МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

(переработанные и дополненные технические условия, ВЫПУСКИ №6-7)

Москва, 1982 г.

Сборник методичеахих указаний ооотавлен на основе ранее опубликованных выпусков технических условий ** 6-7. Вклотен-нае в сборник методики переработаны в соответствии о требованиями ГОСТа 12.X.005-76. Некоторые устаревшие методики 8аме-ненн новыми.

Настоящие Методические указания распространяются на определение содериания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле и имеют ту ив грклдчеокую силу» что и Технические уаловяя.

Методические указания подготовлены сотрудниками лаборатории савктарио-хнмичеоккх методов исследования Института гигиены труда и профеоояонажьзых заболеваний АМН СССР.

Редакционная коллегия:    М.Д.Вабина,    С.И.Ыуравьева,

Т.В.Соловьева, В.Г.Овечкся

Приложение 4

Опйсок институтов, редставивших в данный сборняк новые методики Нашенаваняе методякя ! ! Наименование института I ! 1 2 Фотометрическое определение акрилонитрила Горьковский институт гигиены труда и профзаболеваний Газохроматографическое определение акриловой и метакриловой кислот Фотометрическое определение аллилового спирта Фотометрическое определение хлористого мстила и хлористого этила « _ * Фотометрическое определение 3,4-дюслор-пропионг. .илида * « Фотометрическое определение толуилен-диамина п _ It Спектрофотометричеокое определение карбазола Свердловский инотнтут гигиены труда и профзаболеваний Фотометрическое определение кротонового альдегида Штаб военизированных горноспасательных частей Урала /г. Свердловск/ Фотометрическое определение I- я 2-метялнафталинов Донецкий институт гигиены труда и профзаболеваний Фотометрическое определение аценаф-тена * _ П Фотометрическое определение коллидина * _ N Газохроматографичеокое определение метилнафталяна я нафталина Ангарский институт гигиены труда я профзаболеваний Фотометрическое определении хлорной ртутиДулемь// п и п

i Определение хлорной ртутя методом атомно^абоорбиноиного анализа Газохроиатографячеохоо оиределсшне нафталина Ояределенвв ртутьоргашчеошзх дао-хшекйтов Фотоиетрвчеоков онредвлвше ефар-сульфонате. Хроыатографвчвокре определенно этшшоркурхлоряда Фотоиетрвчеокое определение этил-кврк&птаяа Фотомотрячвокое рпределеняе дихлорэтана ё'втометрвчеокоз определение овяов иезптвла

Ангарске^ институт гигиены труда в профзаболеваний Белоруоскяй (?аквтарко-гкгЕв-глгческан институт Киевский внот&тут гнгьены труда я профзаболеваний ft] ^ V НЗЮПЗНТОКС Ленинградский институт гигиены труда я профзаболеваний Новосибирский о&иптаряый нпотут 0^0

---

С ОДЕРЖАНИЯ

014-

Методические указания по фотояетричесхоиу намерению концентраций мшнафтеНй в воздухе

Методические указания по фотометрическому язмерешдо концентраций ацетальдегида в воздуха , ₃    а

Методические указания по фотометрическому измерена» концентраций акрилонитрила а воздуха    V-.

Методические указаний по фотометрическому измерению концентраций акриловой и метахряяовой кислот о воздухе , Vo

Методические указания по гаэохршатсграфическоку измерению концентраций акриловой я ы-этакрадозой касдо-г в

ЭОЗДУКе »0..*э.в.оэ.в..»?*>.э'*.0о э* «сО

Методячеохие указания по фотометрическому зз»»ораяжэ концентраций аллилового спирта в воздухе .о    »    24

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций первичных алифатических аминов в воздухе > »    28

Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций 2-ашшо-1,3,5-траметидб8нзола в воздухе * «    33

Методические указания по фотонетрячеохсжу измерению концентраций п-анизидина в воздухе < . ....... .    35

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бериллия в воздуха «......... 40

Методические указания но фотометрическому измерению концентраций винилтолуола в воздухе........... 45

Методические указания по фотометряческоцу измерению концентраций дихлорэтана в воздухе ... ........ 49

Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций диоксана в воздухе .......... 53

Методические указания но фотометрическому измерению концентраций дикумялметаиа в воздухе .......... 68

Методические указания по Фотометрическому измерению ’гонцентраций диметилового эфира терефтадевой кислоты в воздухе .. .............. .........    62

i9<i.

