МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Выпуск ДО

Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.

136

УТВЕВДАЮ Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И.ЗАЙЧЕНКО

•£> Wu',Xl>lM98Q р.

» 4239-Ю

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ЯА СПЕШЮдааЯЛК1ЧЕСЖ)Е ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПСЕВДОКУМОЛА В ВОЗДШ

М_ам« 120|2_а

Псевдокумол, 1,2,4 тршетилбензол- бесцветная прозрачная жидкость с запахом ароматических углеводородов, Т.кип. 169,2°С.

Т.пл. - 44,1°С. Плотность 0,873* 0,003. Нерастворим в воде, растворим в органических растворителях: спирте, эфире, бензоле. Максимально достигшая концентрация паров в воздухе при 20°С(по расчету) 9,35 кг/л или ®( = 9,350 1йг/м? Детуч с парами вода,

I. Обцая часть

1.    Определение основано на измерении оптической плотности спиртового раствора псевдокумола в ультрафиолетовой части спектра при длине волны 275 ем.

2.    Предел обнарухения 10 ккг в I us анализируемого раствора дробя.

3.    Предел обнарунеяия 5 мг/ы⁸ (расчетный).

137

4.    Погрешность определения + 25J6

5.    Диапазон измеряемых концентраций 5-100 мг/и⁹

6.    Определению не мешают: бензол, толуол, орто-ксилол, метаксилол, этилбензол, изопропилбензол, в количестве 100 миг/мл. Октиловый спирт не мешает определению. Мешают определению пары перекиси водорода, параксилола я другие вещества поглощащае орк данной длине волны. Рекомендуются условия определения дсеадокумола в присутствии перекиси водорода и октилового спирта.

7.    Предельно допустимая концентрация псевдохумола в воздухе 10 кг/м⁹.

Q. Реактивы а аппаратура

8.    Применяемые реактивы и растворы:

Псевдокумол не$тегимический,ч, ТУ 38-2-4-66, перегнанный при 169°С. Стандартный раствор Я I. Во взвешенную мерную колбу емкостью 25 мл с 5 мд этилового спирта вносят 2-3 капли псездонумола и снова взепивают. Затем доливают этиловым спиртом до метки и переценивают. ПО разности в весе находят навеску псевдскумола и вычисляют его содержание в I мл раствора. Раствор устойчиз 2 недели.

Стандартный раствор J6 2, содержащий I мг/мл готовят соответствующим разведением раствора Я I этиловым спиртом. Устойчиз 10 дней.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67

Марганец (П) окись безводная ,осч, 9-2 МРТУ 6-09-3353-66

Марганец (S) азотнокислый ,чда_|Г0СТ 6203-67

В случае отсутствия безводной UnOLg, препарат готовят из GHgO цо прописи, указанной в руководстве Ю.В.Еарякина х И.И. Ангелова "Чистые химические вещества: Москва Изд-во "Isos" 1974, стр. 225.

138

Из полученного порошка готовят гранулы размером 2-4 ш сиешхва-нпем с силикатный клеем и высушиванием. Трубку с 5 г гранул безводной Мп02 следует проверить на оптическую чистоту следующим образом: присоединить к поглотителе со спиртом и пропустить IS л воздуха со скоростью 0,5 д/мин. Оптическая плотность раствора после продувки долина быть не более 0,02 при длине волны 275 нм.

При большей оптической плотности следует провести повторную продуи-ку трубки.

9.    Применяемые посуда л приборы:

Аспирационное устройство

Поглотительные приборы с пористой пластинкой

Колбы мерные ГОСТ Г?70-74< емкостью 25 мл

Пробирки калориметрические плоскодонные, высотой 150 мм, диаметром 20 мм с пришлифованной пробкой.

Пипетки ГОСТ 20292-74, емкостью 1,2,5 и Ю мл с ценой деление 0,01 и 0,1 ми

(/-образные трубки (стеклянные) диаметром 5 мм и высотой 130-140, им Спектрофотометр

Ш. Отбор проб воздуха

10.    Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два поглотителя с пористой пластинкой, предварительно проверенные на оптическую чистоту , содержащие по б мл этилового спирта в каждом. Поглотители охлаждают водой со льдом.

При наличии паров перекиси водорода в воздухе, перед поглотительными приборами со спиртом помещают (/-образную стеклянную трубку с безводной IfaOg в количестве 5 г. Для опреде-

139

дения 1/2 предельно допустимое концентрации следует отобрать ^т.5 л воздуха. Срок хранения отобраяшх проб 24 часа.

ХУ, Описание определения,

IX. Из каждого поглотительного прибора поглотительные раствор вносят в кварцевую впвету с толщиной слоя 10 ым и фотометр^руи при длине волны 275 им. Эталоном сравнения является чистый этиловый спирт. Содеркание псевдокупала в I мл анализируемого раствора определяю по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 16,

Таблица 16

Шкала стандартов

Номер стандартов 1 I ! 2 1 3 I 4 ! 5 1 6 Стандартный раствор псевдокумола JS 2,мл 0 0.1 0.2 0.4 0.8 1,0 Этиловый спирт, мл 10,0 9,9 9,8 9,6 9.2 9,0 Содержание псведо- куыала икт/мх 0 10 20 40 80 100

Величина оптической плотности принимается за достоверную начи

ная с 0,050. Устойчивость шкалы стандартов 24 чаба.

Концентрацию псевдокода в мг/м³ воздуха (X) вычисляю по фор-

»*»»    i.-J-:?--,    да

-    количество псевдокумола,найденное в I мл раствора цробн.по калибровочному графику, мкг

-    обднй объем пробы, мл

У₂₀ - объем воздуха в л., отобранный для анализа и приведенной к стандартным условиям по формуле (см.прилохегие I).

198

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, _гд>

(273 + f ) • 101,33

объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.

КОЭОФИДЕНТЫ

для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа

Давление Р, кПа

| 97,33 97,86 98,4 98,93 99,46 100 100,53 202,06 202,33 202,66 102,40 J 1,15ьг 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1699 1,1963 2,2026 2,2058 2,2122 1,2165 в 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,16-14 1,Г705 1,1768 2,2832 2,2862 2,1925 1,1986 2 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 2,1581 2,2643 2,2673 2,2735 1,1795 ъ 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 2,2460 2,2490 1,1551 1,1511 1 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 2,2284 2,2323 1,1373 1,1432 э 1,1/701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0936 1,0994 1,1053 2,2112 2,2242 1,1200 1,1258 1,0540- 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 2,0945 2,0974 1,1032 1,1059 1,0305 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 2,0726 2,0784 2,0822 1,0869 1,0925 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 2,0648 2,0705 2,0733 1,0789 1,0846 1,0234 1,0291 1,0347 1,0-102 1,0-159 1,0514 1,0571 2,0627 2,0655 1,0712 1,0767 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 2.U475 2,0502 1,0557 1,0612 J 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,01о2 1,0216 2.0272 2,0326 2,0353 2,0407 1,0462 X 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0021 1,0074 2,0128 2,0283 2,0209 1,0263 2,0316 i 0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 2,0043 2.0069 2,0222 1.0175 ) 0,9605 0,9658 0,9711 0,9763 0,9816 0,9868 0,9922 0,9974 2,0000 1,0053 1,0105 J 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 1,0036 1 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 0,9968 J 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 0,9902 3 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,95§5 0,9605 0,9657 0,9708 6,9734 0,9785 0,9836 j 0,92Ш 0,9339 0,9391 0,9440 0,9492 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 0,9772

о