МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVII

Москва, 1981 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVII

Москва, 1981 г.

Рис,I. Установка для приготовления эталонных .смесей с помецью диффузионного дозатора

Рис 3 Ко лба для сдигания фильтров на определение содержания серп. "?р;-ло:.:е:и:е 3 Рис.2. Устройство для ввода' сконцентрированных в концентраторе проб з хроматограф. IS\ L*\

---

I

18.    Ыалоран    ШШГинтокс, г.Киев

19.    Метанол в присутствии Новосибирский санитарный институт формальдегида

20.    Металиэобутилкетон Уфимский институт гигиены труды и

профзаболеваний

21.    Окись, гидроокись I-й Медицинский институт, г.Москвы стронция

22.    2,3-оксинафтойная кис- Харьковский институт гигиены труды и

лота    профзаболеваний

23.    Олеандомицин    Интитут гигиены труда и профзаболеваний

АМН СССР, г.Москва

24.    Суммарное содержание ВНИИ углеводородного сырья, г.Казны, парафиновых углеводородов Cj - Cjq и ароматических углеводородов

Львовский медицинский институт

Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний

ВНИИ ГИНТСКС, г.Киев

Волгоградская СЭС

Свердловский институт гигиены труда профзаболеваний

То же

ВНИИ ГИНТОКС, г.Киев То же

Новосибирский санитарный институт

Уфимский институт гигиены труда и профзаболеваний

Гор. СЭС, г.Москва

ВНИИ хнм. средств защиты растений, г.Москва

Тбилисский институт гигиены труда и профзаболеваний

38. Фтористый алшшшй ЦИУЬ Кафедра нрош'игиены, г.Москвы

39.    Фторотан, ингалан, диэ- Институт гигиены тх>уда и нрофаноолы тилблый эфир , этило- ваний АМН СССР,г.Москва

вый спирт

40.    6-хлорбензоксазолон и Львовский медицинский институт хлормгтил - 6-хлорбен-

зоксазолой

41.    1-хлор - 2 этилгексан Гор.СЭС, г.Москва

42.    Цманилаи и цианистый Тбилисский институт гигиены труда и

водород    профзаболеваний

43.    Цинк и кадмий    Институт    гигиены    труда    и    профЭаболйваг.лй

АМН СССР, г,Москва

СОДЕРЖАНИЕ

с?р,

X. Методические указания на колориметрическое определение амидопирина в воздухе.......,.....3

2.    Методические указание на хроматографическое определение афугана в воздухе .,......................... в

3.    Методические указания на фотометрическое определение <Зен8аятрова в воздухе ................... 9

4.    Методические указания на фотометрическое определение бензилпеницидлина в воздухе ........... 12

6. Методические указания на спектрофотометрическое

определение бензоксазолона в воздухе................ 14

6.    Методические указания на хроматографическое определение гексахлорбутадиена в воздухе..................... 19

7.    Методические указания на фотометрическое определение

двуокиси рутения в воздухе ....................... 22

8.    Методические указания на хроматографическое определение дикрила и менида в воздухе ................... 2В

9.    Методические указания на гаэохроматографическое определение дшетидцихлорвшшлфосфата в воздухе,.......    29

1р. Методические указания на газохроыатографическое 'Определение диметиддихлорвшшлфосфата, - гекса-хлорциклогексана и дихлорцифеиилтрихдорэтяна в воздухе.............. 33

11.    Методические указания на газохроыатографическое

определение дныетилтерефталата, метилацетата, ые-тилбенэоата, ыетилтолуилата, цетилового и п-толу-Илового спиртов, п-тилуилового альдегида, п-толу-здовой кислоты, п-хоилола и ддтолилметана в воздухе ................................. 37

12.    Методические указания на фотометрическое определение диметилцианамида в воздухе ................ 42

13.    Методические указанна на газохроматографическое

определение 1-3 - дихлорпропилена в воздухе ......... 45

14.    Методические указания на гаэохроматографическое определение 3,4 - дихлориропиоанилида в воздухе..,.., 49

15.    Методические указания па гаэохроматографическое

определение дурсбана в воздухе ..................... 52

IP. Методические указания на хроматографическое.

