МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ

ПИТАНИЯ,

КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Там 1

X “Г” МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ § Ж а и ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ В ДВУХ ТОМАХ ТЪм 1 ф

МОСКВА. 1992 «КОЛОС»,

При разработке методических указаний по определению остаточных количеств пестицидов, применяемых на небольшом числе культур, среднее значение определения устанавливают для каждой культуры. Широкое применение пестицидов на различных культурах предполагает установление среднего значения определения для наиболее типичных объектов, которые выбирают в соответствии с преимущественным содержанием в них растительных восков и масел, животных жиров, гумуса, пигментов и других коокстрактивных веществ. В соответствии с этим методические указания практически могут быть использованы для анализа других объектов из субстратов указанного вида.

Утверждено 30.03.81 N? 2373-81

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДЕФОЛИАНТОВ ХЛОПЧАТНИКА: БУТИЛКАПТАКСА И ХЛОРАТА МАГНИЯ В ВОДЕ,

СЕМЕНАХ ХЛОПЧАТНИКА И ПРОДУКТАХ ИХ ПРОМЫШЛЕННОЙ ПЕРЕРАБОТКИ ^ф

Краткая характеристика препаратов. Хлорат магния (магарон) Mg(Cl0₃)₂¹61I₂0. Брутто формула I!uCI₂MgOi₂. Молекулярная масса 299,3. Бесцветное кристаллическое вещество с игольчатой структурой. Хорошо растворим в воде, ацетоне, этаноле; нелетуч. При 35 °С частично плавится с выделением воды. Препарат высокогигроскопичен, нс взрывается, безопасен в пожарном отношении. Выпускается в виде чешуек, содержащих 60 ♦ 2% д.в. Применяется для дефолиации и десикации тонковолокнистых сортов хлопчатника, подсолнечника и риса.

Бутилкаптакс - 2-бутилтиобснзотиазол. Брутто формула C_nH_uNS₂. Молекулярная масса 223,25. Бутилкаптакс - темно-бурая маслянистая жидкость с неприятным специфическим запахом. Нерастворим в воде, хорошо растворим в органических растворителях:    спирте,    ацетоне,

гексане, бензоле; слаболетуч. Т. кип. 185-188 °С. Применяется в форме 90%-ного к.э. в смеси с хлоратом магния (1:1) для дефолиации тонковолокнистых сортов хлопчатника. ДСД 0,05 мг/кг; МДУ картофеля, зерна, риса, винограда 0,4² мг/кг, семян хлопчатника, хлопкового масла, сои, соевого масла - 0,5^ФФ мг/кг.

Принцип фотометрического метода. Методика основана на извлечении бутилкаптакса из пробы органическими растворителями, концентрировании экстракта и последующем измерении оптической плотности раствора, содержащего продукты окислительно-восстановительной реакции между бутилкаптаксом, бензидином и хлорат-ионом в кислой среде, при длине волны 400 нм.

Метрологическая характеристика метода. Предел определения бу-тилкаптакса в воде 0,04 мг/л; в хлопковом масле - 0,6; в семенах хлопчатника - 1,0; в хлопковой шелухе - 0,5 мг/кг (табл. 121).

121. Метрологическая характеристика фотометрического метода определения бутилкаптакса в присутствии хлората магния

Анализируемая проба Предел определения, мг/л или мг/кг Число параллельных определений Среднее значение определения, % Вода 0,04 5 85,8 Хлопковое масло 0,6 4 83,3 Семена хлопчатника 1.0 4 77.5 Хлопковая шелуха 0.5 4 80,0 Продолжение Анализируемая Стандартное откло- Доверительный ин- проба нснис, % тервал среднего при р - 0.95,% Вода ±4,27 ±5,25 Хлопковое масло ±6,63 ±10,52 Семена хлопчатника ±6,46 ±10,27 Хлопковая шелуха ±4,12 ±6,55

Реактивы и материалы. Бснэидин ч.д.а. Серная кислота чл.а. (уд. масса 1,84). Хлорат магния. Бутилкаптакс, 90 %-ный технический препарат. н-Гсксан ч. Пстролсйный эфир (40-70 °С). Этиловый спирт рсктиф., 96 %-ный. Ацетонитрил ч. Ацетон чл.а. Хлороводородная кислота х.ч.

