МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Выпуск ДО

Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.

125

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

•Л’ ГГЬ\1

» Mu-tc

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МШОФУРФУРИЩЕНАЦЕТША В ВОЗД УХЕ

Монофурфурилиденацетон - кристаллы в виде игл желтого цвета» хорошо растворимые в спирте, ацетоне, кетонах, бензоле, хлорофор-

ме. Т.пл. 42°С. Агрегатное состояние в воздухе - пары. I. Общая часть

1.    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов. Отбор проб с концентрированием.

2.    Предел обнаружения монофурфурилиденацетона ШФА) 0,001 икг в анализируемом объеме.

3.    Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м³ (расчетный).

4.    Погрешность определения +

5.    Диапазон измеряемых концентраций 0,05 - 1,0 мг/м³.

6.    Определенно не иешаот фурфурол, ацетон, дифурфурилиденацо-тон, фурядовый спирт, тетрагидрофурая.

126

7.    Предельно допустимая концентрация в- воздухе 0,1 мг/м³.

П. Реактивы к аппаратура

8.    Применяемые реактивы

Ыонофурфурилиденацетон, х.ч., перекристаллизованный кз петролей-ного эфира. Готовят стандартный раствор 1ДФА в бензоле (10 мкг/мя) Бензол, ГОСТ 5955*75 Ацетон ГОСТ 2603-71

Хроматон    ,    фракция 0,16-0,20 ш

Силиконовый эластомер S5 -30

Силикагель марки ACU, фракция 0,7-12 мм, обработанный минеральный* кислотами, активированный Вата обезииренвая

Газообразный азот, марки ОСЯ в баллоне о редуктором

9. Применяемые посуда в приборы

Хроматограф с детектором по захвату электронов

Стеклянная колонка длиной I и, внутренним диаметром 0,35 см

Аспирационное устройство

Гофрированные трубки стеклянные, пятииариковне с рабочей дни. ной 55 мм: диаметр входного отверстия 6 мм, выходного 5 мм. Трубки защитятся силикагелем марки АСИ. Первый шарик заполняется обезжиренной ватой, остальные 1,5 г силикагеля*

Вакуумный насос*

Вакуумный испаритель Набор скт "Физприбор*.

Колбы мерные, ГОСТ 1770*74, емкостью 25 мл

-Фарфоровая чалка

Стаканы химические на 100 ми

Колбы для концентрирования проб, со шлифом на 50 ми*

127

Баня водяная

Термостат

Микрошприц, типа МШ-10

Лннейка и луда измерительные

Ш. Отбор проб воздуха

10.    Воздух со скорость!) I л/мин аспирируюг через трубку с сили-кагелем. Трубку закрывают с обоих сторон заглушками, пробу моано хранить в течение суток. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации 1Ш. следует отобрать 20 л воздуха.

U. Описание определения

11.    Силиконовый эластомер, в количестве 5JJ от массы носителя растворяют в ацетоне я добавляют к взвешенному твердому носителю, находящемуся в фарфоровой чашке, осторожно перемешивая. Ацетон испаряют при температуре 50°С. Остатки ацетона удаляют в термостате при 100°С в течение 1-2 часов (до исчезновения запаха). Хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой при слабо» вакууме ж кондиционируют при температуре 170° к отключенном детекто ре в течение 8 часов. Прибор готовят и работе согласно инструкции.

К гофрированной трубке с силикагелем присоединяют небольшую воронку и промывают силикагель 30 мл бензола, против потока поглощения. Выпаривают бензол в часках до объема I мл и вводят в испаритель хроматографа I мкх раствора. Пробу вводят через сахо-уплотнялцуюся мембрану. Параллельно вводят I мил стандартного раствора USA в бензола.

Условия анализа?

Длина колонки    I и

Диаметр колонки    3,5 мм

Твердый носитель    Хроматон    HMt>S (0,16-0,20 и»

Еядкая фаза

Температура колонки Температура испарителя Температура детектора Газ-носитель Скорость потока азота Скорость диаграммной ленты 360 мц/чао Объем вводимой пробы    I мкх

Абсолютное время удерживания I мин 12 сек Количественная оценка хроматограмм проводится по соотношению площадь пика- концентрация стандарты н пробы. Содержание 1ЯА в иг/м⁸ воздуха (X) определяют по формуле: v Cent 'Snn

fiicп» -Via • И

С_с/п— количество МФА, введенное в хроматограф, миг Sn_P- площадь пика пробы, МУ?

Scm- площадь пика стандарта, to?

Ч - общий объем раствора, ми V⁴ - объем пробы, вводимой в хроматограф, ми Vj₀- объем воздуха в л., отобранный для анализа и приведенный и стандартный условиям до формуле С см. прилехени» I)

198

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, _гд>

(273 + f ) • 101,33

объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.

КОЭОФИДЕНТЫ

для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа

Давление Р, кПа

| 97,33 97,86 98,4 98,93 99,46 100 100,53 202,06 202,33 202,66 102,40 J 1,15ьг 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1699 1,1963 2,2026 2,2058 2,2122 1,2165 в 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,16-14 1,Г705 1,1768 2,2832 2,2862 2,1925 1,1986 2 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 2,1581 2,2643 2,2673 2,2735 1,1795 ъ 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 2,2460 2,2490 1,1551 1,1511 1 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 2,2284 2,2323 1,1373 1,1432 э 1,1/701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0936 1,0994 1,1053 2,2112 2,2242 1,1200 1,1258 1,0540- 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 2,0945 2,0974 1,1032 1,1059 1,0305 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 2,0726 2,0784 2,0822 1,0869 1,0925 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 2,0648 2,0705 2,0733 1,0789 1,0846 1,0234 1,0291 1,0347 1,0-102 1,0-159 1,0514 1,0571 2,0627 2,0655 1,0712 1,0767 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 2.U475 2,0502 1,0557 1,0612 J 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,01о2 1,0216 2.0272 2,0326 2,0353 2,0407 1,0462 X 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0021 1,0074 2,0128 2,0283 2,0209 1,0263 2,0316 i 0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 2,0043 2.0069 2,0222 1.0175 ) 0,9605 0,9658 0,9711 0,9763 0,9816 0,9868 0,9922 0,9974 2,0000 1,0053 1,0105 J 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 1,0036 1 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 0,9968 J 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 0,9902 3 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,95§5 0,9605 0,9657 0,9708 6,9734 0,9785 0,9836 j 0,92Ш 0,9339 0,9391 0,9440 0,9492 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 0,9772

о