МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XVI
Москва, 1980
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Выпуск ДО
Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.
УТВЕРЩЮ Заместитель Глазного государствен-ного с-алд^гоногр грача СССР
^ и ^ 2КШШ
a fit\\ ;L\ 1980 г,
* 1Ш-*о
1Е10ШЕСКИЕ УКШБЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЬТАлСШАМЩ. В ВОЗДУХЕ»
О
Н2С= С-С—Уи2 I
н-с-нft
Метакриламид хорошо растворам в воде, зтдловок г метиловое спиртах, ацетоне, этилацетате; плохо рестьор-гм в гептане, бензоле я толуоле. Т.пл. II0-III°C,
I. Общая часть
1. Определение основано на окислении метакриламида по. месту двоЗноЗ связи до формальдегида ж последугцем фотометрическом оцр&» деления его по реакция с хрокотроиоисЕ кислотой.
2. Предел обнаружения 5 ют в анализируемся объеме раствора
3. Предел обнаружения 0,5 ит/м3 (расчетный)
4. Погрешность определения + 20%
5. Диапазон измеряемых концентрация 0,5 ~ 100 мг/ы®
6. Определении не мехахс до 300 миг метилового старта, мураву
ной, уксусной г масляной кислот, мешают определению формальдегид, хлорангддриды акриловой и кетакриловой кислот, акриловая и ыета-хриловая кислоты.
7. Предельно допустимая концентрация в воздухе 1,0 мг/м3.
П. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы Метакриламид, х.ч., ТУ 6-09-1768-64
Стандартный раствор Л I, содержащий 500,0 мкг/мл,готовят растворением в 2% растворе уксуснокислого аммония в мерной колбе емкостью 100 мл 0,05 г метакриламида.
Стандартный раствор Л 2, содержащий 50,0 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением 2£-яым раствором уксуснокислого аммония стандартного раствора Л I.
Серная кислота,яда, ГОСТ 4204-77, удельный вес раствор
Сульфит натрия, чда, ГОСТ 1952-66, 20^-ный раствор, сохраняется 1-2 дня.
Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ТУ 6-09-3749-74 Растворяют 100 иг кислоты в 5 мл 10^-ной серной кислоты и приливают 125 мд концентрированной серной кислоты с удельным весом 1,84. Раствор сохраняется 2-3 дня.
йодная кислота или йоднокислый калий.ВГУ МХП 3305-52, 1,5^-ный раствор в 5£-вой серной кислоте. Йоднскислый калий растворяют при подогревании. Годен длительное время.
Калий марганцовокислый, ГОСТ 204890-75, 2£-ны5 раствор Уксуснокислый аммоний ГОСТ 31X7-68, 2£-ный раствор Этанол, ГОСТ 5963-67, 9б£-кнй к разбавленный водой в отношении 1:1.
Окислительная смесь. К 25 кл воды приливают по 4 мд растворов
119
одной кислоты и марганцовокислого калия. Сохраняется 1-2 суток.
9. Применяемая лосуда и приборы.
Аспирационное устройство Поглотительные приборы Зайцева
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкость» 50-100 us Пипетки,ГОСТ 20292-72, емкость» I, 5 и 10 мл о ценой деления 0,01 ж 0,1 мл.
Пробирки плоскодонные с притертой пробкой высотой 120 мм я внутренним диаметром 15 ш Баня водяная Фотоколориметр.
Ш. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скорость» 0,7 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотителя Зайцева, содержащих по 4,0 мл 2% раствора уксуснокислого аммония. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 21 л воздуха.