Приборы, аппаратура, посуда. Фотоэлсктроколоримстр. Кюветы с толщиной слоя 1 см. Бани водяные. Фильтры для тонких осадков. Аппарат Сокслета. Делительные воронки на 250 мл. Прибор для отгонки растворителя. Хроматографические колонки диаметром 18 мм, длиной 150 мм. Стакан на 1,5-2 л. Колбы мерные вместимостью 25; 50 и 100 мл.

Подготовка к определению. Рабочий раствор бутилкаптакса. Препарат 0,02 мл, содержащий 90%    2-

бутилтиобензтиазола, растворяют в 20 мл 18 и. серной кислоты; 1 мл полученного раствора переносят в мерную колбу на 50 мл и доводят до метки 18 н. серной кислотой. Рабочий раствор бутилкаптакса с концентрацией 18 мкг/мл готовят каждые три дня.

Раствор хлората магния. Навеску 0,4166 г технического препарата растворяют в 100 мл дистиллированной воды в мерной колбе. Полученный раствор с концентрацией хлората магния 2,5 мг/л фильтруют через фильтр для тонких осадков (раствор хранить не более 2 мсс). Рабочий раствор хлората магния. Фильтрованный раствор (1 мл) растворяют в дистиллированной

731-31

воде в мерной колбе на 50 мл. Концентрация рабочего раствора 0,05 мг/мл.

Раствор бензидина 0,25%-ный. Навеску 0,25 г растворяют в 99,75 мл 0,06 н. хлороводородной кислоты.

Ацетон в работе применяется свсжспсрсгнанным.

Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 122.

р а к т а. Воду (1 л) упаривают в стакане на электроплитке до 30-50 мл. После охлаждения фильтруют через фильтр (фильтр промыть ацетоном) в делительную воронку на 250 мл. Приливают 30 мл /«-гексана и трижды экстрагируют в течение 3-5 мин. После отстаивания смеси и ее разделения на фазы гексановый слой переносят через складчатый фильтр в круглодонную колбу и отгоняют растворитель досуха. Сухой остаток смывают 1-2 мл 10 н. серной кислоты и через обычный фильтр переносят в мерную колбу на 25 мл. Добавляют 1,0 мл раствора хлората магния, 0,7 мл 0,25% -ного раствора бензидина, 10-15 мл 18 н. серной кислоты и нагревают смесь на кипящей водяной бане в течение 1,5 мин. После охлаждения смесь доводят до метки 18 н. серной кислотой, измеряют оптическую плотность раствора на фотоколоримстрс при длине волны 400 нм.

Навеску семян хлопчатника 5 г, помещенную в патрон из фильтровальной бумаги, заливают в аппарате Сокслста этиловым спиртом (примерно 200 мл) и проводят экстракцию в течение 8-10 ч, начиная с момента кипения растворителя. По окончании экстракции растворитель отгоняют до половины начального объема, оставшуюся часть смешивают с равным объемом дистиллированной воды в делительной воронке. Трижды экстрагируют /«-гексаном по 15 мл в течение 1,5 мин. После отстаивания смеси и ее разделения на фазы гексановый слой переносят через фильтр в круглодонную колбу и растворитель отгоняют досуха. Остаток смывают 1-2 мл 10 и серной кислоты, переносят через фильтр в мерную колбу на 25 мл и добавляют реагенты, как описано выше.

