МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

(переработанные и дополненные технические условия, ВЫПУСКИ №6-7)

Москва, 1982 г.

Сборник методичеахих указаний ооотавлен на основе ранее опубликованных выпусков технических условий ** 6-7. Вклотен-нае в сборник методики переработаны в соответствии о требованиями ГОСТа 12.X.005-76. Некоторые устаревшие методики 8аме-ненн новыми.

Настоящие Методические указания распространяются на определение содериания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле и имеют ту ив грклдчеокую силу» что и Технические уаловяя.

Методические указания подготовлены сотрудниками лаборатории савктарио-хнмичеоккх методов исследования Института гигиены труда и профеоояонажьзых заболеваний АМН СССР.

Редакционная коллегия:    М.Д.Вабина,    С.И.Ыуравьева,

Т.В.Соловьева, В.Г.Овечкся

Приложение 4

Опйсок институтов, редставивших в данный сборняк новые методики Нашенаваняе методякя ! ! Наименование института I ! 1 2 Фотометрическое определение акрилонитрила Горьковский институт гигиены труда и профзаболеваний Газохроматографическое определение акриловой и метакриловой кислот Фотометрическое определение аллилового спирта Фотометрическое определение хлористого мстила и хлористого этила « _ * Фотометрическое определение 3,4-дюслор-пропионг. .илида * « Фотометрическое определение толуилен-диамина п _ It Спектрофотометричеокое определение карбазола Свердловский инотнтут гигиены труда и профзаболеваний Фотометрическое определение кротонового альдегида Штаб военизированных горноспасательных частей Урала /г. Свердловск/ Фотометрическое определение I- я 2-метялнафталинов Донецкий институт гигиены труда и профзаболеваний Фотометрическое определение аценаф-тена * _ П Фотометрическое определение коллидина * _ N Газохроматографичеокое определение метилнафталяна я нафталина Ангарский институт гигиены труда я профзаболеваний Фотометрическое определении хлорной ртутиДулемь// п и п

i Определение хлорной ртутя методом атомно^абоорбиноиного анализа Газохроиатографячеохоо оиределсшне нафталина Ояределенвв ртутьоргашчеошзх дао-хшекйтов Фотоиетрвчеоков онредвлвше ефар-сульфонате. Хроыатографвчвокре определенно этшшоркурхлоряда Фотоиетрвчеокое определение этил-кврк&птаяа Фотомотрячвокое рпределеняе дихлорэтана ё'втометрвчеокоз определение овяов иезптвла

Ангарске^ институт гигиены труда в профзаболеваний Белоруоскяй (?аквтарко-гкгЕв-глгческан институт Киевский внот&тут гнгьены труда я профзаболеваний ft] ^ V НЗЮПЗНТОКС Ленинградский институт гигиены труда я профзаболеваний Новосибирский о&иптаряый нпотут 0^0

---

С ОДЕРЖАНИЯ

014-

Методические указания по фотояетричесхоиу намерению концентраций мшнафтеНй в воздухе

Методические указания по фотометрическому язмерешдо концентраций ацетальдегида в воздуха , ₃    а

Методические указания по фотометрическому измерена» концентраций акрилонитрила а воздуха    V-.

Методические указаний по фотометрическому измерению концентраций акриловой и метахряяовой кислот о воздухе , Vo

Методические указания по гаэохршатсграфическоку измерению концентраций акриловой я ы-этакрадозой касдо-г в

ЭОЗДУКе »0..*э.в.оэ.в..»?*>.э'*.0о э* «сО

Методячеохие указания по фотометрическому зз»»ораяжэ концентраций аллилового спирта в воздухе .о    »    24

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций первичных алифатических аминов в воздухе > »    28

Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций 2-ашшо-1,3,5-траметидб8нзола в воздухе * «    33

Методические указания по фотонетрячеохсжу измерению концентраций п-анизидина в воздухе < . ....... .    35

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бериллия в воздуха «......... 40

Методические указания но фотометрическому измерению концентраций винилтолуола в воздухе........... 45

Методические указания по фотометряческоцу измерению концентраций дихлорэтана в воздухе ... ........ 49

Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций диоксана в воздухе .......... 53

Методические указания но фотометрическому измерению концентраций дикумялметаиа в воздухе .......... 68

Методические указания по Фотометрическому измерению ’гонцентраций диметилового эфира терефтадевой кислоты в воздухе .. .............. .........    62

i9<i.

