МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные технические условия, ВЫПУСКИ №6-7)
Москва, 1982 г.
Сборник методичеахих указаний ооотавлен на основе ранее опубликованных выпусков технических условий ** 6-7. Вклотен-нае в сборник методики переработаны в соответствии о требованиями ГОСТа 12.X.005-76. Некоторые устаревшие методики 8аме-ненн новыми.
Настоящие Методические указания распространяются на определение содериания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле и имеют ту ив грклдчеокую силу» что и Технические уаловяя.
Методические указания подготовлены сотрудниками лаборатории савктарио-хнмичеоккх методов исследования Института гигиены труда и профеоояонажьзых заболеваний АМН СССР.
Редакционная коллегия: М.Д.Вабина, С.И.Ыуравьева,
Т.В.Соловьева, В.Г.Овечкся
|
Рис. 3 Очис*ителытя системе, ‘'-склянке ЗДевво, й- поглотитель с нетроняо* невесты}. |
Приложение 4 |
Опйсок институтов, редставивших в данный сборняк |
новые методики |
Нашенаваняе методякя ! |
! Наименование института |
I ! |
1 2 |
Фотометрическое определение акрилонитрила |
Горьковский институт гигиены труда и профзаболеваний |
Газохроматографическое определение акриловой и метакриловой кислот |
|
Фотометрическое определение аллилового спирта |
|
Фотометрическое определение хлористого мстила и хлористого этила |
« _ * |
Фотометрическое определение 3,4-дюслор-пропионг. .илида |
* « |
Фотометрическое определение толуилен-диамина |
п _ It |
Спектрофотометричеокое определение карбазола |
Свердловский инотнтут гигиены труда и профзаболеваний |
Фотометрическое определение кротонового альдегида |
Штаб военизированных горноспасательных частей Урала /г. Свердловск/ |
Фотометрическое определение I- я 2-метялнафталинов |
Донецкий институт гигиены труда и профзаболеваний |
Фотометрическое определение аценаф-тена |
* _ П |
Фотометрическое определение коллидина |
* _ N |
Газохроматографичеокое определение метилнафталяна я нафталина |
Ангарский институт гигиены труда я профзаболеваний |
Фотометрическое определении хлорной ртутиДулемь// |
п и п |
|
i
Определение хлорной ртутя методом
атомно^абоорбиноиного анализа
Газохроиатографячеохоо оиределсшне нафталина
Ояределенвв ртутьоргашчеошзх дао-хшекйтов
Фотоиетрвчеоков онредвлвше ефар-сульфонате.
Хроыатографвчвокре определенно этшшоркурхлоряда
Фотоиетрвчеокое определение этил-кврк&птаяа
Фотомотрячвокое рпределеняе дихлорэтана
ё'втометрвчеокоз определение овяов иезптвла |
Ангарске^ институт гигиены труда в профзаболеваний
Белоруоскяй (?аквтарко-гкгЕв-глгческан институт
Киевский внот&тут гнгьены труда я профзаболеваний
ft] ^ V
НЗЮПЗНТОКС
Ленинградский институт гигиены труда я профзаболеваний
Новосибирский о&иптаряый нпотут
0^0 |
С ОДЕРЖАНИЯ
014-
Методические указания по фотояетричесхоиу намерению концентраций мшнафтеНй в воздухе
Методические указания по фотометрическому язмерешдо концентраций ацетальдегида в воздуха , 3 а
Методические указания по фотометрическому измерена» концентраций акрилонитрила а воздуха V-.
Методические указаний по фотометрическому измерению концентраций акриловой и метахряяовой кислот о воздухе , Vo
Методические указания по гаэохршатсграфическоку измерению концентраций акриловой я ы-этакрадозой касдо-г в
ЭОЗДУКе »0..*э.в.оэ.в..»?*>.э'*.0о э* «сО
Методячеохие указания по фотометрическому зз»»ораяжэ концентраций аллилового спирта в воздухе .о » 24
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций первичных алифатических аминов в воздухе > » 28
Методические указания по фотометрическому измерению
концентраций 2-ашшо-1,3,5-траметидб8нзола в воздухе * « 33
Методические указания по фотонетрячеохсжу измерению концентраций п-анизидина в воздухе < . ....... . 35
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бериллия в воздуха «......... 40
Методические указания но фотометрическому измерению концентраций винилтолуола в воздухе........... 45
Методические указания по фотометряческоцу измерению концентраций дихлорэтана в воздухе ... ........ 49
Методические указания по фотометрическому измерению
концентраций диоксана в воздухе .......... 53
Методические указания но фотометрическому измерению концентраций дикумялметаиа в воздухе .......... 68
Методические указания по Фотометрическому измерению ’гонцентраций диметилового эфира терефтадевой кислоты в воздухе .. .............. ......... 62
i9<i.