Рафинированное хлопковое масло (30 мл) разбавляют в делительной воронке в 20 мл петролейного эфира, хорошо перемешивают, затем дважды проводят экстракцию ацетонитрилом порциями по 60 и 30 мл в течение 5 мин. Экстракты объединяют, фильтруют через складчатый фильтр для тонких осадков и отгоняют растворитель примерно до 20 мл. Оставшуюся часть охлаждают, разбавляют равным количеством воды и трижды экстрагируют в делительной воронке //-гексаном порциями по 15 мл в течение 3-5 мин. После отстаивания смеси гексановый слой фильтруют, а затем пропускают через колонку с оксидом алюминия (высота слоя 50 мм), предварительно промытую 20 мл //-гексана. После прохождения через колонку экстракта проводят элюацию 10-15 мл //-гексана, который собирают в колбу для отгона растворителя и отгоняют его почти досуха. После охлаждения обрабатывают так же, как описано в предыдущих анализах.

Обработка результатов анализа. Количественно бутилкаптакс определяют по градуировочному графику (см. табл. 122). Содержание бу-тилкаптакса в пробе (X, мг/кг или мг/л) рассчитывают по формуле

А

X - — ,

Р

где Л - количество препарата, найденное по градуировочному графику, мкг; Р — масса или объем анализируемой пробы, г или мл.

Принцип метода ТСХ. Метод основан на извлечении хлората магния органическим растворителем из пробы (кроме воды), концентрировании экстракта и последующем хроматографировании на пластинке «Силуфол» в системе этанол - ацетон - аммиак (40:40:20).

Метрологическая характеристика метода. Метрологические данные приведены в таблице 123.

Реактивы и материалы. Оксид алюминия для хроматографирования Ц степени активности. Безводный сернокислый кальций чщ.а. Ацетон чд.а. Хлорат магния. Бензидин ч.д.а. //-Бутиловый спирт ч. Аммиак водный 25% -ный, чд.а. Хлороводородная кислота х.ч. Этиловый спирт. Серная кислота х.ч. (удельная масса 1,84). Пластинки для хроматографии «Силуфол» УФ234.

Приборы, аппаратура, посуда. Денситометр «БИАП-170*. Аппарат для встряхивания. Сушильный шкаф. Хроматографические стеклянные

123. Метрологическая характеристика тонкослойнохроматографического метода определения хлората магния в присутствии бутилкаптакса

Анализируемая проба Предел определения, мг/кг или мг/л Число параллельных определений Среднее значение опрсдс ления, % Вода 0,01 7 90,0 Хлопковое масло 0,1 5 78,0 Семена хлопчатника 0,1 5 76,0 Хлопковая шелуха 0,3 4 77,5

Анализируемая проба	Стандартное отклонение, %	Доверительный интервал среднего, при р =» 0,95, %
Вода	±5,77	±5,34
Хлопковое масло	±7,58	±9,39
Семена хлопчатника	±8,22	±10,19
Хлопковая шелуха	±8,66	±13,76

пластинки размером 9 х 12 см. Эксикатор. Пульверизаторы стеклянные. Стаканы на 2 л; 150 и 250 мл. Фильтры для тонких осадков. Бани водяные. Колбы конические с пришлифованными пробками на 250 мл. Воронки химические. Микрошприц на 10 мкл.

Подготовка к определению. Раствор хлората магния готовят так, как описано на с. 481. Безводный сернокислый кальций сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 18-20 ч (хранить в склянке с притертой пробкой). Сорбционная масса (на 10 пластинок): 50 г оксида алюминия (размер зерен 100 меш), 5 г гипса, 75 мл дистиллированной воды смешивают в течение 30 мин. Проявляющие реагенты: Ns 1    (0,5% -ный раствор готовят, растворяя

навески бензидина в 2 н. хлороводородной кислоте), N® 2-10% -ная серная кислота. Ацетон в работе применяется свежспсрсгнанный.

Ход анализа. Пробу воды (питьевой, природной, промышленных стоков) 1 л упаривают в стакане на электроплитке до объема 10-20 мл, фильтруют через фильтр в стакан на 150 мл и упаривают почти досуха. Остаток наносят на пластинку, перенося количественно небольшими порциями ацетона. В качестве свидетелей используют модельные экстракты, полученные при анализе того же магния в пробе. Выше 20 мкг анализируют аликвоты экстракта.

