МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

(переработанные и дополненные технические условия, ВЫПУСКИ №6-7)

Москва, 1982 г.

Сборник методичеахих указаний ооотавлен на основе ранее опубликованных выпусков технических условий ** 6-7. Вклотен-нае в сборник методики переработаны в соответствии о требованиями ГОСТа 12.X.005-76. Некоторые устаревшие методики 8аме-ненн новыми.

Настоящие Методические указания распространяются на определение содериания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле и имеют ту ив грклдчеокую силу» что и Технические уаловяя.

Методические указания подготовлены сотрудниками лаборатории савктарио-хнмичеоккх методов исследования Института гигиены труда и профеоояонажьзых заболеваний АМН СССР.

Редакционная коллегия:    М.Д.Вабина,    С.И.Ыуравьева,

Т.В.Соловьева, В.Г.Овечкся

Приложение 4

Опйсок институтов, редставивших в данный сборняк новые методики Нашенаваняе методякя ! ! Наименование института I ! 1 2 Фотометрическое определение акрилонитрила Горьковский институт гигиены труда и профзаболеваний Газохроматографическое определение акриловой и метакриловой кислот Фотометрическое определение аллилового спирта Фотометрическое определение хлористого мстила и хлористого этила « _ * Фотометрическое определение 3,4-дюслор-пропионг. .илида * « Фотометрическое определение толуилен-диамина п _ It Спектрофотометричеокое определение карбазола Свердловский инотнтут гигиены труда и профзаболеваний Фотометрическое определение кротонового альдегида Штаб военизированных горноспасательных частей Урала /г. Свердловск/ Фотометрическое определение I- я 2-метялнафталинов Донецкий институт гигиены труда и профзаболеваний Фотометрическое определение аценаф-тена * _ П Фотометрическое определение коллидина * _ N Газохроматографичеокое определение метилнафталяна я нафталина Ангарский институт гигиены труда я профзаболеваний Фотометрическое определении хлорной ртутиДулемь// п и п

i Определение хлорной ртутя методом атомно^абоорбиноиного анализа Газохроиатографячеохоо оиределсшне нафталина Ояределенвв ртутьоргашчеошзх дао-хшекйтов Фотоиетрвчеоков онредвлвше ефар-сульфонате. Хроыатографвчвокре определенно этшшоркурхлоряда Фотоиетрвчеокое определение этил-кврк&птаяа Фотомотрячвокое рпределеняе дихлорэтана ё'втометрвчеокоз определение овяов иезптвла

Ангарске^ институт гигиены труда в профзаболеваний Белоруоскяй (?аквтарко-гкгЕв-глгческан институт Киевский внот&тут гнгьены труда я профзаболеваний ft] ^ V НЗЮПЗНТОКС Ленинградский институт гигиены труда я профзаболеваний Новосибирский о&иптаряый нпотут 0^0

---

С ОДЕРЖАНИЯ

014-

Методические указания по фотояетричесхоиу намерению концентраций мшнафтеНй в воздухе

Методические указания по фотометрическому язмерешдо концентраций ацетальдегида в воздуха , ₃    а

Методические указания по фотометрическому измерена» концентраций акрилонитрила а воздуха    V-.

Методические указаний по фотометрическому измерению концентраций акриловой и метахряяовой кислот о воздухе , Vo

Методические указания по гаэохршатсграфическоку измерению концентраций акриловой я ы-этакрадозой касдо-г в

ЭОЗДУКе »0..*э.в.оэ.в..»?*>.э'*.0о э* «сО

Методячеохие указания по фотометрическому зз»»ораяжэ концентраций аллилового спирта в воздухе .о    »    24

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций первичных алифатических аминов в воздухе > »    28

Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций 2-ашшо-1,3,5-траметидб8нзола в воздухе * «    33

Методические указания по фотонетрячеохсжу измерению концентраций п-анизидина в воздухе < . ....... .    35

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бериллия в воздуха «......... 40

Методические указания но фотометрическому измерению концентраций винилтолуола в воздухе........... 45

Методические указания по фотометряческоцу измерению концентраций дихлорэтана в воздухе ... ........ 49

Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций диоксана в воздухе .......... 53

Методические указания но фотометрическому измерению концентраций дикумялметаиа в воздухе .......... 68

Методические указания по Фотометрическому измерению ’гонцентраций диметилового эфира терефтадевой кислоты в воздухе .. .............. .........    62

i9<i.