Методические указания но фотометрическому измерению концентраций динитрила адипиновой кислртн в воздухе .... 66
Методические указания но фотометрическому измерению концентраций и,4^дихлорщюаиананилйд-' а воздухе......71
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций изопрена в воздухе ...... . 75
Методические указания но фотометрическому измерению концентраций суммы карбонилов кобальта и продуктов- их разложения в воздухе ...................80
Методические указания по спектрофотометрическоыу измерению концентраций карбазола в воздухе ......... 8Л
Методические указали, по фотометрическому измерению концентрации коллидина..................88
Методические--указания по фотометрическому измерению концентраций народна, тиодаяа, атразина и хлоразина в воздухе ..........................91
Методические указания по фотометрическому измерению концестрац&Й кротонового альдегида в воздухе .......ИХ)
Методичеокиа указания по фотометрическому измерению хонцентрауий малеинового ангидрида в воздухе......105
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций окяоя мезитила в воздухе ..... ..... 109
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций I- я 2-метилнафталиыов в воздухе......113
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилнафталина и нафталина в воздухе . 117
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций нафталина в воздухе ........ ..... 121
Методические указания до газохромятографяческому измерению концентраций нафталина в воздухе ......... 125
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций нитроформа в воздухе ............ 129
концентраций пентахлорацетона и гексахлорацетса*. ..... 133
Методические указания по фотометрическому кзмегчшяг:
58
Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР _ _ А. И. Зайченко
. 198*. л **
МВТОдайСШ УКАЗАНИЙ ПО 'WmifiTFkPECKOMy ИЭЙЙЗНШ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИКУШМБТАНА 3 ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНУ
/Сен4сн(ау2
М - 252,38
4 с6н4сн(снз)2
I. Характеристика метода Определение основано на нитоованив дикукияметана с последующим восстановлением полученного полинитросоединения до полиамида, сочетании последнего с псфвт-нитрофенилдиазонием и фотомет-рировании образующегося азососдинения.
Отбор проб проводится с концентрированием в нитратаовную смесь.
Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
Предел измерена в воздухе - 2,5 мг/м3(при отборе 3 л).
Диапазон измеряемых концентраций дакуышютана в воздухе -2,5-25 мг/м3.
Определению дикумилметана мешают дятслилметан х и ароматические углеводороды.
Граница суммарной погрешности измерения не пр^йкита-’ Предельно-допустимая концентрация дикупиг .отарз ?, 1пг\п&-Ь«с№
■’tciiVii.e гая определяется с тсп
х\д^етян. Для о а-«деления 1U
2. Реактивы и раствори
Дикумилметан, Ь*РТУ 6-09-Ш6-65, ч.д.а.
Основной раствор дакушлметана. 3 ьерную колбу емкостью 50 ид, наливают 10 мл нитрационной смеси и взвешивают на аналитических весах. Добавляют капли дикушлыетала и азвешиваит вторичш. По разности мезду вторым и первым весом определяют навеску дшсушлметана. Рассчитывают количество вещества в I мл раствора. Колбу помещают на 30 мин в кипящую а. ,нную баню. По охлаждении объем раствора доводят нитросмесью др метки и осторожно перемешивают.
Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/ыл дикушлштана. Готовят соответствующим разбавлением основного раствора нитро-смесью.
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, х.ч., влЛ,й4.
Кислота соляная, ГОСТ ЗПЗ-67,х.ч. ,1н. раствор.
Аммоний азотнокислый, ГОСТ 3761-65, х.ч., высушенный при температуре 80°С.
Натрий азот исто киои’й, ШОТ 4£у7-66,х.ч., раствор.
Нитрационная смесь: 10 г высушенного азотнокислого аммония растворяют в 100 мл серной кислоты.
Пара-нитроанилин. ТУ 6-0У-25О-70, ч., 0,Х£ раствор в £ и. соляной кислоте. Раствор готовят при нагревании,
Пара-ижтрофениддиазоний (свежеприготовленный). К 10 мл предварительно охлажденного 0Д£ раотаора пара-нятроанилина прибавляют I ми азотиотокислого натрия и взбалтывают. Через 2-3 мин после обесцвечивания раствора реактив пригоден и употреблению.
Цинк гранилированный, ГОСТ 9В9-62.Х.Ч.
60
3. Приборы и посуда
Аспирационное устройство.
Спектрофотометр или фотоалектроколориметр.
Поглотительные сосуды о пористой пластинкой.
Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками на бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15мм.
Пипетки. ГОСТ 20292-74, емкость» 1,2,5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50,100 мл.
Проведение измерения Условия отбора проб воздуха.
Воздух асшгрируют со скоростью 0,3 л/мия через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих 2 ил яитрационной смеси в каждом.
Для определения 1/2 ПДК дюсумияметаяа достаточно отобрать 8 л воздуха в течение 26 мин.