Пробу семян хлопчатника (20 г) делят на две равные части и помещают в конические колбы, каждую дважды экстрагируют ацетоном по 30 и 20 мл в течение 10-15 мин путем встряхивания. Экстракты фильтруют в стакан на 150 мл, упаривают и остаток количественно переносят на пластинку в одну точку смесью вода - ацетон (3:2). В качестве свидетелей используют модельные экстракты, полученные при анализе 5 г того же образца.

Пробу хлопкового шрота (10 г) делят на две равные части и дважды экстрагируют путем встряхивания в конических колбах порциями по 70 и 40 мл ацетона в течение 10-15 мин. Экстракты фильтруют в стакан и растворитель упаривают досуха на водяной бане. Посте охлаждения остаток переносят на пластинку смесью вода - ацетон (1:1). В качестве свидетелей используют модельные экстракты, полученные при анализе 2 г того же образца.

Хроматографирование. Для сокращения времени нанесения экстрактов на пластинку, а также для сокращения размера пятен (нс более 1 см) можно использовать сушку пластинок теплым воздухом. После нанесения проб и модельных экстрактов на пластинку последнюю помещают в камеру для хроматографирования, наполненную предварительно смесью этанол - аммиак - ацетон (40:20:40). После

СОКРАЩЕНИЯ

ГЖХ - газожидкостная хроматография д.в. - действующее вещество

ДПР - детектор постоянной скорости рекомбинации

ДСД - допустимая суточная доза

ДЭЗ - детектор электронно-захватный

МДУ - максимально допустимый уровень

ОДК - ориентировочно допустимая концентрация

ПДК - предельно допустимая концентрация

ПИД - пламенно-ионизационный детектор

ПФД - пламенно-фотометрический детектор

СФ - спсктрофотомстричсский

ТИД - термо-ионный детектор

т.кип. - температура кипения

т.пл. - температура плавления

ТСХ - тонкослойная хроматография

ТСХЭ - хроматоэнзимная тонкослойная хроматография

УФ - ультрафиолетовый

ФОП - фосфорорганичсскис пестициды

ХОИ - хлорорганичсскис инсектициды

ХОП - хлорорганичсскис пестициды

х.ч. - химически чистый

ч. - чистый

ч.д.а. — чистый для анализа

ПРЕДИСЛОВИЕ

Экологические последствия использования пестицидов, их неблагоприятное влияние на здоровье населения хорошо известны. Одно из мероприятий, направленных на обеспечение безопасного применения этих веществ, - контроль за содержанием остаточных количеств препаратов в сельскохозяйственной продукции, продуктах питания, кормах, внешней среде. В соответствии с законодательными актами в нашей стране контроль за содержанием -сстицидов возложен на контрольно-токсикологические лаборатории станций защиты растений, отделы токсикологии проектно-изыскательских станций химизации сельского хозяйства, санитарно-эпидемиологические станции, лаборатории.

Систематически выпускаются справочные издания по методам определения микроколичеств пестицидов. В настоящем выпуске обобщены рекомендации отечественных специалистов по определению остаточных количеств пестицидов в различных средах, апробированные и одобренные группой экспертов и имеющие законодательный характер. Все методические указания утверждены органами санитарно-эпидемиологической службы. Перед названием каждой методики приведены дата утверждения и номер. В отличие от предыдущих выпусков (1977 и 1983 гг.) в книгу включены унифицированные методики определения отдельных групп препаратов, рекомендованных специалистами, сотрудничающих в области агропромышленного комплекса по проблеме «Гигиена и токсикология пестицидов, изучение возможных отрицательных последствий применения пестицидов и их профилактика*.

