МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

(переработанные и дополненные технические условия, ВЫПУСКИ №6-7)

Москва, 1982 г.

Сборник методичеахих указаний ооотавлен на основе ранее опубликованных выпусков технических условий ** 6-7. Вклотен-нае в сборник методики переработаны в соответствии о требованиями ГОСТа 12.X.005-76. Некоторые устаревшие методики 8аме-ненн новыми.

Настоящие Методические указания распространяются на определение содериания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле и имеют ту ив грклдчеокую силу» что и Технические уаловяя.

Методические указания подготовлены сотрудниками лаборатории савктарио-хнмичеоккх методов исследования Института гигиены труда и профеоояонажьзых заболеваний АМН СССР.

Редакционная коллегия:    М.Д.Вабина,    С.И.Ыуравьева,

Т.В.Соловьева, В.Г.Овечкся

Приложение 4

Опйсок институтов, редставивших в данный сборняк новые методики Нашенаваняе методякя ! ! Наименование института I ! 1 2 Фотометрическое определение акрилонитрила Горьковский институт гигиены труда и профзаболеваний Газохроматографическое определение акриловой и метакриловой кислот Фотометрическое определение аллилового спирта Фотометрическое определение хлористого мстила и хлористого этила « _ * Фотометрическое определение 3,4-дюслор-пропионг. .илида * « Фотометрическое определение толуилен-диамина п _ It Спектрофотометричеокое определение карбазола Свердловский инотнтут гигиены труда и профзаболеваний Фотометрическое определение кротонового альдегида Штаб военизированных горноспасательных частей Урала /г. Свердловск/ Фотометрическое определение I- я 2-метялнафталинов Донецкий институт гигиены труда и профзаболеваний Фотометрическое определение аценаф-тена * _ П Фотометрическое определение коллидина * _ N Газохроматографичеокое определение метилнафталяна я нафталина Ангарский институт гигиены труда я профзаболеваний Фотометрическое определении хлорной ртутиДулемь// п и п

i Определение хлорной ртутя методом атомно^абоорбиноиного анализа Газохроиатографячеохоо оиределсшне нафталина Ояределенвв ртутьоргашчеошзх дао-хшекйтов Фотоиетрвчеоков онредвлвше ефар-сульфонате. Хроыатографвчвокре определенно этшшоркурхлоряда Фотоиетрвчеокое определение этил-кврк&птаяа Фотомотрячвокое рпределеняе дихлорэтана ё'втометрвчеокоз определение овяов иезптвла

Ангарске^ институт гигиены труда в профзаболеваний Белоруоскяй (?аквтарко-гкгЕв-глгческан институт Киевский внот&тут гнгьены труда я профзаболеваний ft] ^ V НЗЮПЗНТОКС Ленинградский институт гигиены труда я профзаболеваний Новосибирский о&иптаряый нпотут 0^0

---

утакрщп

Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТСМЕТРИЧЁСКСМУ ИЕМЕРОП© КОНЦ01ТРАЦИЙ ЭЖРСУЛЬФОНАТА

в задав рабочей зеш

С1С₆Н₄0 * 50_и • С₆11₄С1

I. Характеристика метода

Определение основано на взаимодействия зфирсульФокята о орто-толидином с образованием продукта реакция, окрашенного в желти!! цвет. Отбор проб проводятся с концентрированием на фильтру пцяй материал.

Предел измерения ч анализируемом, объеме пробы - мкг.

Предел измерения в воздухе i мг/v" / при отборе 10 л /.

Диапазон измеряемых концентрации эфярсульФона^,"а в воздухе 1-5 мг/м^э.

Метод специфичен в присутствии хлор-оргяаических соединений: оллрина, гексахлора, гексахлорана, гексахлорбензола, ДДТ, дилд-рпна, дяптала, карбяна, метоксихлсра, тетрахлорнитробензела, хлоринлана, ДЯД /2,2-Бяс/п-хлорфеинлМ, 1-дяхлорэтан/. Определения мешают ДДВФ /диметилдихлорвиншфефа?/, хлорофос.

Граница суммарной погрешности измерения эфяреульфэвата

з воздухе не превышает ± 25%.

Предельно допустимая концентрация эфирсульфоната в возду-. э

хе - 2 мг/м .

2. Реактивы_: растворы и материалы.

Зфирсульфонат. Процентное содержание эфнрсульфоната проверяют следующим образом. 0,01 г препарата растворяют а мерной полбе в 100 un эфира. Для анализа берут 2 ш эфирного раствора. Растворитель удаляют, а сухой остаток подвергают мокрому соа-аеяию смесью серной кислота с бихроыатом калия при температуре 140 С. Образовавшийся в процессе сожжения свободный хлор поглощают смесью растворов йодистого кадмия с крахмалом, в результате чего выделяется эквивалентное количество иода. Ви-делившийся иод определяют титрометричеоким или фотометрическим способами. Необходимые реактивы, а также ход определения хдор-органического препарата описан в сборнике • Штодические указания на определение вредных веществ в воздухе" шп. 1-5.

Определяют среднеарифметическое из неокольт результатов к рассчитывают содержание эфирсудьфоната в растворе.

Стандартный раствор эфнрсульфоната, содеркащкй 20 шсг/'мл. Готовят соответствующим разведением основного раствора эфиром.

Ацетон, ГОСТ 2603-71, перегнанный.

Орто-толидин, ГОСТ 2626-51, 5% раствор в ацетоне. ТЪтовят в день анализа.

Вахр едкий, ГОСТ 4328-77, 0,5? раствор.

Перекиси водорода, ГОСТ 10929 -64, 3% раствор. Хранят в темной склянке.