Условия анализа
Поглотительные сосуда, не разъединяя их, помещают на 30 мин в кипящую водяную баню. Для того, чтобы не разбавлять нитрапион-яую смесь парами вода, к обоям концам поглотительных сосудов присс елиняют встык стеклянные трубки около 5 ом. длиной. По охлаждении 0,5 мл раствора из поглотительного сосуда переносят в колориметрические пробирки с притертой пробкой, куда предварительно наливают по 4,5 мл дистиллированной вода. Затем вносят по 0,3-0,4 г гранулированного цинка. Закрывают их я оставляют на I час. После этого растворы сливают с ооадка в другие пробирки, прибавляют со 0,5 мл раствора пара-нитрофеяялдаазоння, взбалтывают и нагревают 5 мин на водяной бане при 60°С. После охлаждения измеряют оптическую плотность окрашенных в желтый идет растворов на спектрофотометре при длине волны 460 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Оодеожание дикумилметана в анализируемом объеме раствора определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения графика готовят шкалу стандартов, согласно таблице М.
Таблица 14
Шкала стандартов
Номер Стандартный Дистиллирован- Нитрацион- Содержание
стандарта раствор, содер- нал вода* мл* ная смесь, дикумилмета-жащий 100мкг/мл, мл. на,
мл. 1ЛКГ* |
I |
0 |
4,5 |
0,5 |
0 |
2 |
0,05 |
4,5 |
0,45 |
5 |
3 |
0,1 |
4,5 |
0,4 |
10 |
4 |
0,2 |
4,5 |
0,3 |
20 |
5 |
0,3 |
4,5 |
0,2 |
30 |
6 |
0,4 |
4,5 |
ОД |
40 |
7 |
0,5 |
4,5 |
0 |
50 |
|
Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам. Концентрация дикумилметана в мг/м3 воздуха Д/ вычисляют по |
,11.Ь-'Vio
- количество дикумилметана, найденное в анализируемом
объеме,, мкг;
'iff - общий объем пробы, мл;
If - объем пробы, взятый для анализа, мл;
If- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный iD
к стандартным условиям по формуле (см. приложение I).
Gpuo&ufue I
Формула лряведеная объема воздуха x стандартным условаки
Vi . /273 4 20/ « Р /273 41 / • Ш.ЗЗ
Согласно требованвяы ГОСТ"» I2.I.UOS-76 объем отобранного воздуха пряводят х стандартным уоловням - температуре 20°С я ба-рометрячвокоиу даажеихв 101,33 кПа /760 мм рт.ет./ по формуле:
V* - объем воздуха, отобраи^Л дня анализа, л(
Р - барометричеохое давленхе, хПа;
I - температура в. щуха а меоте отбора пробы, °С.
Для упраеюшш расчетов яахьауются хоеффкпхевтаин X /щишюа-«10 2/, внчволевюма для температур в пределах от мняуо 30 до плюе 30°С в дамеях4 от 97,53 до 101,39 хОа /730-764 мм рт.от.А
Коз#«центы К для привидения объема роэдуха к стандатэтнын услопияы. |
rt |
97.33/730 |
97 *86/734 |
СО
р
<
СО
с* |
Давление
98,58/742 |
г. «а/аы. 99,46/746 |
,тэт*ст • . 100/750 |
100.5?/754 |
ЮХ .06/750 |
101 ,-Т?/760 |
101.66/76*1 |
-30 |
1,1582 |
I,i646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1099 |
1,1963 |
1,2026 |
1Д056 |
1,212? |
^6 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1.1831 |
1,18© |
1,1925 |
-22 |
1,11112 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1216 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1400 |
Т ,1490 |
1,1551 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1Д04Г |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
I ;этз |
-10 |
1,0X1 |
1,0760 |
1,0819 |
I ,0877 |
1,0936 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1X12 |
1ДТ41 |
1,1200 |
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,С829 |
1,0837 |
1,0945 |
1,0974 |
1,НЯ2 |
|
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,06X3 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
0 |
Х,СЙ09 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0X5 |
1,0733 |
1,0789 |
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0407 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
+6 |
1,0087 |
Г,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,036* |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
х,оюе |
1,01# |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
I.C353 |
1,0407 |
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
Х,0128 |
1,01© |
Х,0209 |
1,0263 |
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
о,9зю |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,97© |
0,9816 |
0,9863 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,005'•) |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9300 |
0.9353 |
Об |
0,9932 |
0,9955 |
+24' |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,966В |
0,9735 |
0,9787 |
0,9339 |
С,9865 |
0,9917 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
С,9799 |
0,9051 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9555 |
0,9605 |
0,9С57 |
0,9X8 |
0,9734 |
0,9765 |
+30 |
0,9288 |
0,9039 |
0,9391 |
0,9140 |
0,9X52 |
0,9542 |
0,9531 |
0,9515 |
С,96Х |
0.97ЕЗ |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9469 |
0,9619 |
0,9544 |
0,9596 g |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9X49 |
0,9198 |
0,0348 |
0,9397 |
0 9347 |
0ДП37 |
0,9421 |
0,9471 w |
|
Црыояеяяв Э
Рве» I Прибор дхя оожжшяя хаороргэютсхях кхоопм патов
Рне. 2 Гофрвров*нш* еншннея *р>€ке