Методические указания но фотометрическому измерению концентраций динитрила адипиновой кислртн в воздухе .... 66

Методические указания но фотометрическому измерению концентраций и,4^дихлорщюаиананилйд-' а воздухе......71

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций изопрена в воздухе    ...... . 75

Методические указания но фотометрическому измерению концентраций суммы карбонилов кобальта и продуктов- их разложения в воздухе ...................80

Методические указания по спектрофотометрическоыу измерению концентраций карбазола в воздухе ......... 8^Л

Методические указали, по фотометрическому измерению концентрации коллидина..................88

Методические--указания по фотометрическому измерению концентраций народна, тиодаяа, атразина и хлоразина в воздухе ..........................91

Методические указания по фотометрическому измерению концестрац&Й кротонового альдегида в воздухе .......ИХ)

Методичеокиа указания по фотометрическому измерению хонцентрауий малеинового ангидрида в воздухе......105

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций окяоя мезитила в воздухе ..... .....    109

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций I- я 2-метилнафталиыов в воздухе......113

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилнафталина и нафталина в воздухе . 117

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций нафталина в воздухе ........ .....    121

Методические указания до газохромятографяческому измерению концентраций нафталина в воздухе ......... 125

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций нитроформа в воздухе ............ 129

Методические указания по фотометрическому кзмегчшяг:

Утверждаю

Заместитель Главного государствен

ного санитарного врача СССР

__JIА.И.Зайченко

_ 1982г.

№ТОтС!№ УКАЗАНИЯ ПО «ЮТ0Ж1РИЧЗСК0МУ ИЗМЕРЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ КРОТОНОВОГО АЛЩПЩА 3 ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

щ-сн*сгао

I. Характеристика метода Определение основано на реакции аэосочетания кротонового

альдегида о диаэотированной кислотой в кислой среде с образованием красители желтого цвета.

Отбор проб проводится с концентрированием на силикагель.

Предел измерения в анализируемом объеме пробы - I мкг.

Предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м³ (при отборе 10 л).

Диапазон измеряемых концентраций ОД-1,4 мг/ы³.

Определению не мешают формальдегид, кетоны, окислы азота. Ацетальдегид, бензальдегид, пропионовый, масляный, изовалериановый я коричный альдегиды не мешают определению до SO мкг.

Акролеин мешает определению. Поэтому для определения кротонового альдегида, в присутствии акролеина следует пользоваться методикой с предвари-

тедьшм рчздеягка&а зроззгодзьк етшг агьдеизэз г Tisaau глее оншагаяя з «стах:® втазазв! еггерт - ззгрофорн (1:4) , в авторе!, ввжчша. ^ фотовового адьяюкз» равна 0,43. Мзтэдда ocydaiocme % 2Х звйуоаа- г/*

.фанз*-» вегрвшювя гзаярзрая г©о«ой>воФо аясязгада зЗ*§£.

1Ф»делш ямгустамея йгэдентраягя аретовового аяьдзгзде. л .seeds' - C,ae*/is^s*

2» PaasTESH а passfcpa

Квсвдновьй аяь|Вгтс*'{Г 21 -Шг*33, ч*, еввнвн&регзааж!.

Основной раствор т^отонагвго a^s^srsaa. ХЪтоья? раотьорегзг-«и точной я&веска з i&p&i жззеа га 23*а 2 разбав^здвс* coxsr/2 касдоте (1:300).

Огандертняа раствор хромоногого &зьд9Г«да о содерзашгам 10 каг/кл, Готовят соотвггствузззо* разбавлйЕзгам основного раствор: серед употреблзгши.

