МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVII

Москва, 1981 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVII

Москва, 1981 г.

I

18.    Ыалоран    ШШГинтокс, г.Киев

19.    Метанол в присутствии Новосибирский санитарный институт формальдегида

20.    Металиэобутилкетон Уфимский институт гигиены труды и

профзаболеваний

21.    Окись, гидроокись I-й Медицинский институт, г.Москвы стронция

22.    2,3-оксинафтойная кис- Харьковский институт гигиены труды и

лота    профзаболеваний

23.    Олеандомицин    Интитут гигиены труда и профзаболеваний

АМН СССР, г.Москва

24.    Суммарное содержание ВНИИ углеводородного сырья, г.Казны, парафиновых углеводородов Cj - Cjq и ароматических углеводородов

Львовский медицинский институт

Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний

ВНИИ ГИНТСКС, г.Киев

Волгоградская СЭС

Свердловский институт гигиены труда профзаболеваний

То же

ВНИИ ГИНТОКС, г.Киев То же

Новосибирский санитарный институт

Уфимский институт гигиены труда и профзаболеваний

Гор. СЭС, г.Москва

ВНИИ хнм. средств защиты растений, г.Москва

Тбилисский институт гигиены труда и профзаболеваний

38. Фтористый алшшшй ЦИУЬ Кафедра нрош'игиены, г.Москвы

39.    Фторотан, ингалан, диэ- Институт гигиены тх>уда и нрофаноолы тилблый эфир , этило- ваний АМН СССР,г.Москва

вый спирт

40.    6-хлорбензоксазолон и Львовский медицинский институт хлормгтил - 6-хлорбен-

зоксазолой

41.    1-хлор - 2 этилгексан Гор.СЭС, г.Москва

42.    Цманилаи и цианистый Тбилисский институт гигиены труда и

водород    профзаболеваний

43.    Цинк и кадмий    Институт    гигиены    труда    и    профЭаболйваг.лй

АМН СССР, г,Москва

СОДЕРЖАНИЕ

с?р,

X. Методические указания на колориметрическое определение амидопирина в воздухе.......,.....3

2.    Методические указание на хроматографическое определение афугана в воздухе .,......................... в

3.    Методические указания на фотометрическое определение <Зен8аятрова в воздухе ................... 9

4.    Методические указания на фотометрическое определение бензилпеницидлина в воздухе ........... 12

6. Методические указания на спектрофотометрическое

определение бензоксазолона в воздухе................ 14

6.    Методические указания на хроматографическое определение гексахлорбутадиена в воздухе..................... 19

7.    Методические указания на фотометрическое определение

двуокиси рутения в воздухе ....................... 22

8.    Методические указания на хроматографическое определение дикрила и менида в воздухе ................... 2В

9.    Методические указания на гаэохроматографическое определение дшетидцихлорвшшлфосфата в воздухе,.......    29

1р. Методические указания на газохроыатографическое 'Определение диметиддихлорвшшлфосфата, - гекса-хлорциклогексана и дихлорцифеиилтрихдорэтяна в воздухе.............. 33

11.    Методические указания на газохроыатографическое

определение дныетилтерефталата, метилацетата, ые-тилбенэоата, ыетилтолуилата, цетилового и п-толу-Илового спиртов, п-тилуилового альдегида, п-толу-здовой кислоты, п-хоилола и ддтолилметана в воздухе ................................. 37

12.    Методические указания на фотометрическое определение диметилцианамида в воздухе ................ 42

13.    Методические указанна на газохроматографическое

определение 1-3 - дихлорпропилена в воздухе ......... 45

14.    Методические указания на гаэохроматографическое определение 3,4 - дихлориропиоанилида в воздухе..,.., 49

15.    Методические указания па гаэохроматографическое

определение дурсбана в воздухе ..................... 52

IP. Методические указания на хроматографическое.

