МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Выпуск ДО

Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.

104

УТВЕРЗДАЮ Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

^И.ЗШЕНК0

■Я" (-'ocu.xt'b -Я 1980 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ХРОНОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДОЗАНЕКСА В ВОЗД УХЕ

Дезанекс(метохсурон, гербицид 6602) - гербицид, выпускается в форме 80^-ного сиапдаанцегося порошка,

Де&ствухцим началом дозанекса является ^/З-хлор-4 метоксифенид/ - -У, У-диметидмочевина.

Дозавекс представляет собой светлый порошок. Растворимость в воде при 23-24°С около 678 мг/л, хорошо растворим в органических растворителях. Т.пл. 126-127°С.

I. Общая часть

I. Определение рсновано на хроматографировании дозанекса в тонком слое окиси алшиния с последующи обнаружением зоны локализа>-щш препарата после термического разложения дозанекса до ароматического амина при температуре 160-180°С, диазотирования последнего с нитритом натрия и сочетания солей, производных фенилдиазония о { -нафтолом.

105

2.    Предел обнарукекия I икг в анализируемом объеме раствора.

3.    Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м³ (пр* отборе 100х).

4.    Погрешность определения + 20,5.

5.    Диапазон измеряемых концентраций 0,0£- 10 мг/м³

6.    Определению мешают вещества, дапцие при термическом разл(женин ароматические амины, величина Rf    которых близка к величине

дозанекса (пропанид, паторан, кал оран, препарат 680, 3 хлор->4 метнлпропионаяилид).

7.    Ориентировочно безопасный уровень воздействия дозанекса I мг/м*.

П. Реактивы и аппаратура

8.    Применяемые реактивы и растворы Дозанекс, х.ч.

Стандартный раствор, содержащий 200 мкг/мл анализируемого соединения, готовят растворением 0,02 г действующего начала в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Срок гранения раствора в холодильнике 30 дней.

Алюминия окись для хроматографии 2 степени активности,

ИРГУ 6-09-5296-68

Кальций сернокислый, чда, ГОСТ 3210-66. Высушивают в сушильней шкафу при 150°С в течение 6 часов.

Крахмал растворимый, х.ч., ГОСТ 10163-62. Готовят 11% раствор ж нагревают его до кипения

Натрий сернокислый безводный, чда, ГОСТ 4166-76

Е-гексав, х.ч., ТУ 6-09-3375-73

Ацетон чда, ГОСТ 2603-71

Бензол, чда* ГОСТ 5955-75

Хлороформ Х.Ч., ГОСТ 215-74

106

t-Нафтол, чда, ГОСТ 5838-70 Нитрит натрия, ГОСТ 4197-74 Калий едкий ГОСТ 4203-65

Соляная кислота, концентрированная, ГОСТ 3118-67 Проявлялся е ре активы: JS I - I г нитрита натрия растворяют В смеси 46 мл води и 4 мл концентрированной соляной кислота,

В 2 - 2,8 г едкого калия растворяют в 50 ил вода, в этом растворе растворяют ОД г 1-нафтола

9. Применяемые приборы ж посуда Аспирационное устройство Фильтродеркатели Хроматографические камеры Пульверизатора стеклянные Фильтры аэрозольные, АФА-ХА.-18,

Пипетки для нанесения проб

Микрошшетки для нанесения стандартов

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74

Фарфоровая ступку

Паяя водяная

Спектрофотометр

Пластинка для хроматографирования.

Стеклянную пластинку (13x18 см) промытую содой, хромовой смеоью ж дистиллированной водой, протирают этиловым спиртом и покрывают сорбционной массой. Для получения сорбционной масс» 50 г окиси алшиния, 5 г сернокислого кальция смешивают в фарфоровой ступке, црибавшш? 80-90 кя 1% раствора крахмала, тщательно растирают до образования однородной массы. Приготовленные пластинки сушат на воздухе в течение 12-16 часов ж хранят в эксикаторе.

