госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям

БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР

Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

часть т-я

Мооюва - 1984

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.

1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.

РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :

Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.

"УТНЕР5Ш" Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР

A .Зайченко * гг⁹ ю    i98i    г.

# 2462-81

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

т фог*о*етричес кому измерению концентраций диквата в воздухе рабочей зоны ₇ "

М, ы.344,0

ДЬпиат (действующее начало - 1,1'-этилен-2,2*-дипирндилий-бронод5 — бесцветное до желтого кристаллическое вещество, разлагается при температуре выев 300°С. Растворимость при 20°С 700 г/

I я воды. Вещество незначительно растворимо в спиртах, практически нерастворимо в неполярных органических растворителях. Препарат нелетуч, устойчив в кислых к нейтральных растворах,, неустойчив в щелочной среде. Выпускается в виде водного раствора, содержащего 20£ действующего вещества. При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.

I. ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

I. Определение основано на фотометрировании окрашенного раствора свободных радикалов, образующихся в результате восста-

94«

новления диквата гидросульфитом натрия в щелочной среде.

2.    Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр бумад-ный "’синяя лента").

3.    Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 5 мкг;

4.    Предел измерения в воздухе-0,025 мг/м³ (при отборе 250 л воздуха).

5'. Диапазон измеряемых концентраций-0,С05 мг/м³ - 0,25 мг/м⁹.

6.    Определению не мепают хлорорганические и фосфороргани-ческие пестициды.

7.    Граница суммарной погрешности измерения-^ 19,72.

8.    Предельно допустимая концентрация диквата в воздухе рабочей зокы-0,1 мг/м³.

ГТ. РЕАКТИВУ. РАСТВОРУ, МАТЕРИАЛУ

Дикват, х.ч.

Дистиллированная вода

Гидроокись натрия, х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,3 н. водный раствор Гидросульфит натрия, х.ч.. ГОСТ 246-76 Метабисульфит натрия, х.ч._р ГОСТ 10575-76 Фильтры бумажные обезволенные фсиняя", красная лента"),

ТУ 6-09-1678-77.

Восстанавливающий реактив. Растворяют 0,2 г. гидросульфита .* 0,2 г метабисульфита натрия в- 100 мл 0,3 н. раствора гидроокиг-си натрия. Используют свежеприготовленный раствор - в течение I часа пооле приготовления.

Стандартный раствор диквата, содержащий 100 мкг/мл действующего начала, готовят растворением соответствующей навески препарата в воде в мерной колбе на 100 мл. Хранят раствор в затемненном месте в холодильнике. Раствор устойчив в течение 2 месяцев.

13. ПРИБОРУ И ПОСУДА Фотоолектроколориметр ФЭК-56 ПК Аспирационное устройство Фил ь тро де ржате ли

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТу 1770-74.

95,

Колбы конические с пришлифованными- пробками _/ ГОСТ 10094-72, емкостью 25-50 кл.

17. УСЛОВИЯ ОТБОРА ПРОБ ВОЗДУХА

Воздух со скоростью 10 л/мин. протягивают через бумажный фильтр ("синяя лента"), укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/4 предельно допустимой концентрации следует отобрать 250 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 5 суток.

У. УСЛОВИЯ АНАЛИЗА

Фильтр переносят в стакан, приливают 20,5 мл дистиллированной воды и оставляют на 5-10 мин. для извлечения диквата. Полученный раствор Фильтруют через небольшой бумажный фильтр ("красная лента") в коническую колбу с пришлифованной пробкой, прибавляют 4 мл восстанавливающего реактива, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (зелековатожелтый цвет) на фотоэлектроколоркметре ФЗК—56 ГИ со свзтоФильтром & 3 в 5-ти сантимет'овых кюветах против раствора, полученного аналогичной обработкой чистого фильтра, с добавлением восстанавливающего реактива.

Содержание диквата в анализируемом объеме воздуха определяют по предварительно построенному калибровочному графику в пределах 5-100 мхг.

Для построения графика в ряд конических колб с притертой пробкой берут по 10 мл дистиллированной воды, вносят туда по 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мл стандартного раствора, что соответствует содержанию 5, 10, 25, 50, 75, 100 мкг диквата, обьем раствора доводят до 20 мл, приливают по 4 мл восстанавливающего реактива и поступают, как описано выше. Калибровочный график строят з координатах "оптическая плотность - количество диквата в 20 мл дисти;. in-рованной воды”.

96,

Концентрация) днквата в воздухе рабочей зоны в иг /а³ шгде-ляит по формуле:

-количество диквата* найденное в анализируемом обьекэ roc-бы мкгг

Vio -обьем воздуха* отобранный для анализа и привадеання в стандартным условиям* л'о

П. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При работе о дикватом требуется соблюдать меры продостораа-ностя_в предусмотренные инструкцией по технике безопасности прв работе с ядохимикатам;:* Необходимо соблюдать обычные правила безопасности при работ© о электронагревательными приборами н электроизмерительными приборами*.

Ш. Раэработчаки.

РЕВА Н»й=* МАКОВСКИЙ В,Нс ВИНИТИНТОКС* ГоКиеве*

347.

СОДЕРЖАНИЕ*

X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:

отр.

Агелояа и ситрина.................. 3

Актеллика и пришпида............'. . . .    8

Алвпа........................13

Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-

фенилаланина........ 17

Беномила и ЕМК.......... 22

Беятаэона......................30

Биопесметрина.....................35

Болстапа.......................40

Боояокота......................48

Бутилкаптакса .......... 52

Бутокагбоксима....................59

Гидрела . '.......................63

ГМК-Na....................... 66

Даконкля...................... 70

Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,

лекапила.фосфашда и пиразояа..........77

Дигид ~ела...................... 69

Диквата........................93

Зоокука-чпа.....................37

Карбофурана.....................100

Кречетояа......................ХО**

Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q

Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ

Митака....................... 118

Офунака............. 124

Пликтрана..................... ^т28

Ратпяданэ..................... Х32

Раунда на..................... Х38

Ровряля ...................... 143

Розалина..................... Х43

Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,

сут/;пп'Д':н). *. ......... 154

С томна....................... XGI

248.

стр.

Сумилекса......... 166

Томллона.................... 173

Триморфамида.................. 180

Фекама-трибуфона................ 136

Фталаиа.................... 192

Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... .    200

Хоотаквкка ................... 206

Эдила..................... 210

П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Хлороргапическяе пестициды

Методические указания по определению остаточных

количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном

картофеле полярографическим методом....... 213

Фосфоропганические пеотипиды

Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218

Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223

Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной

хроматографией .................. 241

Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252