определение зоокумарина в воздухе .................. бб

IV. Методические указания на спектрофотометрическое

определение лбссо,СР-52ЗДсуффикса в воздухе........    5§

18.    Методичеокне указания па хроматографическое

определение молорана в воздухе....................*    62

19.    Методические указания на газахроматографиЧескос

определение малорана в воа..де...................... бб

20.    Методические указания на фотометрическое определение метанола в присутствии формальдегида в воздухе. 68

21.    Методические указания па хроматографическое определение метилиэобутнлкетона в воздухе .............. 73

22.    Методические указания на спектральное определение

окиои и гидроокиси стронция в воздухе ....... 77

23.    Методические указания на фотометрическое определение 2,3-оксинафтойной кислоты в воздухе........... 80

24.    Методические указания на фотометрическое определение

олеандомицина в воздухе ............................ 83

дов л воздухе......................................

26.    Методические указания на хроматографическое определение пептахлорацетофенона в воздухе............. 91

27.    Методические указания на спектрофотометрическое

определение пириморс в воздухе..................... 94

20. Методические указания на хроматографическое

определение рицида в воздуха....................... 97

29.    Методические указания на гаэохроматографяческое

определение ссроокиск в воздухе .................... 100

30.    Методические указания на фотометрическое определение серы в воздухе................. 103

.31. Методичппкие указания на флуоресцентное определение смолистых веществ в воздухе ....... 106

32.    Методические указания на хроматографическое определение тачигарепя в воздухе........ 109

33.    Методические указания на хроматографическое определение толепнов 11Ф-35 и 1HM4 в воздухе...........    112

34.    Методические указания на фотометрическое опреде

ление трехбромпстого бора и продуктов его разложения в воздухе ..........................................

35. Методические указания на фотометрическое определение 1-фенил, 4-5-дихлорпиридазона -в воздухе..........

I . Методические указания на фотометрическое определение м-фенялендималеимида в воздухе.......................

37. Методические указания на газохроматографическое определение феназона и дихлорпиридяэона в воздухе.......

: . Методические указания на фотометрическое определение фталана в воздухе ...................................

39. Методические указания на фотометрическое определение фтористого алхыиния в воздухе.......................

*    . Методические указания на газохроматографическое опре

деление фторотана, ингалана, диэтилового эфира и этилового спирта в воздухе..............................

«I . Методические указания на спектрофотометрическое определение 6-хлорбеизсксазолона и хлорметил-б-хлорйен-зоксазолона в воздухе................................

42, Методические указания на фотометрическое определение I - хлор - 2 этил-гексана в воздухе..................

*    . Методические указания на фотометрическое определение

цианплава и цианистого водорода в воздухе ...........

ЯД. Методические указания на полярографическое определение цинка и кадмия в воздухе ........................

Приложение I. Приведение обвема воздуха к стандартным условиям..............................

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных температур и давления .....................

47. Приложение 3. Рисунки

40, Приложение 4. Список институтов, представивших Методики 15#

Сборник методических указаний составлен методической оекиией по промнлленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных Веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.Б.Дорогова, У.Д.Бабина, В.г.Овечкин, В.А.Хомутова, Г.В.Медведева

УТВЕР1ДАГ

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

дащ'Га. и. заиченко " !С " и<с1Р/п<аШ г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ ТЩАНИЯ НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ РИЦИНА В ВОЗДУХЕ

At HgO\ .    *-^

Действущим началом рицида является -0,0- диэтилбензилтио-фосфат. Бесцветная жидкость с т.кяп. Н0°С при 0,1 мм рт.ст.

В воде слабо растворим, хорошо растворяется в органических растворителях, разрушается при высокой температуре и в щелочной среде.

I. Общая часть

1.    Определение основано на хроматографировании рицида в тонком слое силикагеля о последующим обнаружением зон локализации препарата бромфеноловым реактивом.

2.    Предел обнаружения I мкг в анализируемом объеме раствора.

3.    Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м³ (расчетный).

4.    Погрешность определения +20%

5.    Диапазон измеряемых концентраций 0,05-10 мг/м³

6.    Определению не мешают наполнители технических продуктов. Определению могут мешать фосфорорганические пестециды-производнне тио- и дитиофосфорной кислоты с близким значением величины Е^.