Методики предназначены для контроля за остаточными количествами пестицидов в экспортируемой продукции, но могут быть использованы также для контроля качества отечественной продукции. Методические указания сгруппированы по классам определяемых соединений, а внутри каждого подраздела для удобства пользования пестициды расположены по алфавиту. Такая форма изложения позволяет сделать обобщения по методам определения важнейших классов псстицидных препаратов. Методы определения биологических средств защиты растений выделены в специальный раздел во втором томе.

В сборник включены методики определения в продуктах питания, кормах, сельскохозяйственной продукции, воде, почве, воздухе, биологическом материале пестицидов различного химического строения в одной пробе, методики определения групп препаратов, близких по строению, методики определения в одной пробе смесей препаратов, используемых в интенсивных технологиях возделывания сельскохозяйственных культур, а также методики определения отдельных препаратов.

Методические указания включают краткую характеристику физикохимических свойств препарата, описание принципа метода определения, перечень необходимых реактивов и приборов, детальное изложение техники определения и способа расчета результатов анализа. Государственные стандарты на химические реактивы, аппаратуру и приборы периодически изменяются в связи с истечением срока годности, поэтому описание текущей нормативно-технической документации на реактивы и приборы вынесено в Приложение.

Предусмотрено, что при использовании всех методик пробы отбирают в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», утвержденными 21.08.79 № 2051-79.

При определении остаточных количеств пестицидов необходимо руководствоваться Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) системы здравоохранения, № 2455-81 от 20.10.81.

В связи с важностью получения сопоставимых данных об остаточных количествах пестицидов для решения вопросов о возможности и путях реализации продукции растениеводства по назначению во втором томе приведены методические указания по контролю уровней и изучению динамики содержания пестицидов в почве и растениях, а также перечень утвержденных санитарно-гигиенических норм максимально допустимых уровней содержания пестицидов в пищевых продуктах (МДУ) и предельно допустимые концентрации пестицидов (ПДК) в почве и воде.

Книга предназначена для работников лабораторий, занимающихся контролем остаточных количеств пестицидов. Она полезна агрономам, врачам, биологам, химикам и другим специалистам, занятым защитой растений, охраной окружающей среды, профилактикой неблагоприятного воздействия пестицидов на население.

Утверждено 10.10.79

ЕДИНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДИКАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ {МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ)

Настоящие методические указания распространяются на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, воде, почве, кормах, биологическом материале, воздухе.

Указания устанавливают единые требования к построению, содержанию, изложению нормативных документов (аттестатов, технических условий, методических указаний) на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах внешней среды.

требования к приборам, реактивам, к подготовке и проведению анализа, обработке результатов, метрологическому обеспечению.

Общие положения. Нормативные документы на методики определения содержания пестицидов в пищевых продуктах, кормах и объектах природной среды должны соответствовать современным требованиям нормативно-технической документации, принятым в нашей стране и международных организациях.

В документы нужно включать современные методы, проверенные в экспериментальных и производственных условиях, имеющие метрологическое обеспечение. Следует предусматривать использование приборов, прошедших государственные испытания, внесенных в Государственный реестр и выпускаемых серийно, а также приборов, требования к которым установлены в Государственных стандартах и нормативно-технической документации. Целесообразно предусматривать приборы с регистрацией показаний в форме, пригодной для статистической обработки, в том числе с выходом на вычислительные устройства.

В методики определения содержания пестицидов в пищевых продуктах, кормах и объектах окружающей среды необходимо включать аналогичные по точности дублирующие методики для повышения достоверности идентификации и для того, чтобы можно было использовать имеющиеся приборы.

В методики следует включать требования по обеспечению безопасности труда и производственной санитарии.

Срок действия временных нормативных документов устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Единые требования к методикам. Нормативный документ должен содержать вводную часть и следующие разделы: «Краткая характеристика препарата*, «Принцип метода*, «Метрологическая характеристика метода*, «Избирательность метода*, «Реактивы и растворы*, «Приборы и посуда*, «Подготовка к определению*, «Ход анализа*, «Обработка результатов анализа*, «Требования безопасности*.

