МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Выпуск ДО

Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.

160

УТЗЕРЩЮ

Заместитель Главного государственного санитарноголйоачЕ^ СССР

"•СЗ"    1980    г.

» МЧЫО

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ЖШТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТУРА В ВОЗДУХЕ

[(вд₃хсн_гсн₂ссг]⁺сг

11.H 158,09

Хлорхолинхлорид, цикодел, тур представляет собой белое кристаллическое вещество со слабым западом, гигроскопичен, практически нелетуч, при температуре 20-60°С. Т.пл - 240°С с разложением, в воде растворим на 74£, этиловом спирте 35,1^, органических раство-риетлях до 0,5/С. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

I. Общая часть

1.    Определение основано на хроматографировании тура в тонком слое силикагеля с последуйте.! обнаружением зон локализации препарата реактивом, содержащим основной азотнокислый висцут я йодистый калий в уксуснокислой среде.

2.    Предел обнаружения 2 мкг в анализируемом объеме

3.    Предел обнаружения 0,13 мг/м³ (расчетный)

4.    Погрешность определения + 10%

5.    Диапазон измеряемых концентраций 0,13-6,6 мг/м⁸

161

6.    Определению не мешают тркметиламин и дихлорэтан и холинхлорид.

7.    Предельно допустимая концентрация тура в воздухе 0,3 кг/м³.

П. Реактивы и аппаратура

8.    Применяемые реактивы и раса-воры

Тур, х.ч.

Стандартный раствор № I содеркаций 100 икг/мг анализируемого соединения готовят растворением 0,01 г химически чистого препарата з смеси спирта и диэтплового эфира 1:1 (по объему) в мерной колбе на 100 тал. Стандартный раствор Л 2, с содерканием 400 ккг/мл(0,04 г химически чистого препарата растворяют в 100 ил смеси спирта и даэтилового эфира 1:1 (по объему). Стандартные растворы устойчивы в течение 2-х месяцев.

Силикагель КСК, с размером частиц 100 меш

Кальций сернокислый, чда, ГОСТ 3210-66. Высушивают в сушильном шкафу при 100°С в течение 2 часов.

Уксусная кислота ледяная и 90J5, ГОСТ 61-69

Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-71

Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, разбавленная водой в соотношении 1:3 по объему.

Висцут азотнокислый основной, ГОСТ 10217-62)

Калий йодистый, ГОСТ 4232-65

Прсявлящий реактив: 850 кг основного азотнокислого висмута растворяют в смеси 40 мл воды и 10 ил 98£ уксусной кислоты, к раствору прибавляют 20 мл 40£ водного раствора йодистого калия. Хранить в темной склянке, устойчив в течение месяца.

Для проявления хроматограмм непосредственно перед применением к 2 мл реактива прибавляют 6 мл 98£ уксусной кислоты и 10 мл вода.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67

Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52

162

9. Применяемые посуда и прибора

Аспирационное устройство

Фильтродеркателн

Шкаф сушильный

Фильтры АФА-ХА-20

Баня водяная

Хроматографические камера

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74

Баночки с притертыми пробками, емк, 25 мл

Термометр со шкалой на 100°С

Пульверизатор стеклянный

Пластинка для хроматографирования

Стеклянную пластинку (9 х 12 см), промытую содой, хромовой смесью и дистиллированной водой, протирают этиловым спиртом и покрывают сорбционной массой. Для получения которой к 35 г силикагеля с размером частиц 100 меп, прибавляют 2 г гипса, растирают смесь в фарфоровой ступке, прибавляя постепенно небольшими порциями дистиллированную воду, продолжая размешивать до образования однородной массы. Всего следует прибавить 90 мл воды. Этой порции сорбционной массы достаточно для приготовления 8-9 пластинок размером 9-12 см. Пластинки сушат в горизонтальном положении на воздухе в течение 12 ч и хранят в эксикаторе.

Ш. Отбор проб воздуха

10. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 15 л воздуха.

163

1У. Описание определения

II. йлльтр помещают в баночку с притертой пробкой, приливают 5 мл раствора смеси этилового спирта с диэтиловым эфиром 1:1 (по объему), закрывают баночку пробкой и оставляют на 30 мин, периодически встряхивая. Экстракт количественно переносят в пробирку. Растворители испаряют на водяной бане при температуре 85°С до объема 0,2-0,3 мл. На стартовую линию хроматографической пластинки наносят остаток после выпаривания пробы или аликвотную часть эхстрахта, справа и слева от пробы на расстоянии 1,5- 2 см наносят стандартные растворы тура с содерканием от 2 до 100 икг. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 15 мин до хроматографирования калит подвижный растворитель - ледяная уксусная кислота, ацетон, разбавленная (1:3) соляная кислота и соотношении 5:2:1, в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более чем на 0,5 см. После подъема растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают, отмечают линию фронта и в горизонтальном поло-гении сукат на воздухе г вытяжном шкафу не менее 3 ч. Более продолжительная сушка, до 24 ч, не мешает определению. Етастинку орошают проявляющим реактивом, на хроматограмме проявляются розовые пятна, окраска их устойчива в течение 3-х часов.

Количественное определение производят путем визуального сравнения интенсивности окрасок пятен проб и стандарта.

Концентрацию тура в мг/м³ воздуха (X) вычисляют по формуле:

_х « ..........., где

Г %

^ - количество тура,найденное в анализируемом объеме, икг;

V_t - общий объем пробы, мл; у - объем пробы.взятый для анализа, мл;

- объем воздуха в л, отобранный для анализа к приведенный к стандартным условиям по формуле (см.прилокенпе I).

198

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, _гд>

(273 + f ) • 101,33

объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.

КОЭОФИДЕНТЫ

для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа

Давление Р, кПа

| 97,33 97,86 98,4 98,93 99,46 100 100,53 202,06 202,33 202,66 102,40 J 1,15ьг 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1699 1,1963 2,2026 2,2058 2,2122 1,2165 в 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,16-14 1,Г705 1,1768 2,2832 2,2862 2,1925 1,1986 2 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 2,1581 2,2643 2,2673 2,2735 1,1795 ъ 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 2,2460 2,2490 1,1551 1,1511 1 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 2,2284 2,2323 1,1373 1,1432 э 1,1/701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0936 1,0994 1,1053 2,2112 2,2242 1,1200 1,1258 1,0540- 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 2,0945 2,0974 1,1032 1,1059 1,0305 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 2,0726 2,0784 2,0822 1,0869 1,0925 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 2,0648 2,0705 2,0733 1,0789 1,0846 1,0234 1,0291 1,0347 1,0-102 1,0-159 1,0514 1,0571 2,0627 2,0655 1,0712 1,0767 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 2.U475 2,0502 1,0557 1,0612 J 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,01о2 1,0216 2.0272 2,0326 2,0353 2,0407 1,0462 X 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0021 1,0074 2,0128 2,0283 2,0209 1,0263 2,0316 i 0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 2,0043 2.0069 2,0222 1.0175 ) 0,9605 0,9658 0,9711 0,9763 0,9816 0,9868 0,9922 0,9974 2,0000 1,0053 1,0105 J 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 1,0036 1 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 0,9968 J 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 0,9902 3 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,95§5 0,9605 0,9657 0,9708 6,9734 0,9785 0,9836 j 0,92Ш 0,9339 0,9391 0,9440 0,9492 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 0,9772

о