Методические указания но фотометрическому измерению концентраций динитрила адипиновой кислртн в воздухе .... 66

Методические указания но фотометрическому измерению концентраций и,4^дихлорщюаиананилйд-' а воздухе......71

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций изопрена в воздухе    ...... . 75

Методические указания но фотометрическому измерению концентраций суммы карбонилов кобальта и продуктов- их разложения в воздухе ...................80

Методические указания по спектрофотометрическоыу измерению концентраций карбазола в воздухе ......... 8^Л

Методические указали, по фотометрическому измерению концентрации коллидина..................88

Методические--указания по фотометрическому измерению концентраций народна, тиодаяа, атразина и хлоразина в воздухе ..........................91

Методические указания по фотометрическому измерению концестрац&Й кротонового альдегида в воздухе .......ИХ)

Методичеокиа указания по фотометрическому измерению хонцентрауий малеинового ангидрида в воздухе......105

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций окяоя мезитила в воздухе ..... .....    109

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций I- я 2-метилнафталиыов в воздухе......113

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилнафталина и нафталина в воздухе . 117

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций нафталина в воздухе ........ .....    121

Методические указания до газохромятографяческому измерению концентраций нафталина в воздухе ......... 125

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций нитроформа в воздухе ............ 129

Методические указания по фотометрическому кзмегчшяг:

■^1

2.    Реактивы в растворы

Бериллий сернокислый (3е$0₄* 4Н.^0), ЫРТУ-6-09-'215&-65,ч.д.а.

Основной раствор бериллия с содержанием 100 мкг/мя. Готовят растворением 0,1966 т сульфата бериллия в 100 мл 5? раствора соляной кислоты.

Стандартные растворы Д I и № 2 с содержанием бериллия Юьодки я I мкг/ми» Готовят соответствующим разбавлением основного раствора 5$ раствором соляной кислоты. Стандартные растворы устойчивы в течение длительного времени.

Фоофонаэо Р, 1.РТУ-6-0Э-5s72-68 - О,US раствор.

Триэтаноламин, СТУ 1x1-10-113-61, разбавленный дистиллированной водой 1:3.

Трклоя В (двунатриевая соль этиле ндаадан тетрауксуоноЙ кяо-лоты), ГОСТ 10652-63,5$ раствор.

Кислота серная, ГОСТ 4204-66, разбавленная 1:1.

Кислота соляная, ГОСТ 3X18-67, 5$ раствор.

Кислота борная, ГОСТ 9656-61.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 10$ раствор и £н. раствор.

Тимолфталеин, КРТУ-Р-09-2724-65, 0,05$ раотвор в этиловом опарте.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5962-67.

Буферный раствор с pH 9,4. Готовят растворением 12,4г Зоркой кислоты в 130 мд 1н раствора едкого натра о последующи де> ведением до £я дистиллированной водой.

Калий фтористый, кислый (калий бифторид), ГОСТ 10067-62.

Фильтры АФА-ЗП-10.

3.    Приборы и посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фяльтро держите ли.

Пробирки колориметрические, плоскодонные из сесиветного

стекла, высотой 120 т и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1,2,5 и Ш мл.

Стаканы химические, емкостью 50-100 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50,100,500,1000 мл.

Печь муфельная.

Баня песчаная

Тигли или чашки платиновые.

[Типцы тигельные (с платиновыми наконечниками).

4.Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха.

•Ьздух аспирхруют оо скоростью 15 л/мин через фильтр кЛ-Sl-lQ, помещенный в фильтродержатель.

Для определения 1/2 ГЩ необходимо отобрать 400 л воздуха

в течение 27 минут.

Условия анализа

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан я обрабатывают 2 раза по 3 мл % раствором соляной кислоты. Затем фильтр отжимают при помощи стеклянной палочки и 3 мл полученного раствора помещают в колориметрическую пробирку. При анализе прокаленной окиси бериллия и во всех случаях, когда бериллий находится в связанном состояния (пыль руды, люминофоры и др.) для переведения бериллия я растворимое состояние пробу сплавляют с биф -торидом калия. Для этого фильтр переносят в платиновую чашку или тигель, озоляют, добавляют 0,5г би&торяда калил и сплавляют в муфельной печи при температуре 800-900° до получения прозрачного плава. По охлаждении приливают в чашку 2 мя серной кислоты 1:1 и нагревают на песчаной бане до прекращения выделения серного ангидрида. Остаток растворяют я 6мл 5> раствора соляной кислоты. Для анализа берут по 3 мл раствора, добаляют г.о 0,5 мл % раствора трклона Б и 0,2 мл триУтаяолш'лна (1:3). Пост* кат-дого ьнесения реактива содержите пробирок эзбвлтыэа*'т, Учтем добзддяат

43

по I капле 0,05$ спиртного раствора тишлфталеина и нейтрализуют 10$ раствором едкого натра да появления синей окраски раствора к сразу хе по каплям добавляют 5$ раствор соляной кислоты т обесцвечивания раствора. Далее прибавляют по 0,1 мл 0,1$ раствора фосфоиаэо Р, по 2 мл буферной смеси и тщательно liepei,сбивают.