Методические указания но фотометрическому измерению концентраций динитрила адипиновой кислртн в воздухе .... 66

Методические указания но фотометрическому измерению концентраций и,4^дихлорщюаиананилйд-' а воздухе......71

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций изопрена в воздухе    ...... . 75

Методические указания но фотометрическому измерению концентраций суммы карбонилов кобальта и продуктов- их разложения в воздухе ...................80

Методические указания по спектрофотометрическоыу измерению концентраций карбазола в воздухе ......... 8^Л

Методические указали, по фотометрическому измерению концентрации коллидина..................88

Методические--указания по фотометрическому измерению концентраций народна, тиодаяа, атразина и хлоразина в воздухе ..........................91

Методические указания по фотометрическому измерению концестрац&Й кротонового альдегида в воздухе .......ИХ)

Методичеокиа указания по фотометрическому измерению хонцентрауий малеинового ангидрида в воздухе......105

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций окяоя мезитила в воздухе ..... .....    109

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций I- я 2-метилнафталиыов в воздухе......113

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилнафталина и нафталина в воздухе . 117

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций нафталина в воздухе ........ .....    121

Методические указания до газохромятографяческому измерению концентраций нафталина в воздухе ......... 125

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций нитроформа в воздухе ............ 129

Методические указания по фотометрическому кзмегчшяг:

Заместитель Главного Государственного Санитарного врача СССР \Ц>'{С " ______А.И.Зайченко

KA&J

цзкдачвсш УКАЗАНИЙ по «окадтишскоиг итрашю концентраций дшорэгана

В ВОЗДУХЕ РАБОЧШ ЗШЫ.

СН^и—СНгСг    Й-9В.95

I. Характеристика метода.

(top дедвЕне основано на омылеш.. дихлорэтана спиртовым раствором едкого натра ж определении выделившегося иона хлора по цветной реакция о роданидом ртути.

Отбор яроб проводится с концентрированием в этиловый апарт.

Предел намерения дихлорэтана в анализируемом обьеме пробы- 10 ыкг.

Предел нзмеревяя дихлорэтана в воздухе - 5 шс/м³/ при отборе б л /.

Длапоэок измеряемых концентраций в воздухе 5-50 ыг/м⁹. Определению мешают другие галондооргаяячеокие соединения, ошияициеся в этих условиях.

1>ающа суммарно! погрепностн измерения днхлорзтака в воздухе не превышает + 25?!.

Предельно допустимая концентрация дихлорэтана в воздухе - 10 кг/м³.

30

2. Реактивы и растворы.

Все реактивы долины быть проверены на отсутствие галоидов.

Дихлорэтан, ГОСТ 5840-51, чда, перегнанный.

Основной раствор дихлорэтана. В мерную колбу, емкостью 25 ш, помещают 10 мл. спирта, взвешивают на аналитических весах, вносят 3-4 капли дихлорэтана, снова взвешивает’ и доводят объем спиртом до метки. По разности между вторым и перни весом определяют навеску Дихлорэтана и вычисляют его содержание в I мл раствора.

Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мд. ГЪтовят путем соответствующего разбавления основного раствора спиртом.

Спирт этиловый, 96$-ный, ГОСТ 5962-87.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66 , 5/&-кый раствор в этиле вой спирте. 5 г едкого натра растворяют в 10 мя дважды перегнанной води и прибавляют 90 ми этилового спирта.

Кислота азотная, ХОСТ 446I-S8, 10£-шй раствор.

Ртуть азотнокислая, (IX), ГОСТ 4520-68.

Калий роданистый, ГОСТ 413ЭД5.

Хеяезоаымиачные квасцы, ГОСТ 4205-68, 30 г иелезоаымнач-ных квасцов внос'^тт в склянку, проливают 100 мл этилового спирта, встряхивают в течение 3-4 минут при слабом нагревании или оставляют до полного растворения ва сутки.

Ртуть роданистая. Готовят следушпк образом: 20 г азотнокислой ртути (II) растворяет в ICO ■/«. сеян '& псдкасляют не-' сколькими каплями азотной кислоти    ззтлэндя    раствора.

В 20 мх вода растворяют 13 v родеяжш. е&-:-ич а жаотпиг. по капля» перенося;'.' в раствор азотнокислой jw.»^--.^- •.'- .эзэ/й.;. .

ашрфныЁ осадок отфильтровывают на воронка Бюхнера под ваку-уизы, дроиывают до отрицательной роацдив на роданид-ноны в досушивают в эксикаторе над фосфорной кислотой.

3.    Приборы и посуда.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды с пористой пдастинхой или Зайцева,

Пробирки колориметрические из бесцветного текла, плоскодонные, выоотой 130 т и вцутрешшм диаметром 15 им.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью I, 2, 5 и 10 ш.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74; емкостью 25 и 50 мл.

4.    Проведение измерения.

Условия отбора проб воздуха.

Воздух со скоростью 0,2 л/шш. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по б ил спирта. Поглотительные сосуды при этом охладдают, помещая их в холодную воду со льдом.