7.    Ориентировочно безопасный уровень воздействия - 0,3 мг/м³ (аэроэоль+пары).

П. Реактивы и аппаратура

8.    Применяемые реактивы и растворы.

Рицид, х.ч.

Стандартный раствор JS I, содержащий 100 мкг/мл рицвда, готовят растворением 10 мг действующего начала препарата в хлороформе в

97

в мерной колов на 100 мл. Срок хранения раствора в холодильнике 30 дней.

Стандартные растворы № 2,3,4,5, содержаще 10,20,40,60 мкг/ил рнцида, готовят в мерных пробирках на 10 мл путем разбавления хлороформом стандартного раствора А I. Срок хранения раствора I день.

Хлороформ, х.ч., ГОСТ 3160-51,

Натрий сернокислый безводный, ч.д.а., ГОСТ 4166-66.

Ацетон, ч.Д.а.. ГОСТ 2603-71.

Бромфеноловый синий индикатор, ч.д.а., ТУ 6-09-1058-71.

Серебро азотнокислое, ч.д.а., ГОСТ 1277-63.

Уксусная кислота, х.ч., ГОСТ 61-69,5# раствор по объему.

Проявляющий реактив: растворяют 0,05 г бромфеиолового синего в

10 мл ацетона и доводят до 100 ил 0,5# водно-ацетоновым раствором

азотнокислого серебра (1 часть воды и 3 части ацетона).

9.    Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Фильтры АФА-ХА-20.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой В 1.

Хроматографические камеры.

Пульверизаторы стеклянные.

Ротационный испаритель.

Посуда лабораторная стеклянная, мерная по ГОСТ 1770-74,

Ш. Отбор проб воздуха

10.    Воздух оо скоростью 5 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Одновременно воздух аопирмруют со скоростью I л/мин через 2 поглотителя о пористой пластинкой В 1, содержащие по 10 мл хлороформа. Поглотители охлаждают льдом, чя определения 1/2 предельно-допустимой концентрации следует отобрать 20 л воздуха.

гУ. Описание определения

11. Фильтры помещают в стакан емкостью 50 мл, приливают 15 мл диэтилоього эфира и оставляют на 10 минут. Раствор сливают в колбу ротационного испарителя, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют 2-3 раза. В колбу ротационного испарителя переносят также растворы из поглотительных приборов и испаряют растворитель иод вакуумом, остаток растворяют в 0,3 мл хлороформа.

На стартовую линию хроматографической пластинки наносят раствор нрооы и по 0,2 мл стандартных растворов №& 2,3,4,5. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматог-

98

рафированяя валит подвижный растворитель - хлороформ - в такс к количестве, чтооы пластинка погружалась не оолее чем на и,Ь см. После того, как подвижный растворитель поднимется на 1U см, плал тинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта, сушат до уделе ния паров хлороформа, опрыскивают пластинку проявляющим реактивом и помещают на и мин. в сушильный шкаф, нагретый до П0°С. !Ь ле охлаждения пластинку опрыскивают о* раствором уксусной кислот Величина Sij рицида 0,30+0,05.

Количественное определение производят путем сравнения площадс пятен стандартных раствопов и проб. Площадь пятен измеряют с помощью промасленной миллиметровой бумаги и по данным для стандарт них растворов строят калибровочный график.

Концентрацию рицида в мг/м³ воздуха (х) вычисляют по формуле:

I-а.-, где

Уцо

У - содержание рицида в анализируемом обтоме пробы, мкг;

\^- объем пробы воздуха в л., отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см.прилежание I).

Прилсвваие I

Приведение объема вовдуха > стандартам условиях провод»? по сведущей формуле:

г»‘-Ук&№Ь»-~

У1 - объем воздуха отображай дяя «налива, л Р -> барометрическое давление, кПа (101,33 кПа ■ 760 1«.рт.от.) -t - температура вовдуха, в месте отбора пробы, ос Для удобства расчета V20 °*^eW®* пользоваться таблицей жозффецнентсе (прилодвнше 2). Дм приведения вовдуха к отецкаряш уежоввяи надо умнаяить Л1* на сеответетвущрй коеффациеят.