определение зоокумарина в воздухе .................. бб

IV. Методические указания на спектрофотометрическое

определение лбссо,СР-52ЗДсуффикса в воздухе........    5§

18.    Методичеокне указания па хроматографическое

определение молорана в воздухе....................*    62

19.    Методические указания на газахроматографиЧескос

определение малорана в воа..де...................... бб

20.    Методические указания на фотометрическое определение метанола в присутствии формальдегида в воздухе. 68

21.    Методические указания па хроматографическое определение метилиэобутнлкетона в воздухе .............. 73

22.    Методические указания на спектральное определение

окиои и гидроокиси стронция в воздухе ....... 77

23.    Методические указания на фотометрическое определение 2,3-оксинафтойной кислоты в воздухе........... 80

24.    Методические указания на фотометрическое определение

олеандомицина в воздухе ............................ 83

дов л воздухе......................................

26.    Методические указания на хроматографическое определение пептахлорацетофенона в воздухе............. 91

27.    Методические указания на спектрофотометрическое

определение пириморс в воздухе..................... 94

20. Методические указания на хроматографическое

определение рицида в воздуха....................... 97

29.    Методические указания на гаэохроматографяческое

определение ссроокиск в воздухе .................... 100

30.    Методические указания на фотометрическое определение серы в воздухе................. 103

.31. Методичппкие указания на флуоресцентное определение смолистых веществ в воздухе ....... 106

32.    Методические указания на хроматографическое определение тачигарепя в воздухе........ 109

33.    Методические указания на хроматографическое определение толепнов 11Ф-35 и 1HM4 в воздухе...........    112

34.    Методические указания на фотометрическое опреде

ление трехбромпстого бора и продуктов его разложения в воздухе ..........................................

35. Методические указания на фотометрическое определение 1-фенил, 4-5-дихлорпиридазона -в воздухе..........

I . Методические указания на фотометрическое определение м-фенялендималеимида в воздухе.......................

37. Методические указания на газохроматографическое определение феназона и дихлорпиридяэона в воздухе.......

: . Методические указания на фотометрическое определение фталана в воздухе ...................................

39. Методические указания на фотометрическое определение фтористого алхыиния в воздухе.......................

*    . Методические указания на газохроматографическое опре

деление фторотана, ингалана, диэтилового эфира и этилового спирта в воздухе..............................

«I . Методические указания на спектрофотометрическое определение 6-хлорбеизсксазолона и хлорметил-б-хлорйен-зоксазолона в воздухе................................

42, Методические указания на фотометрическое определение I - хлор - 2 этил-гексана в воздухе..................

*    . Методические указания на фотометрическое определение

цианплава и цианистого водорода в воздухе ...........

ЯД. Методические указания на полярографическое определение цинка и кадмия в воздухе ........................

Приложение I. Приведение обвема воздуха к стандартным условиям..............................

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных температур и давления .....................

47. Приложение 3. Рисунки

40, Приложение 4. Список институтов, представивших Методики 15#

Сборник методических указаний составлен методической оекиией по промнлленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных Веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.Б.Дорогова, У.Д.Бабина, В.г.Овечкин, В.А.Хомутова, Г.В.Медведева

у ДОШЛЮ

Заместитель Главного го сударственного санитарного врача СССР

• JQ*    19Я1    г.

*AMh£L

ЦЕТОДИЧБСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕС1ЮЕ ОПРШШЕШЕ МЕТАНОЛА В ПРИСУТСТВИИ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ

C1LQH    М.в.    32,04

4    *

Метанол - жидкость с т.кид.64,7°С. Смешивается о водой ж большинством органических растворителей.

Н-С*- Н    М.в.    30,02

формальдегид - газ с т.кнп. 19°С , смешивается с водой ж спиртом.

I. Общая часть

1.    Определение основано на поглощении формальдегида ж метанола водой, окислении в части пробы метанола до формальдегида ж последующем определении их по реакции с хроштроповой кислотой.

2.    Предел обнаружения в анализируемом объеме раствора для метано-ла-I мкг, для формальдегида - 0,2 ыкт-

3.    Предел обнаружения в воздухе метанола 0,3 мг/м^э, фошальдеги-да 0,07 ыг/ц³ (расчетные).

