МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XVI
Москва, 1980
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Выпуск ДО
Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.
100
УТВЕРДДАЮ Заместитель Главного государственного санитарного врана СССР
ЗАЙЧЕНКО
аЛа 1980 г.
» М ъ>го
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ГА30ХР0МАТ01ТАФИЧЕСК0Е ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДОТЮИТАЛАХА В ВОЗДУХЕ.
О
ас-ос*н»
С OCftHf
О М.м. 222
Днэтилфталат - жидкость с уд. весом 1,12, Т.кил. 295°С, Т.пл. 40°С, растворимость в воде 0,09?, хорошо растворима в органических растворителях.
I. Общая часть
I. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.
2. Предел обнарухения 0,001 мкг в анализируемом объеме раствора
3. Предел обнаружения в воздухе - 0,25 мг/м9 (расчетный)
4. Погрешность определения + 10,5?
5. Диапазон измеряемых концентраций 0,25 - 25 мг/м9.
6. Определению не мешают диоктилфталат, дидодецилфталат, мешают определению диметилфталат, днбутилфталат.
?. Предельно допустимая концентрация в воздухе 0,5 мг/м9
IOI
П. Реактивы я аппаратура
8. Применяемые реактивы Диэтилфталат МРТУ 6-09-4736-67 Спирт этиловый ГОСТ 5963-67 Хлороформ ГОСТ 215-74, ЧДЯ
Хрокатон Мli-HMDS фракция 0,25-0,315 ш Силиконовый эластомер E-30I
Газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редукторами
9. Применяемые приборы я посуда Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором Колонка из неркавещей стали, длиной 2 м, диаметром 3 мм Аспирационное устройство
Поглотительные приборы с пористой пластинкой Набор сит "Физприбор”
Никропприц типа ЫШ—I на I мия Компрессор вакуумный
Посуда лабораторная, стеклянная по ГОСТ 1770-74
Части фарфоровые емкостью 25 мл
Секундомер
Линейка я лупа измерительные.
Ш. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 0,5 д/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, наполненный 5 мл этилового спирта. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 4 л воздуха. Отбор проб при охлаждении (вода + лед). Отобранные пробы могут храниться в течение месяца.
102
17. Описание определении*
II. Колонну заполняет хроиатоном Мы- HMDS о 5% гадкой фазы под вакуумом , затем кондиционируют при 200°С в течение 20 часов в токе азота. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции. Содержимое поглотительных приборов переносят в фарфоровые чашки, ополаскивая поглотительные приборы I мл спирта и упаривают до удаления этилового спирта при температуре не вше 40°С. Полученный остаток растворяют в 0,5 мл хлороформа и перенося* в пробирку с притертой пробкой. Ввод проб осуществляется через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
Условия анализа:
Длина колонки 2 к
Диаметр колонки 3 мм
Твердый носитель Хроматоя MAW- HMDS
Еидкая фаза £-301 (5£ от веса носителя)
Температура колонки 185°С
Температура испарителя 250°С
Скорость потока газа-носителя(азота) 30 мд/мин
Скорость потока водорода 40 мл/мин
Скорость потока воздухе 400 мд/мия
Скорость диаграммной ленты 10 ед/мив
Объем вводимой пробы 0.5 ми
Время удерживания диэтилфгалата 3 мин 5 сев
Количественный расчет проводя* методом абсолютной калибровки.
Для построения калибровочной кривой готовят серию стандартных растворов диэтилфгалата о содержанием 0,002 кг/кя, 0,004 мг/мл, 0,02 мг/мд, 0,1 мг/мл, 0,2 мг/мл. Построение калибровочной кривой необходимо проводить по пяти точкам, проводя пять параллельных язне-
103
рений, для каждой концентрации. Введение 0,5 шел каждого из указанных стандартных растворов будет соответствовать 0,001 икт, 0,002 к: ’, 0,01 кхг, 0,05 мкг, 0,1 мкг диэтклфталата. Условия анализа х калибровки должны быть идентичными.
Концентрацию диэтилфгалата в мг/м3 воздуха (X) вычисляют но
jr-H
И-/г, ■
Jr - количество вещества, найденное в анализируемой объеме пробы, шег J - общий объем пробы, мл Y - объем пробы взятый для анализа, us Г» - объем воздуха в л., взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям до формуле (см. приложение I),
198
Приложение I
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, гд>
(273 + f ) • 101,33
объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.
КОЭОФИДЕНТЫ
для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа
|
Давление Р, кПа |
|
|
| 97,33 |
97,86 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
100 |
100,53 |
202,06 |
202,33 |
202,66 |
102,40 |
|
J |
1,15ьг |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1699 |
1,1963 |
2,2026 |
2,2058 |
2,2122 |
1,2165 |
|
в |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,16-14 |
1,Г705 |
1,1768 |
2,2832 |
2,2862 |
2,1925 |
1,1986 |
|
2 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
2,1581 |
2,2643 |
2,2673 |
2,2735 |
1,1795 |
|
ъ |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
2,2460 |
2,2490 |
1,1551 |
1,1511 |
|
1 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
2,2284 |
2,2323 |
1,1373 |
1,1432 |
|
э |
1,1/701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0936 |
1,0994 |
1,1053 |
2,2112 |
2,2242 |
1,1200 |
1,1258 |
|
|
1,0540- |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
2,0945 |
2,0974 |
1,1032 |
1,1059 |
|
|
1,0305 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
2,0726 |
2,0784 |
2,0822 |
1,0869 |
1,0925 |
|
|
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
2,0648 |
2,0705 |
2,0733 |
1,0789 |
1,0846 |
|
|
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0-102 |
1,0-159 |
1,0514 |
1,0571 |
2,0627 |
2,0655 |
1,0712 |
1,0767 |
|
|
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
2.U475 |
2,0502 |
1,0557 |
1,0612 |
|
J |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,01о2 |
1,0216 |
2.0272 |
2,0326 |
2,0353 |
2,0407 |
1,0462 |
|
X |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0021 |
1,0074 |
2,0128 |
2,0283 |
2,0209 |
1,0263 |
2,0316 |
|
i |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
2,0043 |
2.0069 |
2,0222 |
1.0175 |
|
) |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9763 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9922 |
0,9974 |
2,0000 |
1,0053 |
1,0105 |
|
J |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
1,0036 |
|
1 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
0,9968 |
|
J |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
0,9902 |
|
3 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,95§5 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
6,9734 |
0,9785 |
0,9836 |
|
j |
0,92Ш |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9492 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
0,9772 |
|
о
If 2 1 3 t 4
+34 0,9167 0,9218 0,9268
+38 0,9049 0,9099 0,9149
5 f 6 0,9318 0,9368
0,9198 0,9248
.L-,7. .!_§_
0,9418 0,9468
0,9297 0,9347
9 f 10 f II f 12 0,9519 0,9544 0,9595 0,9644 0,9397 0,9421 0,9471 0,9520
