МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Выпуск ДО

Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.

97

7.    Предельно допустит концентрация в воздухе 10 кг/м³.

П. Применяемые реактивы и аппаратура,

8.    Применяемые реактивы:

4,4^# -дихлорфенилсульфон, 99,7Jf-Толуол, ГОСТ 5789-69

Хроматон Я -супер, фракция 0,125-0,160 ш Жидкая фаза - М -17

Газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редукторами

9.    Применяемые посуда и прибора Хроматограф с пламенно-ионизацлогнни детектором.

Колонка из неркаведцей стали длиной 3 м, диаметром 2 ъи Бумажные беззольные фильтры, синяя лента, пловддьв 10 см^ Фильтродерхатели

Аспирационное устройство

Пробирки с притертой пробкой

Стаканы химические ГОСТ 10394-72 на 50 ми

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 5 мл с ценой деления 0,05 ми

Микрошприцы

Секундомер

Линейка и лупа измерительные

Компрессор (медицинский или для аквариума).

Ш. Отбор проб воздуха

10. Воздух со скоростью 10 х/газ. aczzpzpyrc через беззольный фильтр, помещенный в фидьтродеряатедь. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации 4,4 - ДЕЮ следует отобрать 100 л воздуха.

98

1У. Описание определения II. Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой Хрокатон - Ж, супер с 3# ОУ -17 с подсоединением слабого вакуума. Колонку кондиционируют 5-6 пасов при температуре 350°С в токе азота без подсоединения к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции»

Фильтр с пробой обрабатывается 5 мл толуола в два приема и из этого раствора I мкл вводится в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану на анализ.

Условия анализа:

Длина колонки    3 и

Диаметр колонки    2 мм

Твердый носитель    Хроматон - V, супер

Еадкая фаза    0V -17

Температура колонки    280°С

Температура испарителя 300°С Газ-носитель    азот

Скорость потока газа-носителя    40 ил/мин

Скорость потока водорода    40 ыл/мин

Скорость потока воздуха    334 мл/мин

Скорость диаграммной ленты    240 ым/чао

Объем вводимой пробы    I мкл

Время удерживания 4,4*- ДХДФС 4 мин 24 сек Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки.

Для построения калибровочной кривой готовят раствор X I - отвешивают на фильтр "синяя лента" 250 иг 4,4 - ДХДФС, смывают толуолом в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки толуолом»

99

Соответствующим разбавлением толуолом получают серию стандартных растворов с содержанием 4,4* - ДХдФС = 50, 100, 150, 200 к 250 акг/мя.

Из каждого стандартного раствора отбирают но I мкд и хроматографируют. Строят график зависимости площадей пиков от концентрации из 5 параллельных определений. Условия калибровки и анализа Проб долины быть одинаковы.

Содержание 4,4^/- ДЩС в мг/ц³ воздуха (X) вычисляю по формуле:

_г.

во

-    количество 4,4^-ДХДФС найденное по калибровочному графику, мкг

-    общий объем раствора, мд

У - объем пробы, вводимый в хроматограф, мл Ущ - объем воздуха в л., отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле ( см. приложение I).

198

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, _гд>

(273 + f ) • 101,33

объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.

КОЭОФИДЕНТЫ

для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа

Давление Р, кПа

| 97,33 97,86 98,4 98,93 99,46 100 100,53 202,06 202,33 202,66 102,40 J 1,15ьг 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1699 1,1963 2,2026 2,2058 2,2122 1,2165 в 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,16-14 1,Г705 1,1768 2,2832 2,2862 2,1925 1,1986 2 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 2,1581 2,2643 2,2673 2,2735 1,1795 ъ 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 2,2460 2,2490 1,1551 1,1511 1 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 2,2284 2,2323 1,1373 1,1432 э 1,1/701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0936 1,0994 1,1053 2,2112 2,2242 1,1200 1,1258 1,0540- 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 2,0945 2,0974 1,1032 1,1059 1,0305 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 2,0726 2,0784 2,0822 1,0869 1,0925 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 2,0648 2,0705 2,0733 1,0789 1,0846 1,0234 1,0291 1,0347 1,0-102 1,0-159 1,0514 1,0571 2,0627 2,0655 1,0712 1,0767 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 2.U475 2,0502 1,0557 1,0612 J 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,01о2 1,0216 2.0272 2,0326 2,0353 2,0407 1,0462 X 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0021 1,0074 2,0128 2,0283 2,0209 1,0263 2,0316 i 0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 2,0043 2.0069 2,0222 1.0175 ) 0,9605 0,9658 0,9711 0,9763 0,9816 0,9868 0,9922 0,9974 2,0000 1,0053 1,0105 J 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 1,0036 1 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 0,9968 J 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 0,9902 3 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,95§5 0,9605 0,9657 0,9708 6,9734 0,9785 0,9836 j 0,92Ш 0,9339 0,9391 0,9440 0,9492 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 0,9772

о