4.    Погрешность определения +5,5^.

5.    Диапазон измеряемых концентраций для метанола 1,0-200 мг/м³ , для фецмальдегида 0,2-50 мг/м³.

6.    Определению метанола не мешает формальдегид (влияние устраняется в ходе определения).

. 7. Предельно допустимая концентрация в воздухе метанола - ё мг/м³, формальдегида - 0,5 мг/м³.

II. Реактивы и аппаратура

8. Пршекяечие ре активы и раствори.

фориалнн, х.ч., AQ]L раствор.

6 Я

Метанол , ГОСТ 6995-67 , х.ч., т.кип. 65°-66°.

Стандартный раствор формальдегида, В мерную колбу, емкостью luuv приливают 2 ш формалина, доводят объем до метки дистиллированной ведой ж определяют содержание формальдегида в этом растворе. Для этого В коническую колбу о притертой пробкой наливают 15 мл воды, вносят точно I мл исходного раствора формальдегида, приливают 10 мд 0,1 к раствора нода х по кашшм, осторожно перемешивал, вносят 20^-ный рас вор едкого натра до появления устойчивой бледно-желтой окраски. Колбу оставляют на 1и млн. в темном месте, затем приливают 5 мл соляной кислоты 1:5, снова оставляют раствор На 10 мин. и оттитровывшот избы ток Йода 0,1 н раствором тиосульфата. Когда раствор станет светло -желтым вносят 0,5 мл 1?-иого крахмала в титруют до обесцвечивания раствора. Одновременно с пробой исходного раствора формальдегида ста пят контрольный опыт.

По разности между количеством биосульфат- , израсходованным на копт рольное титрование, и избытком йода, не вошедшим в реакцию с формальдегидом, устанавливают количество Иода, которое пошло ыа окиолеиие формальдегида. 1 мд 0,1 н раствора йода соответствует 1,5 мг фор -ыальдвгида. Установив содержание формальдегида в I мд раствора, соответствующим разведением водой готовят раствор Ji I с содержанием 1мг/мл формальдегида. Раствор Ji I устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор I 2 с содержанием 10 мкг/ид формальдегида готовят соответствующим разведением раствора Ji I.

Стандартный раствор метанола Ji I. Мерную колбу емкостью 25 мл с 10 мл воды взвешивают ыа аналитических весах, вносят 3-4 капли метанола н слова взвешивают. По разности весов определяют количество метанола. Раствор в колбе доводят до метки водой. Сохраняется в течение иеделк.

Стандартный раствор Ji 2, содержащий 100 мкг/мл метанола, готовят соответствующим разведением раствора Ji I . Рабочий раствор i 3 о содержанием 10 мкг/мл метанола готовят разведением раствора Ji 2 в Юраз водой.

Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-66, 10^-ный раствор.

Хроиотроповая кислота или ее дкнатриевая соль, ч. МРТУ 6-09-4740--67 . Растворяют 100 мг хромотроповой кислоты в 10 мл IO/S-ной серной кхсдэты, переводят в темную склянку с притертой пробкой приливают 125 мл концентрированной серной кислоты. Раствор сохраняют 3-4 дня.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат), ч.д.а., ГОСТ 4215-66, 0,1н гаствор.

69

йод, ч.д.а., ГОСТ 4159-64, О,In раствор.

Соляная кислота, х.ч. ГОСТ 3118-67, 1:5,

Крахмал растворимый, ч., ГОСТ 10163-62, 12-ный раствор.

Едкий натр, х.ч., ГОСТ 4328-66, 2С$-ННЙ раствор.

Фосфорная кислота, х.ч., ГОСТ 6552-58, 85%-ный раствор.

Калий марганцовокислый, х.ч., ГОСТ 4527-65, Ifc-ннй раствор.

Натрий серипстоклслый, ч.д.а., ГОСТ 1952-66, 3%~най раствор овежв-фИГОТОВЛСНТШЙ.

9.    Применяемые посуда я приборы.

Аспирационное устройство.

ПЬглотптолыгае приборы с пористой пластинкой.