При наличии бериллия растворы приобретают розово-холтш'. цвет. Контрольный раствор, не содержащий бериллий, окрашен в розовый цвет. Через 10 мнут измеряют оптичесхую плотность растворов при длине волны 520 нм в кюветах с толщиной слоя ite, При этом замерь делает в еледующем порядке: вначале помещают кювету с раствором комплекса бериллия и подводят стрелку миллиаиюрметра к нулю, а затем измеряют оптическую плотность контрольного раствора, как более окрашенного. Полученная величина оитической плотности характеризует содержание бериллия в исследуемой пробе.

Оо; ржание бериллия в анализир> мои объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно ^чбляце Ю,

Габяица 10

Шкала стандартов

Номер Стандартный    Соляная кис-    Удержание

стандарта раствор )*2,    лота, 5$раствор, бериллия, каст.

мя    м*     _    __

I	0	3	0
г	о.г	2,9	од
3	0/2	2,8	0,2
4	0,4	2,6	0.4
5	0,6	2,4	0,6
5	0,8	2.2	0,8
7	1.0	2,0	1,0
8	1,5	1.5	1,5
9	2.0	г.о	2,0

44

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Шкала стандартов уотойчква в течение рабочего дня.

Концентрацию бериллия в i.j’/m³ воздуха ДУ вычисляют по формул* :

I ^в 4г$--.    где

'го

О - количество беркллхл,найдеиное в анализируемом обиме пробы, ыкг;

V - обвей пробы, взятый дня анализа, мл;

V, - общий, объем (фобы, мл;

- обим воадуха.л, ввятый дня анализа и приведенный к стандартный условиям по формуле (ом.прилохение I).

Gpuo&ufue I

Формула лряведеная объема воздуха x стандартным условаки

Согласно требованвяы ГОСТ"» I2.I.UOS-76 объем отобранного воздуха пряводят х стандартным уоловням - температуре 20°С я ба-рометрячвокоиу даажеихв 101,33 кПа /760 мм рт.ет./ по формуле:

V* - объем воздуха, отобраи^Л дня анализа, л(

Р - барометричеохое давленхе, хПа;

I - температура в. щуха а меоте отбора пробы, °С.

Для упраеюшш расчетов яахьауются хоеффкпхевтаин X /щишюа-«10 2/, внчволевюма для температур в пределах от мняуо 30 до плюе 30°С в дамеях4 от 97,53 до 101,39 хОа /730-764 мм рт.от.А

Коз#«центы К для привидения объема роэдуха к стандатэтнын услопияы.

rt 97.33/730 97 *86/734 СО р < СО с* Давление 98,58/742 г. «а/аы. 99,46/746 ,тэт*ст • . 100/750 100.5?/754 ЮХ .06/750 101 ,-Т?/760 101.66/76*1 -30 1,1582 I,i646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1099 1,1963 1,2026 1Д056 1,212? ^6 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1.1831 1,18© 1,1925 -22 1,11112 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 -18 1,1036 1,1097 1,1158 1,1216 1,1278 1,1338 1,1399 1,1400 Т ,1490 1,1551 -14 1,0866 1,0926 1,0986 1Д04Г 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 I ;этз -10 1,0X1 1,0760 1,0819 I ,0877 1,0936 1,0994 1,1053 1,1X12 1ДТ41 1,1200 -6 1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,С829 1,0837 1,0945 1,0974 1,НЯ2 1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,06X3 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 0 Х,СЙ09 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0X5 1,0733 1,0789 +2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0407 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 +6 1,0087 Г,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,036* 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 +10 0,9944 0,9999 1,0054 х,оюе 1,01# 1,0216 1,0272 1,0326 I.C353 1,0407 +14 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 Х,0128 1,01© Х,0209 1,0263 +18 0,9671 0,9725 0,9778 о,9зю 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122 +20 0,9605 0,9658 0,9711 0,97© 0,9816 0,9863 0,9921 0,9974 1,0000 1,005'•) +22 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9300 0.9353 Об 0,9932 0,9955 +24' 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,966В 0,9735 0,9787 0,9339 С,9865 0,9917 +26 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 С,9799 0,9051 +28 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9С57 0,9X8 0,9734 0,9765 +30 0,9288 0,9039 0,9391 0,9140 0,9X52 0,9542 0,9531 0,9515 С,96Х 0.97ЕЗ +34 0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9469 0,9619 0,9544 0,9596 g +38 0,9049 0,9099 0,9X49 0,9198 0,0348 0,9397 0 9347 0ДП37 0,9421 0,9471 w

Црыояеяяв Э

Рве» I Прибор дхя оожжшяя хаороргэютсхях кхоопм патов