Кислота оодякая, ГОСТ 3113-67, разбавлэякая войзй в отшгвгзз 1:4 * 1:300.

Йюлота с®рЕая_ь ГОСТ 4204-66, разбавленной» водок в отгхьзкха

1:4.

Явтржй аэотаотоккслый, ГОСТ 4197-65, 0,3!t раствор.

Натр едкяй, РОСТ 4323-66, 2% раствор.

Кислота оульфаанловая, ТОСТ 5821-6Э.

Кислота азотная, ГОСТ 4461*67, разбавленная 1:3.

Сульфонала? натряя. 8г безводно! сдафаядоаЛ кледзтн растворяют з 160 к* 2% раствора едкого натра. Раствор ооцр^озтая 2 суток.

Салякагель 1фушюхюрнотк£ .марка ЫСК (фракцяя O,25-0,fe*i),

очшаеаный от пряхе се а. Дад втого сиклзела жждятят в течение Гчгу с азотной кяслотой (разбавленной 1:3), Затем произьают дноткдггрэ-

ituittl водой др ней тральной реакции промывных вод я сушат а сувальним вка>(у при 120-1Э0°С. Хранят в склянке о пршшпфовшшой Пробкой.

3 . Лркооры к посуда Аспирационное устройство.

СЯвктроФотоьвтр ни фотоадехтрокоюриитр.

1анл водяная.

Пробирки колориметрические о примите ван ними про Охами выоотой ГгОш, диаметром 15мм.

Шшетхи, ГОСТ 20*32-74, емкостью 1,2,5 в 10 Ml.

Кодом мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25м.

Трубкя итехляннш дм отбора проб диной Юмм, диаметром Эш.

*. Проведение измерения . Теловкя отбора проб воздуха аоздух аспирнруют оо снороотью 0,5 х/кш черев трубку, оодвр** кецую 1-1,5ом^э онлнквгедя,в течение 8 мхиут.

Дм оарв деде кия 1/2 ИМ кротонового альдегида достаточно отобрать 4л воздуха в течение 8 кинут. После отбора трубку захрн-вяют отекляикымн ваглувками.

Услоаая аяалдза.

Силикагель переносят в пробирку, добавляют 6,5 мд соляной янояотм (1:300) я оставляют нв Ш минут, периодически вмрешмф Ив каждой пробы отбирают по 2,5 на подученного раствора в дм колориметрические пробирка, а первую пробирку (раствор сраеиекш) приливают 1,5 мд оульфонклаги натрия в вмдерживают 5-7 минут.

Затем в обе пробирке последовательно добаилятг по 0,о*л соляной) оно «о ты (1:4) в 0,2кя 0,31 раствора нитрита натрия. После чег<м во вторую пробирку (регочи* раствор) добавляют 1,Ь мд суд^нил.чт* — -Штя l-г минуты в обе пробирки добавляют по 1 мл серж*

Ш1

кислоты, "'этическую плотность рабочего раствора ив меряют в кювете о толщиной слоя I ом при дыне волны 435вм. относительно раствори сравнения. При работе на фото аяехтро колориметре применяют сини! светофильтр.

Использование в качестве раствора сравнения части пробы, отобранной указанным способом, позволяет устранить маешпяее действие других соединений, способных х образовали» охран» иных продуктов о двазотвровашюй сульфаихловой хиолито*. Прихваритвльвов добавление сульфаннл&та натрия связывает только пирсов в кротоновый альдегид. Остальные альдегиды в шелочюй среде не связываются. Поэтому раствор сравнения имеет шкьшую оптическую плотность, чем рабочий раствор.

В тех же условиях готовят шкалу стандартов, согласно тиблгм

Табдвоа 22.