В заглавии должны найти отражение наименование пестицида, объекты анализа и принцип метода определения (например, «Методические указания по определению хлорорганичсских пестицидов в почве хроматографическим методом*).

Вводная часть должна отражать назначение и область применения методики (или методик). Она должна содержать:    характеристику

действующего вещества (или действующих веществ); общепринятое название (Common name) и название по Госту; химическое название; структурную и эмпирическую формулы, молекулярную массу; синонимы или торговые названия; физические и химические свойства - цвет, запах, температуру кипения, упругость паров, стабильность, растворимость в воде и основных органических растворителях, коэффициенты распределения (если они известны); допустимую суточную дозу, максимально допустимые уровни и предельно допустимые концентрации; особые токсические свойства (возможность образования метаболитов с большей токсичностью и их характеристика); область применения пестицида; группу пестицида и перечисление культур, на которых его применяют (например, послсвсходовый гербицид на посевах картофеля).

Раздел «Принцип метода* должен отражать принцип, на котором основана методика, с указанием основных параметров определения и

6

возможности определения основных токсических метаболитов (например: «Методика основана на хроматографировании ДДТ и его метаболитов ДДД и ЯДЕ в тонком слое силикагеля в системе гексан - ацетон после экстракции из увлажненной почвы смесью растворителей н-гсксан -ацетон и очистки экстракта концентрированной серной кислотой»).

Если действующее начало определяется в сумме с его токсическими метаболитами, следует их перечислить.

Раздел «Метрологическая характеристика метода» должен отражать следующие параметры: диапазон определяемых концентраций; предел обнаружения в мкг; предел обнаружения в мг/кг, мг/л или мг/м³ (пределы обнаружения, кроме оговоренных специально случаев, нс должны превышать МДУ или ПДЮ; среднее значение определения стандартных количеств пестицидов в пробе в % (для установления процента определения на различных культурах следует проводить анализ типичных представителей, а в случае узкой области применения пестицида — на тех культурах, для которых предназначен пестицид; число параллельных определений (л) нс должно быть менее 5); стандартное отклонение; относительное стандартное отклонение; доверительный интервал среднего (при р = 0,95 и п » 5).

Среднее значение определения стандартных количеств и доверительный интервал среднего приводятся для трех концентраций: равной МДУ; равной удвоенному пределу обнаружения; равной половине МДУ (ПДК), если она выше предела обнаружения или, сети МДУ (ПДК) нс установлены, для трех концентраций в определенном диапазоне концентраций.

В разделе «Избирательность метода» характеризуют избирательность метода в присутствии пестицидов, близких по химическому строению и области применения. Если имеются мешающие определению примеси, дают (по возможности) их описание и указывают концентрацию, с которой начинает сказываться их влияние.

Раздел «Реактивы и растворы» должен содержать перечень применяемых реактивов и материалов с указанием степени их чистоты в соответствии с существующими стандартами, научно-технической документацией, а также растворов с указанием сроков хранения и необходимого количества.

В методиках гззохроматографичсского определения остаточных количеств пестицидов должны быть указаны типы хроматографа и детектора и его селективность; материал, длина и диаметр хроматографической колонки.

В методиках по определению остатков пестицидов методом тонкослойной хроматографии должны быть указаны размер пластинок, толщина слоя, марка сорбента и его зернение.

В методиках по определению остатков пестицидов оптическими методами должны быть указаны тип прибора, тип и размеры кювет и тип катодной лампы (атомно-абсорбционная спектрофотометрия).

Раздел «Подготовка к определению* должен содержать требования ко веем подготовительным работам, предшествующим определению остаточного количества пестицидов: приготовлению стандартных, градуировочных и других растворов с указанием сроков их хранения; очистке растворителей; приготовлению хроматографических пластинок и наса-

док; кондиционированию хроматографических колонок; построению градуировочных графиков.