Колби мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 250, 100, 25 мл.

Пйпеткл измерительные, ГОСТ 20292-74, емкостью 1,2,5 я 10 мл о ;елепият

Фотоэлсктроколорпметр или спектрофотометр.

Ш. Отбор проб воздуха

10,    Воздух со скоростью 0,5-1 л/мин протягивают через поглотительна прибор с пористой пластинкой, содержащий 6 мл дистиллированной оды. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует тобрать 3 л воздуха.

1У. Описание определения

11.    Определение формальдегида. К 2 мл пробы в пробирке вносят ,5 мл хроштроповой кислота в серной кислоте. После перемешивания робпркп помещают в кипящую воду на 30 мин. Затем пробирки охлаждв-г в холодной воде в течение 5 мпн и через 15 мин измеряют оптичес-рто плотность при длине волны 580 нм в кювете на 10 мм.

12.    Определение метанола. В пробирки помещают по 2 мл пробы, вно-тгяго 0,25 мл фосфорной кислоты, по 2 капли марганцево-кислого ка-utjL помещают на 15 минут в баню со льдом. По истечении этого врезки пробирки вынимают из бани и по каплям вносят раствор сернис-жяслого натрия до обесцвечивания. Затем в пробирки вливают по 3,5мл эомотроповой кислоты и ставят на 3U мпн. в кипящую водяную баню.

>сло нагревания пробирки охлаждают в холодной воде в течете 5 минут, фотоистряруют при длине волны 58U нм в кювете на 10 мм. Найденная [тическая плотность пробы соответствует сумме метанола и формальдеги-

70

Содержание формальдегида и метанола определяют по калибровочным графика»!, для построения которых готовят три шкалы стандартов, согласно таблицам 10 и II.

ШКАЛА. СТАНДАРТОВ формальдегида для графиков К I к В 2

Таблица 10

Номер стандарта I 2 3 4 5 6 7 Стандартный раствор формальдегида I 3, мл 0 U.0S 0.1 0.2 0,3 0,4 0,5 Дистиллированная вода, мд 2 1,95 1.9 1.0 1.7 1.6 1.6 Содержание формальдегида, мкг 0 0.5 I 2 3 4 5

Для графика it I строят шкалу стандартов формальдешда и обрабатывают аналогично пробам при определении формальдегида.

Для графика Jt 2 строят шкалу стандартов формальдегида и обрабатывают аналогично пробам в условиях определения метанола.

Таблица II

ШКАЛА СТАНДАРТОВ метанола для графика Д 3

Номер стандарта 1    2    3    4    5    6    7

Стандартный раствор метанола J* 2, мд 0 0.1 0,2 0.4 0,6 0,8 м Дистиллированная вода, мд 2 1,9 1.6 1,6 1.4 1.2 1,( Содержание метанола, мкг 0 I 2 4 6 8 ш Ддг. графика Ji 3 с-. i-роят шкалу стандартов метанола м otipaCla'ruBarw

аналогично пробам при определении метанола.

71

Концентрацию метанола в воздухе рассчитывают следующим образом: Количество формальдегида, найденное но графику Я I в икг переводят на график Я 2, то есть определяют по этому графику оютг зскую плотность, которой соответствует найденное количество формальдегида ж обозначают ее - ДФО (оптическая плотность формальдегида в условиях окисления). После этого вычитают из оптической плотности суммы метанола л формальдегида - ДО оптическую плотность, соответствующую формальдегиду - ДОО. Разность соответствует метанолу - ДМ (ДМ=ДМФ--Д'Ю).

Содержание метанола в мкг находят по графику Я 3.

Концентрацию формальдегида > метанола в мг/и³ воздуха (X) вычисляют по форлуле:

X - Л..'К._ где

У * У20

if - найденное количество веществ в анализируемом объеме, мкг ;

J/j - общий объем пробы, мл ;

У - объем пробы, взятый для анализа, мл ;

У "г\Г ^ос!ъем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см.приложение I).