Щелочной раствор перекиси водорода: три объема 0,5£ раствора едкого натра смешивают с двумя объемами 3% раствора

172

перекиси водорода. Раствор готовят перед употреблением.

8фпр дкэтяловый, медицинский для наркоза, ГОСТ 6265-52, перегнанный, не содержащий примеси хлоридов.

Вата стеклянная - "шерсть", обработанная азотной кислотой /1:3 /, промытая водой до нейтральной реакции х высушен-

О

ная при температуре I0O-II0 С.

3.    Приборы к посуда.

Стеклянные воронки с пористой пластинкой II/ внутренний диаметр широкого конца 25 мм /.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50, 100 мл.

Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм х внутренним диаметром 15 мм.

Воронки химические, диаметром 30-40 ым.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью I, 2, 5 и 10 мл.

Груша резиновая.

4.    Проведение измерения.

Условия отбора проб воздуха.

Воздух со скоростью I л/мин. протягивают через стеклянную воронку с пористой пластинкой I I, в которую помещают 0,3-0,5г стеклянной ваты "шерсти".

Для определения 1/2 ДДК достаточно отобран 10 л воздуха в течение 10 минут.

Условия анализа.

Узкий конец воронки опускают в пробирку и пробу дважды обрабатывают по 25 мл эфира, отжимая вату с помощью стеклянной лопаточки. I мл эфирного раствора вносят в колориметрическую пробирк. . Эфир выпаривают досуха, погружая пробирки

о

в водяную баню, нагретую до 40 С. После удаления эфира в пробирки вносят по I тте дистиллированной вода. Затем добавляют по I :тл ацетонового раствора орто-толидина и по I ш :_чолоч»»о-

го раствора перекиси водорода. Растворы встряхивают и черва 10 минут фотоыетрируют при длине волны 460 лм в кювете о толщиной слоя 10 мм.

Содержание эфярсульфоната в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 36.

Таблица 38

Шкала стандартов

Номер стандарта	Стандартный раствор, мл	Эфир, мл	Содержание сульфоната, мкг
I	0	I	0
г	0,2	0,8	2
3	0,4	0,6	4
4	0,6	0.4	6
5	0,В	0,2	8
6	1,0	0	10

Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 40-50 мин.

Концентрацию эфирсульфояата в мг/м³ воздуха ( X ) вычисляют по формуле:

*ЛА

Q - количество эфярсульфоната, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

\/, - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

\/ - объем лоэдуда ( л ), взятый для анализа к приведенный

«О

к стгяяа?*пп:м ;услспиям по *юрмуле ( стл. приложение I ).

Gpuo&ufue I

Формула лряведеная объема воздуха x стандартным условаки

Согласно требованвяы ГОСТ"» I2.I.UOS-76 объем отобранного воздуха пряводят х стандартным уоловням - температуре 20°С я ба-рометрячвокоиу даажеихв 101,33 кПа /760 мм рт.ет./ по формуле:

V* - объем воздуха, отобраи^Л дня анализа, л(

Р - барометричеохое давленхе, хПа;

I - температура в. щуха а меоте отбора пробы, °С.

Для упраеюшш расчетов яахьауются хоеффкпхевтаин X /щишюа-«10 2/, внчволевюма для температур в пределах от мняуо 30 до плюе 30°С в дамеях4 от 97,53 до 101,39 хОа /730-764 мм рт.от.А

Коз#«центы К для привидения объема роэдуха к стандатэтнын услопияы.

rt 97.33/730 97 *86/734 СО р < СО с* Давление 98,58/742 г. «а/аы. 99,46/746 ,тэт*ст • . 100/750 100.5?/754 ЮХ .06/750 101 ,-Т?/760 101.66/76*1 -30 1,1582 I,i646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1099 1,1963 1,2026 1Д056 1,212? ^6 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1.1831 1,18© 1,1925 -22 1,11112 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 -18 1,1036 1,1097 1,1158 1,1216 1,1278 1,1338 1,1399 1,1400 Т ,1490 1,1551 -14 1,0866 1,0926 1,0986 1Д04Г 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 I ;этз -10 1,0X1 1,0760 1,0819 I ,0877 1,0936 1,0994 1,1053 1,1X12 1ДТ41 1,1200 -6 1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,С829 1,0837 1,0945 1,0974 1,НЯ2 1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,06X3 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 0 Х,СЙ09 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0X5 1,0733 1,0789 +2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0407 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 +6 1,0087 Г,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,036* 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 +10 0,9944 0,9999 1,0054 х,оюе 1,01# 1,0216 1,0272 1,0326 I.C353 1,0407 +14 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 Х,0128 1,01© Х,0209 1,0263 +18 0,9671 0,9725 0,9778 о,9зю 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122 +20 0,9605 0,9658 0,9711 0,97© 0,9816 0,9863 0,9921 0,9974 1,0000 1,005'•) +22 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9300 0.9353 Об 0,9932 0,9955 +24' 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,966В 0,9735 0,9787 0,9339 С,9865 0,9917 +26 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 С,9799 0,9051 +28 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9С57 0,9X8 0,9734 0,9765 +30 0,9288 0,9039 0,9391 0,9140 0,9X52 0,9542 0,9531 0,9515 С,96Х 0.97ЕЗ +34 0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9469 0,9619 0,9544 0,9596 g +38 0,9049 0,9099 0,9X49 0,9198 0,0348 0,9397 0 9347 0ДП37 0,9421 0,9471 w

Црыояеяяв Э

Рве» I Прибор дхя оожжшяя хаороргэютсхях кхоопм патов