

Ротационный испаритель с набором колб.

Пипетки, ГОСТ 20292-*: , емкостью 1,2,5 и 10 мл.

181

Микропипатня, ГЭС? £770-74, емкостью 0,1 й 0,2 мд.

Ступка о пестиком, емхозты» 100 мл.

(улзра хроматографическая (диаметр 9,*> см, высота 16 ом).

Зксяхатор«ддя хренекия хроматографических адаотагок.

Плаотаякв стекдякние размером 9x12 см.

Наоос вакуумный или водюструйкыЗ.

Ьояя водяная.

Хроматографические пластинка    ала    приготовлен

ные в лаборатория. 14 г силикагеля смешивают в ступке о £ г сернокислого кальция а суспендируют о'ясь в зтупхе в 40 к* дистиялнроваявой волы. Полученную суспензию равномерно наносят яа 7-8 тщательно вымытых стеклянных плаотянох. Сушат плаотяя-яя яря юмнатюй температуре в течение 17-18 чаоов, _лчанят в •хоякатоое над слоем осушителя.

Фильтры АФА-ХА-20.

Безэолыгые фильтры (синяя лента).

4. Проведение измерения.

Условия отбора проб воздуха.

Воздух аопиряруют оо скоростью 2л/ыкя через фильтр АФД-ХА-18 идя бумажный беззольный фильтр я 3 ооглотнтельвых сосуда, содержащих по 20 их »тялового спирта. Во время отбора проб поглотительные приборы необходим» охлаждать погрукениеи я ледяную воду.

Для определения 1/2 ПДК гранозана необходим» отобрать $ ж воздуха в течение 25 мня.

Условия анализа

Фильтр помегушт а стакан, заливал СЫ5 их огневого сп: рть. Через £5-20 мин экстракт елквахгг, Чяьтр пронзают несколько раз вебольшипт порциями спирта я тщательно отжимают стеклянной палочкой. Промьвкуг жидкость объединяют л

ввотрвктом к переловят в колбу дяя отгонки растюрятвлл, куда помещают тали л раотворм кв поглотительных оооуяод. Сшф» отгоняют на ротационном испарителе гбл температуре 40°С до o6i ;ма 0,5-1,0 мл. Остаток растворителя удаляют ооторожлнм продуванием воздуха. К сухому остатку В колбе лрябрвяявк Ю мл рабочего раствора дополз (А), йерекаялеевг а те челке 2-3 мкв к оереаооят в делительную воронку. Омлкл колба дмцн омывают тем хе раствором дыткаове порцдямл по- 0,5 мл к перенося!* промывную жидкость В ту кВ деджтелькую -’pppwy, Затем в aopoi ку щжбавцшт 15 мл 5А ре ^вора ацщ я Внерлчш встряхивают 2-3 минут*. Зоеде четкого равдеДевм фев хлороформян! одой (нижний) помещают в фарфоровую чашку емяоог л 50 мл к в затемвенты места т аовдуйв ясйаряюг хлороформ до объема 0,2 мл. Полученный остаток нолкчествевао «крошим trot ванооят на пхаоткяку (оперши» каяеоеаня повторяют 4-5 раа). Рядом о пробой ва олаоткнху хааосят 0,05, 0,Ю, 0,20 мя стеждартяого раствора дытявоаата 3UX, что соответствует 0,25, 0,99 к 1,0мкг ртутя. Пхаетяяку помещают Я ХрокатоГрафмчвокую камеру, куда еа 5-Ю канут до хроматографирования яалявают омеов раотворятв-Л»Й К-гехоая - ацетон (4:1). После подъема фронта раотыорятеля ка высоту to ем от лввяя старта хроматографмроваяв прекрвмавт. О каххчхя гранозана в trpode свидетельствует появление яа Хроматограмме желтого кнтна датюовата ЭМХ,’ Rf 0,58-0,62,

Количество препарата осредел, jot по плонадн пятна* Для «того вычисляют ’площадь Нагла препарата пробы я шюздаДь пятна стандарта, близкого во лктевскваости окраски к пятну препарату пробы, Плавить пятен влчлоляят аввлогкчю площади прямоугольника, Используя в качества еомножителе!* размеры пятна л вертикальной я горизонтальной оси.

Gpuo&ufue I

Формула лряведеная объема воздуха x стандартным условаки

Согласно требованвяы ГОСТ"» I2.I.UOS-76 объем отобранного воздуха пряводят х стандартным уоловням - температуре 20°С я ба-рометрячвокоиу даажеихв 101,33 кПа /760 мм рт.ет./ по формуле:

V* - объем воздуха, отобраи^Л дня анализа, л(

Р - барометричеохое давленхе, хПа;

I - температура в. щуха а меоте отбора пробы, °С.

Для упраеюшш расчетов яахьауются хоеффкпхевтаин X /щишюа-«10 2/, внчволевюма для температур в пределах от мняуо 30 до плюе 30°С в дамеях4 от 97,53 до 101,39 хОа /730-764 мм рт.от.А

Коз#«центы К для привидения объема роэдуха к стандатэтнын услопияы.

rt 97.33/730 97 *86/734 СО р < СО с* Давление 98,58/742 г. «а/аы. 99,46/746 ,тэт*ст • . 100/750 100.5?/754 ЮХ .06/750 101 ,-Т?/760 101.66/76*1 -30 1,1582 I,i646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1099 1,1963 1,2026 1Д056 1,212? ^6 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1.1831 1,18© 1,1925 -22 1,11112 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 -18 1,1036 1,1097 1,1158 1,1216 1,1278 1,1338 1,1399 1,1400 Т ,1490 1,1551 -14 1,0866 1,0926 1,0986 1Д04Г 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 I ;этз -10 1,0X1 1,0760 1,0819 I ,0877 1,0936 1,0994 1,1053 1,1X12 1ДТ41 1,1200 -6 1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,С829 1,0837 1,0945 1,0974 1,НЯ2 1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,06X3 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 0 Х,СЙ09 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0X5 1,0733 1,0789 +2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0407 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 +6 1,0087 Г,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,036* 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 +10 0,9944 0,9999 1,0054 х,оюе 1,01# 1,0216 1,0272 1,0326 I.C353 1,0407 +14 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 Х,0128 1,01© Х,0209 1,0263 +18 0,9671 0,9725 0,9778 о,9зю 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122 +20 0,9605 0,9658 0,9711 0,97© 0,9816 0,9863 0,9921 0,9974 1,0000 1,005'•) +22 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9300 0.9353 Об 0,9932 0,9955 +24' 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,966В 0,9735 0,9787 0,9339 С,9865 0,9917 +26 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 С,9799 0,9051 +28 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9С57 0,9X8 0,9734 0,9765 +30 0,9288 0,9039 0,9391 0,9140 0,9X52 0,9542 0,9531 0,9515 С,96Х 0.97ЕЗ +34 0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9469 0,9619 0,9544 0,9596 g +38 0,9049 0,9099 0,9X49 0,9198 0,0348 0,9397 0 9347 0ДП37 0,9421 0,9471 w