72

Прилсвваие I

Приведение объема вовдуха > стандартам условиях провод»? по сведущей формуле:

г»‘-Ук&№Ь»-~

У1 - объем воздуха отображай дяя «налива, л Р -> барометрическое давление, кПа (101,33 кПа ■ 760 1«.рт.от.) -t - температура вовдуха, в месте отбора пробы, ос Для удобства расчета V20 °*^eW®* пользоваться таблицей жозффецнентсе (прилодвнше 2). Дм приведения вовдуха к отецкаряш уежоввяи надо умнаяить Л1* на сеответетвущрй коеффациеят.

1Г7

КОЭФФИЦИЕНТЫ

едя приведения объёма воздуха х стандартным условиям; температура + 20°С я атмосферное давление 101,33 гПа

-а».

°с Д а в л е я я е Р. ; кПа 97.33 ; 97.86 ! 98.40 ! 98.93 ; 99.46 : 100 •100.53 : 101.06: 101.33 : 101.86 : 102.40 -30 ’ I.I582 I.1646 I.1709 ' I.I772 I.I836 1.1899 1.1963 1.2026 1.2058 1.2122 1.2185 -26 1.1393 I.1456 1.1519 1.1581 1.1644 I.I705 I.I768 1.1831 1.1862 1.1925 1.1986 -22 1.1212 1.1274 1.1336 1.1396 1.1458 1.1519 1.1581 1.1643 1.1673 I.I735 I.I795 -18 I.I036 I.I097 I.II58 T.I2T8 I.I278 т.тазв I.I399 1.1460 1.1490 1.1551 I.I6II -14 1.0*66 Т.П926 1.0ЯЯ6 1.1045 1.1105 I.1164 1.1224 1.1284 I.I3I3 1.1373 T.I432 -10 I.070I I.CP60 1.0819 1.0877 1.0936 1.0994 1.1053 1.1112 1.1141 1.1200 I.I258 -6 1.0540 1.0599 i.oes'? I.07I4 1.0772 1.0829 1.0887 1.0945 1.0974 1.1032 1.1089 -2 1.0385 1.0442 1.0499 1.0556 I.06I3 1.0669 1.0726 1.0784 1.0812 1.0869 1.0925 0 I.030S 1.0366 1.0423 1.0477 1.0535 Г.0591 1.0648 1.0705 1.0733 1.0789 1.0846 +2 1.0234 I.029I 1.0347 1.0402 1.0459 I.05I4 I.057I 1.0627 Т..0655 1.0712 1.0767 +5 1.0087 1.0143 I* 0198 1.0253 1.0309 1.0363 1.0419 1.0475 1.0502 1.0557 1.0612 +10 0.9S44 0.9999 1*0054 1.0108 I.0I62 I.0216 1.0272 1.0326 1.0353 1.0407 1.0462 +14 0.9806 0.9860 0.9914 0.9967 1.0027 1.0074 1.0128 1.0183 1.0209 1.0263 I.03I6 +18 0.9671 0.9725 0.9778 0.9830 0.9884 0.9936 0.9989 1.0043 I.0C69 1.0122 1.0175 +20 0.9605 0.9658 0.97II 0.9763 0.9816 0.9868 0.9921 0.9974 1.0000 1.0053 1.0105 +22 0.9539 0.9592 0.9645 0.9696 0.9749 0.9800 0.9853 0.99G6 0.9932 0.9985 1.0036 +24 0.9475 0.9527 0.9579 0.9631 0.9683 0.9735 0.9787 0.9839 0.9865 0.9917 0.9968 +26 0.9412 0.9464 0.9516 0.9566 0.9618 0.9669 0.9721 0.9773 0.9799 0.9851 0.9902 +28 0.9349 0.9401 0,9453 0.9503 0.9555 0.9605 0.9657 0.9708 0.9734 0.9785 0.9836 +30 0.9288 0.9339 0.9391 0.9440 0.9-132 0.9542 0.9594 0.9645 0.9670 0.9723 0.9772 +34 0.9167 0.9218 0.9268 0.9318 0.9X8 0.94x8 0.9468 0.9519 0.9544 0.9595 0.9644 ^ +38 0.9049 0.9099 0.9149 0.9198 0.9248 0.9297. 0.9347 0.9397 0.9421 0.9471 0.9520