МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Выпуск ДО

Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.

77

УТВЕВДАЮ Зем.Главного государственного санитатрго врача СССР

(ЯЩМО "''Х'.И.ЗАИЧЕНКО 1930 Г.

Ш&-/0

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ХРСМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИФЕНАМЩ,

В воздухв

Дифенаиид (синонимы: димвд, дефениламид, кннд) является Гербж-идсм корневого действия.

Де2ствугщее вещество:    -дгметвлдифензладетамадСдалее: дафе-

амид), - белое кристаллическое вещество с Т.пл. 134,5°С. Растворим в органических растворителях, в воде при 25°С - 0.024JC. Мало-летуч,

I. Общая часть

1.    Определение основано на хроматографировании дифенамзда в тоном слое окиси алшиния, с последгицим обнаружением зон локализации

препарата после их последовательное обработки растворами фосфорно-олибденово! кислоты, Драгендорфа х марганцовокислого калия,

2.    Предел обнаружения I ккг в анализируемом объеме.

3.    Предел обнарухения в воздухе 0,01 иг/ы^при отборе 100л иоэхуха.

4.    Погрешность определения + 8JC.

78

5.    Диапазон измеряемых концентраций 0,5 - 10 мг/м³.

6.    Определении не мешают дифенилуксусная кислота, дихлорфенил-эгилен, другие амиды.

7.    Предельно допустимая концентрация дифенамида в воздухе 5 мг/м³.

П. Реактивы и аппаратура.

8.    Применяемые реактивы и растворы Дафенаиид., х.ч.

Стандартный раствор А I, содержащий 2,0 мг/ыд анализируемого соединения, готовят растворением 0,2 г действующего начала в спирте в мерной колбе на 100 мл.

Стандартные растворы Я№ 2,3,4,5,6, содержащие 0,1; 0,3; 0,5;

1,5; 2,0 мг/ил анализируемого соединения , готовят в мерных колбах на 10 мл путем разбавления спиртом стандартного раствора Я I. Срок хранения растворов трое суток.

Бензол х.ч., ГОСТ 5955-75

Гексан, ч, ТУ-6-ОЭ-3375-73

Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-71

Аммиак, ГОСТ 3760-64, 25£>ныЯ раотвор

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67

Алшиняя окись для хроматографии П ст актпвнооти, ч, МРТУ-6-09-5295-68

Кальций сернокислый, чда, ГОСТ 3210-66, высушивают при 150°С в сушильном шкафу в течение 6 часов.

Висмут (Ш) азотнокислый ГОСТ 4110-62;

Сосфорио-ыолибденовая кислота КАРТУ 6-09-4790-67 Кислота уксусная ледяная, х.ч., ГОСТ 61-69 Калий йодистый 4232-65

79

НядттЦ карганцов окислый ГОСТ 204890-76 Кислота серная ГОСТ 4204-77 Проявдящий реактивы:

Л I 10$£-ный стартовый раствор фосфорно-молибденовой кислоты;

В 2 (реактив Драгендорфа) - к раствору 850 иг азотнокислого : смута в 40 мл воды я 10 мл уксусной кислоты прибавляют раствор 8 г йодистого калия в 20 мл вода. Для проявления хроматограмм ; ид этого раствора разбавляют 2 мл уксусной кислоты ж 10 ил воды»

В 3 - 0,5 г марганцовокислого кадия растворяют 2,5 мл конц.серной кислоты.

9. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство Хроматографические камеры Пульверизаторы стеклянные Пнкропшриц емкостью 10 мм Ротационный испаритель ИР-1 Насос водоструйный

Воронка ВПС с пористой пластинкой В 2 Склянки с притертыми пробками

Колба грушевидные для отгонки растворителя емкостью 100 мх Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74 Пластинка для хроматографирования. Стеклянную дластиниу (13x18 см) промытую содой, хромовой смесью, дистиллированной водой, протирают стартом. Покрывают сорбционной массой, для приготовления которой (6-7 пластинок) смешивают 14 г окиси алшиния,