Дня определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха в течение 25 минут.

Условия анализа.

измеряют объем растворов в каждом поглотительном сосуде ж по 2 мд пробы помещают в пробирки. Добавляют I ия спиртового раствора едкого натра, перемешивают и ставят одновремен-

о

НО все пробирки в воду, нагретую до 70 С, аздерщшают при о

температуре 65 С в течепие 20 мин. Затем пробирки помещают в холодную воду на 5 мин. В охлажденные пробирки вносят по I мл Щ раствора азотной кислоты, по 0,5 мл железоамшачшсх квасцов к по 0,4 мл 0Д^-г-iro раствора 1х>дшсщз ртути. Через

5 мин. фото.четрируют красное окрашивание puothojxjb в г->»оте • : толщиной слоя I см прл: л."г.но полны 48С нм.

о,'-г-!.) ойгемо

52

по предварительно построенное градуировочное графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандарта согласно таблице К*

Зв&аца ^

Кхаяа стандартов

Номер стандарта Стандартный раствор дихлорэтана о содержанием 100 икг/т.кя Спир* этадо- ЕНЙ, ОХ Ощерите лахор* ctam, ■* I 0 о 0 2 ОД 1.9 го 3 ОД 1.8 20 4 ОД 1.6 40 5 0,6 1.4 60 6 0,8 1.2 80 7 1.0 1.0 100

Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала

устойчива в течение дна*

а    _

Концентрацию дихлорэтана в мг/м* воздуха С I } рассчитывает по формуле:

«I >\/,

Д- ■*- -У-я-.где

• Vxo

Ч - количество дихлорэтана, найденное в анализируемом объеме, мнг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

\/,_а- объем воздуха ( л ), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям { см. Приложение I ).

Gpuo&ufue I

Формула лряведеная объема воздуха x стандартным условаки

Согласно требованвяы ГОСТ"» I2.I.UOS-76 объем отобранного воздуха пряводят х стандартным уоловням - температуре 20°С я ба-рометрячвокоиу даажеихв 101,33 кПа /760 мм рт.ет./ по формуле:

V* - объем воздуха, отобраи^Л дня анализа, л(

Р - барометричеохое давленхе, хПа;

I - температура в. щуха а меоте отбора пробы, °С.

Для упраеюшш расчетов яахьауются хоеффкпхевтаин X /щишюа-«10 2/, внчволевюма для температур в пределах от мняуо 30 до плюе 30°С в дамеях4 от 97,53 до 101,39 хОа /730-764 мм рт.от.А

Коз#«центы К для привидения объема роэдуха к стандатэтнын услопияы.

rt 97.33/730 97 *86/734 СО р < СО с* Давление 98,58/742 г. «а/аы. 99,46/746 ,тэт*ст • . 100/750 100.5?/754 ЮХ .06/750 101 ,-Т?/760 101.66/76*1 -30 1,1582 I,i646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1099 1,1963 1,2026 1Д056 1,212? ^6 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1.1831 1,18© 1,1925 -22 1,11112 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 -18 1,1036 1,1097 1,1158 1,1216 1,1278 1,1338 1,1399 1,1400 Т ,1490 1,1551 -14 1,0866 1,0926 1,0986 1Д04Г 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 I ;этз -10 1,0X1 1,0760 1,0819 I ,0877 1,0936 1,0994 1,1053 1,1X12 1ДТ41 1,1200 -6 1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,С829 1,0837 1,0945 1,0974 1,НЯ2 1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,06X3 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 0 Х,СЙ09 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0X5 1,0733 1,0789 +2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0407 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 +6 1,0087 Г,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,036* 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 +10 0,9944 0,9999 1,0054 х,оюе 1,01# 1,0216 1,0272 1,0326 I.C353 1,0407 +14 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 Х,0128 1,01© Х,0209 1,0263 +18 0,9671 0,9725 0,9778 о,9зю 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122 +20 0,9605 0,9658 0,9711 0,97© 0,9816 0,9863 0,9921 0,9974 1,0000 1,005'•) +22 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9300 0.9353 Об 0,9932 0,9955 +24' 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,966В 0,9735 0,9787 0,9339 С,9865 0,9917 +26 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 С,9799 0,9051 +28 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9С57 0,9X8 0,9734 0,9765 +30 0,9288 0,9039 0,9391 0,9140 0,9X52 0,9542 0,9531 0,9515 С,96Х 0.97ЕЗ +34 0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9469 0,9619 0,9544 0,9596 g +38 0,9049 0,9099 0,9X49 0,9198 0,0348 0,9397 0 9347 0ДП37 0,9421 0,9471 w

Црыояеяяв Э

Рве» I Прибор дхя оожжшяя хаороргэютсхях кхоопм патов