МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Выпуск ДО

Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.

14?

УТВЕЩАЮ

Заместитель Главного государственного санитарногодврача СССР

_А.И.    ЗАЙЧЕНКО

*£Ji⁹    1980    г.

* £Ш,'90

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ.

НА ГАЗОХРаЛАТОШФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕТРАХЛОРБУТЕНА В ВОЗДУХЕ

cfe    н

I    I

СН-С=С—CCfe

U It н н    ¹⁵⁴

Тетрахлорбутен имеет Т.кип. 180°С, хорошо растворяется в масле, плохо в воде. Агрегатное состояние в воздухе - пары.

I. Общая часть

1.    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно ионизационным детектором. Отбор пробы с концентрированием в трубке накопителе.

2.    Предел обнаружения 0,2 мкг в анализируемом объеме воздуха

3.    Предел обнаружения тетрахлорбутена I иг/м³ ( расчетный)

4.    Погрешность определения +

5.    Диапазон измеряемых концентраций 1,0 - 100 кг/м³

6.    Определению не мешает дихлорбутен

7.    Предельно допустимая концентрация в воздухе - 2 кг/м³

148

П. Реактивы и аппаратура

8.    Применяемые реактивы и растворы Тетрахлорбутен перегнанный Хлористый метилен Ш7 8-09-5362-68 Хезосорб, фракция 0,3-0₍6 мм

Силиконовый каучук (полисилоксан) марка В-301 Пентан, чда, ТУ 6 П-37-69

Газообразный гелий, водород, воздух в баллонах с редукторами

9.    Применяемая посуда и приборы Хроматограф с пламенно ионизационным детектором Колонка из нергавещей стали, длиной 3 м, диаметром 3 ми Генератор водорода СГС-2,

Обогатительные трубки для отбора пробы, на нернавевдей стали диаметром 3 мм, длиной 30-50 см Сосуд Дьюара Вакуумный насос

Газовые пипетки ГОСТ 18954-73, емкостью 100 и 50СВД Аспирационное устройство Набор сит "Фнзприбор*

Печь электрическая для термической десорбции проб Электрическая плита или водяная баня Ыикрошприцы на 10 мкх Секундомер

Линейка н лупа измерительные.

Ш. Отбор проб воздуха Ю. Пробу воздуха отбирают в газовые пипетки емкостью 200 мл. Через газовую пипетз^г аспирируют десятикратный объем воздуха Q0 скоростью Р.3-0,6 л/мия. Пипетки закрывают заглушками.

149

1У. Описание определёнен II. Для приготовления насадки для хроматографичесхой колонки к пробоотбориой трубки взвешивают соответствующее количество твердого носителя ( в расчете на объем колонки), затем берут жидкую фазу в количестве, составляющем 8% от веса твердого носителя к растворяют в метиленхлориде, который берется с таким расчетом, чтобы твердый носитель находился под его тонким слоем. При осторожном и постоянном перемешивании выпаривают на водяной бане растворитель до получения сыпучей массы к заполняет ею колонку н концентрационную трубку.

Затем присоединяет колонку к хроматографу, а концентрационную трубку к дозатору, продувают газом носителем в течение 8-10 часов, начиная с комнатной температуры при выключенном детекторе, затем постепенно повышает температуру до максимальной рабочей температуры кадкой фазы, продувают полчаса, включает детектор, сникает темпера туру до необходимой ( по условиям анализа) и продолжает продувку до стабилизации нулевой линии.

Для определения тетрахлорбутена один конец газовой пипетки с пробой присоединяет к одному концу трубил для концентрирования гробы, погрукенной в сосуд Дьюара, за пять минут до присоединения, где с помощью сухого льда поддергивается температура минус 70°С. Другой конец трубки присоединяют к вакуум-насосу и протягивает 5 кратный объем воздуха через пипетку, вымывая пробу в трубку. Затем присоединяют трубку к дозатору хроматографа, нагревает ее с немощью печки в течение одной минуты при температуре 100°С, открывают края дозатора и проба поступает в хроматограф.

Скорость потока газа-носителя 50 мл/мин

Скорость потока водорода Скорость потока воздуха Скорость диаграммной ленты Объем вводимой пробы Продолжительность анализа Время удерживания

Для калибровки прибора готовят паровоздушную смесь. Для чего 3 мхл вещества вносят в бутыль, емкостью 20 л. в которой предварительно создан вакуум для облегчения испарения. Через 1,5-2 часа после испарения вещества, слегка приоткрывается вставленная в пробку трубка для снятия вакуума. Затем из этой смеси вводится в хроматограф Г.2,4,8 мл и по полученным пикам строят калибровочную кривую, шрагапдую зависимость площади пика от количества компонента.

Бо взятых объемах содержится: 2,2 • КГ⁴; 4,4 • КГ⁴,

8,8 • КГ⁴ и 17,6 * КГ⁴ мг вещества. Данная калибровочная кривая позволяет при объеме пробы 200 мл определять I—10 мг/м³ тетрахлор-бутека.

Концентрацию тетрахлорбутена (X) в мг/м³ воздуха вычисляют по формуле:

4L

Ию

количество тетрахлорбутеиа, найденное по калибровочному графику, мхг

У_2в - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный х стандартным условиям по формуле ( си.щшюкение I)

198

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, _гд>

(273 + f ) • 101,33

объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.

КОЭОФИДЕНТЫ

для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа

Давление Р, кПа

| 97,33 97,86 98,4 98,93 99,46 100 100,53 202,06 202,33 202,66 102,40 J 1,15ьг 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1699 1,1963 2,2026 2,2058 2,2122 1,2165 в 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,16-14 1,Г705 1,1768 2,2832 2,2862 2,1925 1,1986 2 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 2,1581 2,2643 2,2673 2,2735 1,1795 ъ 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 2,2460 2,2490 1,1551 1,1511 1 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 2,2284 2,2323 1,1373 1,1432 э 1,1/701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0936 1,0994 1,1053 2,2112 2,2242 1,1200 1,1258 1,0540- 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 2,0945 2,0974 1,1032 1,1059 1,0305 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 2,0726 2,0784 2,0822 1,0869 1,0925 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 2,0648 2,0705 2,0733 1,0789 1,0846 1,0234 1,0291 1,0347 1,0-102 1,0-159 1,0514 1,0571 2,0627 2,0655 1,0712 1,0767 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 2.U475 2,0502 1,0557 1,0612 J 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,01о2 1,0216 2.0272 2,0326 2,0353 2,0407 1,0462 X 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0021 1,0074 2,0128 2,0283 2,0209 1,0263 2,0316 i 0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 2,0043 2.0069 2,0222 1.0175 ) 0,9605 0,9658 0,9711 0,9763 0,9816 0,9868 0,9922 0,9974 2,0000 1,0053 1,0105 J 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 1,0036 1 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 0,9968 J 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 0,9902 3 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,95§5 0,9605 0,9657 0,9708 6,9734 0,9785 0,9836 j 0,92Ш 0,9339 0,9391 0,9440 0,9492 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 0,9772

о