17. Описание определения Из каждого поглотительного прибора вносят по 2 мл пробы в колори v грические пробирки, приливают по 0,1 мл 50^-ного этанола, 0,5 их окислительной смеси я перемешивают. Через 10 кинут избыток окислительной смеси восстанавливают, добавляя раствор сульфита по каплям до обесцвечивания раствора и затем приливают по 3,5 мл распора хромотроповой кислоты, перемешивают, нагревают 30 мин на кипящей водяной бане к после охлаждения доводят объем раствора до 9 мл водой, охлаждают вторично. Фиолетовую окрасву растворов фотометрлру-ю в кювете о толщиной слоя 20 мм, при длине волна 574 нм, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам»
120
Содержание метакриламида в анализируемом объеме определят по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 12,
Шкала стандартов
Таблица 12 |
Номер стандартов 1 |
I |
1 2 I |
3 I |
4 ! |
5 |
I б |
Стандартный раствор Л 2 мд |
0 |
од |
0.2 |
0,3 |
0,5 |
1.0 |
Уксуснокислый аммоний
MS |
г |
1.9 |
1.8 |
I»7 |
1.5 |
1.0 |
Содержание метакриламида, мхг |
0 |
5 |
10 |
15 |
25 |
50 |
|
Все пробирки шкалы обрабатывает аналогично пробам. Устойчивость |
шкалы стандартов 2-3 суток.
Концентрацию метакриламида в кг/м3 воздуха (X) вычислят по фодоле:
го
у - количество метакриламида,найденное в анализируемом объеме
пробы, миг
Yf - общий объем пробы, мл
У - объем цробы,взятый для анализа, мд
У10 - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см.приложение 1}
198
Приложение I
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, гд>
(273 + f ) • 101,33
объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.
КОЭОФИДЕНТЫ
для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа
Давление Р, кПа |
|
| 97,33 |
97,86 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
100 |
100,53 |
202,06 |
202,33 |
202,66 |
102,40 |
J |
1,15ьг |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1699 |
1,1963 |
2,2026 |
2,2058 |
2,2122 |
1,2165 |
в |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,16-14 |
1,Г705 |
1,1768 |
2,2832 |
2,2862 |
2,1925 |
1,1986 |
2 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
2,1581 |
2,2643 |
2,2673 |
2,2735 |
1,1795 |
ъ |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
2,2460 |
2,2490 |
1,1551 |
1,1511 |
1 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
2,2284 |
2,2323 |
1,1373 |
1,1432 |
э |
1,1/701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0936 |
1,0994 |
1,1053 |
2,2112 |
2,2242 |
1,1200 |
1,1258 |
|
1,0540- |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
2,0945 |
2,0974 |
1,1032 |
1,1059 |
|
1,0305 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
2,0726 |
2,0784 |
2,0822 |
1,0869 |
1,0925 |
|
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
2,0648 |
2,0705 |
2,0733 |
1,0789 |
1,0846 |
|
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0-102 |
1,0-159 |
1,0514 |
1,0571 |
2,0627 |
2,0655 |
1,0712 |
1,0767 |
|
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
2.U475 |
2,0502 |
1,0557 |
1,0612 |
J |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,01о2 |
1,0216 |
2.0272 |
2,0326 |
2,0353 |
2,0407 |
1,0462 |
X |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0021 |
1,0074 |
2,0128 |
2,0283 |
2,0209 |
1,0263 |
2,0316 |
i |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
2,0043 |
2.0069 |
2,0222 |
1.0175 |
) |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9763 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9922 |
0,9974 |
2,0000 |
1,0053 |
1,0105 |
J |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
1,0036 |
1 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
0,9968 |
J |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
0,9902 |
3 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,95§5 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
6,9734 |
0,9785 |
0,9836 |
j |
0,92Ш |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9492 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
0,9772 |
|
о
If 2 1 3 t 4
+34 0,9167 0,9218 0,9268
+38 0,9049 0,9099 0,9149
5 f 6 0,9318 0,9368
0,9198 0,9248
.L-,7. .!_§_
0,9418 0,9468
0,9297 0,9347
9 f 10 f II f 12 0,9519 0,9544 0,9595 0,9644 0,9397 0,9421 0,9471 0,9520
8