107

Ш. Отбор проб воздуха

10.    Воздух со скоростью 5 л/мкн аспврируют через фильтр, помещенный в фалмродержатель. Для определения 1/2 ориентировочно безопасного уровня воздействия следует отобрать 10 л воздуха.

ЕГ. Описание определения

11.    Фильтр промывают трижды по 10-15 ид хлороформом, экстракты объединяют, сливают через стеклянную воронку со слоем (5 г) безводного сернокислого натрия в колбу, отгоняют растворитель до 0,1 -0,2 ил и количественно наносят на хроматографическую пластинку, споласкивая колбу дважды по 0,2 мл н-гексаном. Пластинку помещают

в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования налит подвижный растворитель - смесь бензола с ацетоном в соотношении 9:1, в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более чем на 0,5 си.

После того, как подвижный растворитель поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения растворите-, ля. Пластинку помещают в сушильный шкаф, нагретый до 160-160°С и выдерживают при этой температуре в течение 45 минут. Пластинку орошают проявляющим раствором Л I и сразу же реактивом Л 2 (расход реактива Л I втрое меньше, чем реактива Л 2). Величина    ft j до-

занекса 0,4 + 0,05.

Количественное определение проводят по калибровочному графику, для построения которого наносят на пластинку стандартные раствора доэанекса в количествах, содержащих 5,10,20,40,50,80,100 мкг. Обрабатывают аналогично пробам. Образовавшиеся розовые пятна доэанекса соскабливают и растворяют в ацетоне в количестве 5 мд.

108

фотоыетрирувт ацетоновый раствор при длине волны 450 нм, раствором сравнения служит ацетон»

Концентрацию дозаяекса в мг/м³ воздуха (X) вычисляют по формуле:

у*

г - к

^ - количество дозанекса в анализируемом объеме пробы, миг if - общий объем пробы, мх / - объем пробы, взятый для анализа, ми Уцо - объем пробы воздуха в л., взятый для анализа и приведенный и стандартным условиям по формуле (си.прилоиение I)»

198

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, _гд>

(273 + f ) • 101,33

объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.

КОЭОФИДЕНТЫ

для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа

Давление Р, кПа

| 97,33 97,86 98,4 98,93 99,46 100 100,53 202,06 202,33 202,66 102,40 J 1,15ьг 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1699 1,1963 2,2026 2,2058 2,2122 1,2165 в 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,16-14 1,Г705 1,1768 2,2832 2,2862 2,1925 1,1986 2 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 2,1581 2,2643 2,2673 2,2735 1,1795 ъ 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 2,2460 2,2490 1,1551 1,1511 1 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 2,2284 2,2323 1,1373 1,1432 э 1,1/701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0936 1,0994 1,1053 2,2112 2,2242 1,1200 1,1258 1,0540- 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 2,0945 2,0974 1,1032 1,1059 1,0305 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 2,0726 2,0784 2,0822 1,0869 1,0925 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 2,0648 2,0705 2,0733 1,0789 1,0846 1,0234 1,0291 1,0347 1,0-102 1,0-159 1,0514 1,0571 2,0627 2,0655 1,0712 1,0767 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 2.U475 2,0502 1,0557 1,0612 J 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,01о2 1,0216 2.0272 2,0326 2,0353 2,0407 1,0462 X 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0021 1,0074 2,0128 2,0283 2,0209 1,0263 2,0316 i 0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 2,0043 2.0069 2,0222 1.0175 ) 0,9605 0,9658 0,9711 0,9763 0,9816 0,9868 0,9922 0,9974 2,0000 1,0053 1,0105 J 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 1,0036 1 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 0,9968 J 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 0,9902 3 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,95§5 0,9605 0,9657 0,9708 6,9734 0,9785 0,9836 j 0,92Ш 0,9339 0,9391 0,9440 0,9492 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 0,9772

о