1Г7

КОЭФФИЦИЕНТЫ

едя приведения объёма воздуха х стандартным условиям; температура + 20°С я атмосферное давление 101,33 гПа

-а».

°с Д а в л е я я е Р. ; кПа 97.33 ; 97.86 ! 98.40 ! 98.93 ; 99.46 : 100 •100.53 : 101.06: 101.33 : 101.86 : 102.40 -30 ’ I.I582 I.1646 I.1709 ' I.I772 I.I836 1.1899 1.1963 1.2026 1.2058 1.2122 1.2185 -26 1.1393 I.1456 1.1519 1.1581 1.1644 I.I705 I.I768 1.1831 1.1862 1.1925 1.1986 -22 1.1212 1.1274 1.1336 1.1396 1.1458 1.1519 1.1581 1.1643 1.1673 I.I735 I.I795 -18 I.I036 I.I097 I.II58 T.I2T8 I.I278 т.тазв I.I399 1.1460 1.1490 1.1551 I.I6II -14 1.0*66 Т.П926 1.0ЯЯ6 1.1045 1.1105 I.1164 1.1224 1.1284 I.I3I3 1.1373 T.I432 -10 I.070I I.CP60 1.0819 1.0877 1.0936 1.0994 1.1053 1.1112 1.1141 1.1200 I.I258 -6 1.0540 1.0599 i.oes'? I.07I4 1.0772 1.0829 1.0887 1.0945 1.0974 1.1032 1.1089 -2 1.0385 1.0442 1.0499 1.0556 I.06I3 1.0669 1.0726 1.0784 1.0812 1.0869 1.0925 0 I.030S 1.0366 1.0423 1.0477 1.0535 Г.0591 1.0648 1.0705 1.0733 1.0789 1.0846 +2 1.0234 I.029I 1.0347 1.0402 1.0459 I.05I4 I.057I 1.0627 Т..0655 1.0712 1.0767 +5 1.0087 1.0143 I* 0198 1.0253 1.0309 1.0363 1.0419 1.0475 1.0502 1.0557 1.0612 +10 0.9S44 0.9999 1*0054 1.0108 I.0I62 I.0216 1.0272 1.0326 1.0353 1.0407 1.0462 +14 0.9806 0.9860 0.9914 0.9967 1.0027 1.0074 1.0128 1.0183 1.0209 1.0263 I.03I6 +18 0.9671 0.9725 0.9778 0.9830 0.9884 0.9936 0.9989 1.0043 I.0C69 1.0122 1.0175 +20 0.9605 0.9658 0.97II 0.9763 0.9816 0.9868 0.9921 0.9974 1.0000 1.0053 1.0105 +22 0.9539 0.9592 0.9645 0.9696 0.9749 0.9800 0.9853 0.99G6 0.9932 0.9985 1.0036 +24 0.9475 0.9527 0.9579 0.9631 0.9683 0.9735 0.9787 0.9839 0.9865 0.9917 0.9968 +26 0.9412 0.9464 0.9516 0.9566 0.9618 0.9669 0.9721 0.9773 0.9799 0.9851 0.9902 +28 0.9349 0.9401 0,9453 0.9503 0.9555 0.9605 0.9657 0.9708 0.9734 0.9785 0.9836 +30 0.9288 0.9339 0.9391 0.9440 0.9-132 0.9542 0.9594 0.9645 0.9670 0.9723 0.9772 +34 0.9167 0.9218 0.9268 0.9318 0.9X8 0.94x8 0.9468 0.9519 0.9544 0.9595 0.9644 ^ +38 0.9049 0.9099 0.9149 0.9198 0.9248 0.9297. 0.9347 0.9397 0.9421 0.9471 0.9520

Рис,I. Установка для приготовления эталонных .смесей с помецью диффузионного дозатора

Рис 3 Ко лба для сдигания фильтров на определение содержания серп. "?р;-ло:.:е:и:е 3 Рис.2. Устройство для ввода' сконцентрированных в концентраторе проб з хроматограф. IS\ L*\

---