Шкала отаядвртов

Номер стандарта	Стандартный раствор, Юмхг/ня, . . - мл______ _	Йт/Г"	Содержание кротонового ель-аегизд* мк£ __
I	0	6,5	0
г	од	6,4	I
3	0,2	6,3	?
4	0,4	6,1	4
5	0,6	5,9	6
б	0,8	5,7	8
7	1,0	8,5	Ю
8	I 2	5,3	12
9	1,4	5,4	14

Дал 8Т01 j стандартный раствор наносят на 1-1,5см* силикагеля, помсшекного в просяркн, в обрабатывают указанным объемом солчмэЯ

104

кислоты (1:300). Содержимое пробирок встряхивала в течение 5 минут, Для анализа из каждой пробирки отбирает по 2,5 мл раствора, добавляют по 0,2мл соляной кислоты (1:4), по 0,2мл 0,3j( раствора нитрита натрия и по 1,5 мд оульфанилата натрия; Через 1-2 минуты добавляют по I мл серной кислоты (1:4). Измеряет оптическую плотность растворов н строят градуировочный график.

Концентрацию кротонового альдегида в мг/м³ воздухаД/ вычисляют по формуле:    *

I —{*- .    где

удо

Q - количество вещества, найденное по градуировочному графику во всем объеме пробы, мкг

- объем воз духа, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).

Gpuo&ufue I

Формула лряведеная объема воздуха x стандартным условаки

Согласно требованвяы ГОСТ"» I2.I.UOS-76 объем отобранного воздуха пряводят х стандартным уоловням - температуре 20°С я ба-рометрячвокоиу даажеихв 101,33 кПа /760 мм рт.ет./ по формуле:

V* - объем воздуха, отобраи^Л дня анализа, л(

Р - барометричеохое давленхе, хПа;

I - температура в. щуха а меоте отбора пробы, °С.

Для упраеюшш расчетов яахьауются хоеффкпхевтаин X /щишюа-«10 2/, внчволевюма для температур в пределах от мняуо 30 до плюе 30°С в дамеях4 от 97,53 до 101,39 хОа /730-764 мм рт.от.А

Коз#«центы К для привидения объема роэдуха к стандатэтнын услопияы.

rt 97.33/730 97 *86/734 СО р < СО с* Давление 98,58/742 г. «а/аы. 99,46/746 ,тэт*ст • . 100/750 100.5?/754 ЮХ .06/750 101 ,-Т?/760 101.66/76*1 -30 1,1582 I,i646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1099 1,1963 1,2026 1Д056 1,212? ^6 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1.1831 1,18© 1,1925 -22 1,11112 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 -18 1,1036 1,1097 1,1158 1,1216 1,1278 1,1338 1,1399 1,1400 Т ,1490 1,1551 -14 1,0866 1,0926 1,0986 1Д04Г 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 I ;этз -10 1,0X1 1,0760 1,0819 I ,0877 1,0936 1,0994 1,1053 1,1X12 1ДТ41 1,1200 -6 1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,С829 1,0837 1,0945 1,0974 1,НЯ2 1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,06X3 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 0 Х,СЙ09 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0X5 1,0733 1,0789 +2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0407 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 +6 1,0087 Г,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,036* 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 +10 0,9944 0,9999 1,0054 х,оюе 1,01# 1,0216 1,0272 1,0326 I.C353 1,0407 +14 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 Х,0128 1,01© Х,0209 1,0263 +18 0,9671 0,9725 0,9778 о,9зю 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122 +20 0,9605 0,9658 0,9711 0,97© 0,9816 0,9863 0,9921 0,9974 1,0000 1,005'•) +22 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9300 0.9353 Об 0,9932 0,9955 +24' 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,966В 0,9735 0,9787 0,9339 С,9865 0,9917 +26 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 С,9799 0,9051 +28 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9С57 0,9X8 0,9734 0,9765 +30 0,9288 0,9039 0,9391 0,9140 0,9X52 0,9542 0,9531 0,9515 С,96Х 0.97ЕЗ +34 0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9469 0,9619 0,9544 0,9596 g +38 0,9049 0,9099 0,9X49 0,9198 0,0348 0,9397 0 9347 0ДП37 0,9421 0,9471 w

Црыояеяяв Э

Рве» I Прибор дхя оожжшяя хаороргэютсхях кхоопм патов