МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XVI
Москва, 1980
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Выпуск ДО
Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.
82
УТВЕРЗДДЮ Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
А.И. ЗАЙЧЕНКО ■ /ЛУ/^Г/>-Я 1980 р.
* Ю
ШГСОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ГА30ХР0ЦАТ0ГРАФИЧЕСК0Е ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДЙШАЩДА В ВОЗДУХЕ
Дифенамид- У, jf - диметил- 2,2-дифенилацетамид - белое кристаллическое вещество с Т.пл. 134,5 - 135,5°С, летучестью при 20° -2,49 ыг/u3, хорошо растворимо в ацетоне, ксилоле, дшетилформамцде, этиловом спирте, слабо растворимо в воде и нерастворимо в гексане, устойчиво к действию ультрафиолетовых лучей . Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
I. Общая часть
1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб о концентрированием.
2. Предел обнаружения 0,01 мкг в анализируемом объеме раствора
3. Предел обнаружения 0,5 мг/м3 (nje отборе Юл воздуха)
4. Погрешность обнаружения ± 2,43%
83
5. Диапазон измеряемых концентраций 0,5-5 мг/м3
6. Определению не мешают исходные продукты синтеза: дифенил-уксусная кислота и дихлорфенилэтилен.
7. Предельно допустимая концентрация в воздухе S мг/м3.
П. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы Инертон AV^ 0,25 - 0,315 ми Ыетилскликоновый полимер $Е-30 Спирт этиловый ГОСТ 5963-67
Стандартный раствор дифенамида в этиловом спирте с содержанием препарата 10 мкг/мл. Срок хранения 6 дней.
Газообразный гелий, водород к воздух в баллонах с редукторами.
9. Применяемые посуда и приборы Хроматограф о пламенно-ионизационным детектором. Хроматографическая колонка стеклянная длиной 2 м, внутренний
диаметром 3,5 мм Фильтры АФА-ХД-20 Фидьтродеряателн Аспирационное устройство Никрошхриц
Секундомер, ГОСТ 5072-72 Баня водяная
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл Пипетки ГОСТ I77M74, емкостмьЛлгг и 10 мл с делением на О дт s 0,1 мл
Колбы конические, ГОСТ 10394-72, емкостью 100 мл с привяифован-вой трубкой
Линейка ж лупа измерительные Компрессор
84
Ш. Отбор проб воздуха ZO. Воздух со скорость!) 5 д/мин аспирируют через фильтр, укрепленна! в фильтродергателе. Для определения 1/2 предельно допусти-мо2 концентрации следует отобрать 2 л воздуха.
U. Описание определения
11. Хроматографическую колонку механически или с применением газа под давлением заполняют Инертоном Ан* , пропитанным 5£-ннм метидсилнконовш полимером ЗЕ-30, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют 6-10 часов, продувая колонку газом-носителем со скоростью 20-25 мл/мин, при температуре 280°С. Колонку
в период продувки отсоединяют от детектора.
Фильтр АФА-ХА с пробой обрабатывают 5 мл этилового спирта в течение 20 минут. Фильтр отделают, экстракт сливают в пробирку ж упаривают растворитель до объема 0,5-1,0 мл.
У. Описание определения
12. Подготовленную хроматографическую колошу присоединяют К детектору. Промывают микрошприц 8-10 раз анализируемым экстрактом. 1,0 ыкл пробы вводят шприцом через самрупдотвящуюся мембрану я одновременно включают секундомер.
Условия анаша:
Длина колонки 2 м
Диаметр колонки 3,5 ми
Твердый носитель Инертон - AW, 0,25 - 0,315 мм
Еидкая фаза ЗК-ЗО
Температура колонки 240°С,рехим кзотецягческкй
Температура испарителя 280°С
Температура детектора 260°С
Газ-носитель гелий, скорость 55 мд/мня
85
Скорость потока водорода 50 мл/мин Скорость диаграммной ленты 360 мц/мин Масштаб работы ВДД I :2000 Объем вводимой пробы 1-2 мкд Абсолютное время удерживания I мин 28 сек Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,01-0,1 мкг Хроматографирование экстракта одной пробы проводят трижды. Построение калибровочного графика проводят при соблюдении всех условий анализа. Через самоуплотнящую мембрану дозатора вводят Микрошприцом, предварительно промытым 5-6 раз - I, 2, 4, 6, 8 и 10 мкл стандартного раствора, что соответствует 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0.Q8 и 0,1 мкг (трижды для каждого разведения).
Ну • Сет • V, Иа*-V * V*а
Количественное определение проводят методом соотношения со стандартами, по высоте пиков. Содержание дифенамида в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле:
мг/м3, где
Ну - высота пиха анализируемой пробы в мм Ист- высота пика стандарта в мм Сет- содержание дифенамида в стандарте, мкг V, - общий объем раствора, мкд V - объем пробы, вводимой в хроматограф, мкл У20 - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартный условиям по формула ( см. прилохенхо 1).
198
Приложение I
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, гд>
(273 + f ) • 101,33
объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.
КОЭОФИДЕНТЫ
для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа
|
Давление Р, кПа |
|
|
| 97,33 |
97,86 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
100 |
100,53 |
202,06 |
202,33 |
202,66 |
102,40 |
|
J |
1,15ьг |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1699 |
1,1963 |
2,2026 |
2,2058 |
2,2122 |
1,2165 |
|
в |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,16-14 |
1,Г705 |
1,1768 |
2,2832 |
2,2862 |
2,1925 |
1,1986 |
|
2 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
2,1581 |
2,2643 |
2,2673 |
2,2735 |
1,1795 |
|
ъ |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
2,2460 |
2,2490 |
1,1551 |
1,1511 |
|
1 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
2,2284 |
2,2323 |
1,1373 |
1,1432 |
|
э |
1,1/701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0936 |
1,0994 |
1,1053 |
2,2112 |
2,2242 |
1,1200 |
1,1258 |
|
|
1,0540- |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
2,0945 |
2,0974 |
1,1032 |
1,1059 |
|
|
1,0305 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
2,0726 |
2,0784 |
2,0822 |
1,0869 |
1,0925 |
|
|
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
2,0648 |
2,0705 |
2,0733 |
1,0789 |
1,0846 |
|
|
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0-102 |
1,0-159 |
1,0514 |
1,0571 |
2,0627 |
2,0655 |
1,0712 |
1,0767 |
|
|
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
2.U475 |
2,0502 |
1,0557 |
1,0612 |
|
J |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,01о2 |
1,0216 |
2.0272 |
2,0326 |
2,0353 |
2,0407 |
1,0462 |
|
X |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0021 |
1,0074 |
2,0128 |
2,0283 |
2,0209 |
1,0263 |
2,0316 |
|
i |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
2,0043 |
2.0069 |
2,0222 |
1.0175 |
|
) |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9763 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9922 |
0,9974 |
2,0000 |
1,0053 |
1,0105 |
|
J |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
1,0036 |
|
1 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
0,9968 |
|
J |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
0,9902 |
|
3 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,95§5 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
6,9734 |
0,9785 |
0,9836 |
|
j |
0,92Ш |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9492 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
0,9772 |
|
о
If 2 1 3 t 4
+34 0,9167 0,9218 0,9268
+38 0,9049 0,9099 0,9149
5 f 6 0,9318 0,9368
0,9198 0,9248
.L-,7. .!_§_
0,9418 0,9468
0,9297 0,9347
9 f 10 f II f 12 0,9519 0,9544 0,9595 0,9644 0,9397 0,9421 0,9471 0,9520