Г г сернокислого кальция и 60 ил воды в фарфоровой ступке, тщательно перемешивают до образования однородной суспензии. На пластинку равномерно наносят 10 г сорбционной массы.    (ушат    на    воз-

80

духе 16-18 часов, активируют в сушильном шкафу в течение 2 чае при температуре 100-1Ю°С, хранят в эксикаторе,

Ш. Отбор проб воздуха

10.    Воздух со скоростью 4-5 л/мин аспирируюг через воронку ВИВ. Дня определенна 1/2 предельно допустимой концентрации достаточно отобрать 0,4 л воздуха. Срок хранения отобранных проб трое суток.

37. Описание определения.

11.    Воронку промывают током бензола (30 мл). Смыв собирают в отгонную колбу. Расвторитель испаряют досуха под вакуумом . Сухой остаток растворяют в 0,5 ма этилового спирта.

Ва стартовую линию хроматографической пластинки наносят но 10 шеи исследуемого и стандартных растворов X 2, 3, 4, I, 5, 6 - содержание "дифевамида в стандартах составляет соответственно I, 3, 5.

10, 15, 20 мкг. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования валит подвижный раотво-ритель - гексан, ацетон, аммиак в соотношении 10:5:0,8 в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более чем ва 0,5 см.

После того, как подвижный растворитель поднимется на 10 см. плас!гинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта растворителя, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу. Орошают последовательно пластинку проявляющими реактивами X 1,2,3.

Величина Rj? дифенамида 0,5 + 0,03. Окраска пятен устойчив 10-15 мин.

Количественное определение производят путем сравнения интенсивности в площади пятен стандартных растворов и проб. Пятна по краям обкалывают тонной иглой х с помощью врсиасдянной миллиметровой бумаги измеряют их хшощадн.

81

Концентрации дифенамвда в мг/м⁸ воздуха (X) вычисляют so форыу-

S*.?-И

Ьн*И* *4*

-    площади пятен соответственно исследуемого и стандартного растворов, Ш1?

-    содержанке дифенавдда в анализируемом объеме, икг

-    общи! объем пробы, мхх

-    объем пробы, взята! для анализа, икл

• объем пробы воздуха в л., взяты! для анализа ж приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение I)

198

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, _гд>

(273 + f ) • 101,33

объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.

КОЭОФИДЕНТЫ

для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа

Давление Р, кПа

| 97,33 97,86 98,4 98,93 99,46 100 100,53 202,06 202,33 202,66 102,40 J 1,15ьг 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1699 1,1963 2,2026 2,2058 2,2122 1,2165 в 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,16-14 1,Г705 1,1768 2,2832 2,2862 2,1925 1,1986 2 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 2,1581 2,2643 2,2673 2,2735 1,1795 ъ 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 2,2460 2,2490 1,1551 1,1511 1 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 2,2284 2,2323 1,1373 1,1432 э 1,1/701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0936 1,0994 1,1053 2,2112 2,2242 1,1200 1,1258 1,0540- 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 2,0945 2,0974 1,1032 1,1059 1,0305 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 2,0726 2,0784 2,0822 1,0869 1,0925 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 2,0648 2,0705 2,0733 1,0789 1,0846 1,0234 1,0291 1,0347 1,0-102 1,0-159 1,0514 1,0571 2,0627 2,0655 1,0712 1,0767 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 2.U475 2,0502 1,0557 1,0612 J 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,01о2 1,0216 2.0272 2,0326 2,0353 2,0407 1,0462 X 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0021 1,0074 2,0128 2,0283 2,0209 1,0263 2,0316 i 0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 2,0043 2.0069 2,0222 1.0175 ) 0,9605 0,9658 0,9711 0,9763 0,9816 0,9868 0,9922 0,9974 2,0000 1,0053 1,0105 J 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 1,0036 1 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 0,9968 J 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 0,9902 3 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,95§5 0,9605 0,9657 0,9708 6,9734 0,9785 0,9836 j 0,92Ш 0,9339 0,9391 0,9440 0,9492 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 0,9772

о