При использовании способов очистки растворителей, отличающихся от общепринятых, должно быть дано подробное их описание.

Раздел должен содержать требования к установке и подготовке всех средств определения в соответствии со стандартами и научно-технической документацией, с учетом требований безопасности.

Установление зависимости аналитического сигнала от содержания определяемого вещества, построение градуировочного графика необходимо проводить в соответствии со стандартами и Научно-технической документацией на приборы.

Раздел «Ход анализа» должен содержать конкретные, подробные сведения о порядке выполнения всех операций по определению содержания остаточных количеств пестицидов в отобранных пробах пищевых продуктов, кормах, воде, почве.

Раздел должен содержать следующие подразделы: «Озоление, гидролиз пробы» (в случае необходимости), «Экстракция и очистка экстрактов» и др.

В методиках определения микроколичеств пестицидов методом газовой хроматографии стел уст приводить условия хроматографирования, а именно: необходимые газы и скорости их потока (мл/мин); температура термостата колонки, детектора, испарителя (°С); вводимые в испаритель объемы упаренных экстрактов; время удерживания - абсолютное и относительное (среднее из трех определений); способ построения градуировочного графика; линейный динамический диапазон детектирования; способ количественного определения.

В методиках определения остаточных количеств пестицидов хроматографией в тонком слое нужно приводить способы приготовления хроматографических пластинок: условия нанесения пробы на пластинку; условия, хроматографирования; вид хроматографической камеры; подвижная фаза; способ и степень насыщения парами подвижного растворителя; длина пробега растворителя; проявляющий реактив; способ обработки хроматограмм (нагревание, облучение УФ-евстом и т.п.); величина п (среднее из 5 определений); способ количественного определения. При использовании денситометра приводятся его основные параметры.

При фотоколориметричсском и спсктрофотометричсском определениях способ приготовления градуировочных растворов должен быть представлен в виде таблицы и указана длина волны, при которой измеряется оптическая плотность градуировочных растворов.

Для повышения надежности идентификации пестицидов методика должна включать альтернативные способы очистки экстракта. Методика газохроматографического определения остаточных количеств пестицидов должна включать анализ нс менее чем на двух хроматографических колонках, заполненных неподвижными фазами различной полярности. Методика определения остаточных количеств пестицидов методом тонкослойной хроматографии должна включать, как правило, альтернативные условия хроматографирования (разные сорбенты, проявляющие реагенты, не менее двух подвижных растворителей).

Раздел «Обработка результатов анализа* должен содержать сведения по обработке полученных данных и расчетные формулы. Содержание

S

остатков пестицидов в анализируемой пробе вычисляют как среднее из двух-трех параллельных определений. Результаты определения остаточных количеств пестицидов по действующему началу суммируют с результатом определения токсичных метаболитов в пересчете на исходное действующее вещество.

Содержание токсичных метаболитов в анализируемом субстрате определяют раздельно от исходного действующего вещества в том случае, если для них утверждены максимально допустимые уровни остаточных количеств.

Раздел «Требования безопасности» должен содержать специальные правила безопасности при выполнении операций определения содержания остаточных количеств и соответствовать «Правилам устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР» № 2455-81 от 20.10.81.

В методических указаниях должны содержаться сведения об авторе или авторских коллективах, принимавших участие в разработке методики (фамилия, и., о., место работы).

Если в разработке методики принимало участие несколько авторских коллективов, то их нумерация приводится в тексте методики в соответствующих разделах арабскими цифрами, а ссылки даются в скобках.

Сети какая-либо часть методики утверждалась ранее, то следует указать номер утверждения и дату.

Для разработки методики определения микроколичеств пестицидов

9

1

Разработаны Г.А. Шапсновой, Ш.Т. Талиповым, Р.Х. Джиянбас-вой (ТашГУ); Р.И. Шейниной (СрсдазИИПКИпищспром), В.Н. Феофановым (ТашМИ).

2

^фф Временный норматив.