МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Выпуск ДО

Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.

73

утвервдаю

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧШ0 ??* гг<ч ч i'l*K 1980 г.

*шх.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАЛИ

НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ &-/2-ШШ1тЖтЛШ/

В ВОЗДУХЕ

Ди-/3-метнлгекснлфталат/ - CgH^COCyHjg/g- маслянистая жидкость, мл.масса 362, удельный вес 1,4€6, хорошо растворима в органических растворителях, растворимость в воде 0,01£.

I. Общая часть

Определение основано на хроматографировании да/З-метидгекскд-фггалата/ в тонком слое силикагеля с последущим обнаружением зонн локализации соединения после последовательной обработки пластинок резорцином, серной кислотой ж щелочью.

2.    Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме.

3.    Предел обнаружения в воздухе 0,5 кг/м? (расчетный)

4.    Погрешность определения + SjC

5.    Диапазон измеряемых концентраций 0,5 - 5 кг/м³.

6.    Определению не мешают диметкл,-, диэтил-, бензалбуткл-, дибутил- фталатн, спирт», соединения свинца, цинка, кадмия. Мешают определенно диоктилфталах, дидодецслфтадах.

7.    Предельно допустимая концентрация в воздухе I кг/м⁸,

74

П. Реактивы ж аппаратура.

8. Применяемые реактива й-/3-кетилгексидфгалат/, х.ч.

Стандартны! раствор ди-/3-метнлгексилфгалата/ в хлороформе о содеряаниеи I иг/их.

Бензол, яда, ГОСТ 5955-75 Этнлацетат, х.ч., ЫР1У 6-09-615-70

Резорцин, ада» ГОСТ 9945-62, 20£ раствор в этаноле о добавлением 0,5 г хлористого цинка

Едкое кали, чда, ГОСТ 4203-65, 40£ раствор ж 0,1 н раствор

Кислота серная, яда. ГОСТ 4204-66, 4 н раствор

Хлороформ, чда, ГОСТ 215-74

Этанол ГОСТ 5963-67

Цинк хлорнстыЗ, чда, ГОСТ 4523-69

Силикагель КСХ с зернением 5-25 шс

Гипс медицински!.

9. Применяемые прибора к посуда

Аспирационное устройство

Поглотительные приборы с пористо! пластинке!

Пульверизаторы стеклянные Хроматографические камеры

Градуированные пипетки на 0,1 мд с оттянутый концом, ГОСТ 1770-7 Посуда лабораторная, стеклянная по ГОСТ 1770-74 Дампа ПР2С-4 жди ПРК-2 с фильтром Л 3 (стекло Дуда)

Фарфоровые чашкж емкостью 25 мж Фшоориметр

75

Пластинка для хроматографирования.

Стеклянную пластинку (Эх 12), промытую содой, хромовой смесью и дистиллированной водой, протирают этиловым спиртом и покрывают сорбционной массой. Для приготовления неподвижной фазы для одной пластинки (9x12) см смешивают 0,4 г силикагеля и 0,05 г гипса и приливают 1,7 мл вода. Нанесение сорбента на пластинку должно быть закончено за 1-2 мин, пластинку активируют в течение часа при темп. 105°С.

Ш. Отбор проб воздуха.

10.    Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, наполненный 5 мл этилового спирта. Отбор проб проводят при охлаждении (вода + лед). Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отборать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 30 дней при теш. не выше 20°С.

ЗУ. Описание определения

11.    Содержимое поглотительных приборов переносят в фарфоровые чашки и упаривают в вытяжном шкафу до удаления этанола. Полученный остаток растворяют в 0,2 мл хлороформа. На покрытую сорбентом пластинку с помощью ьшкрошшетки наносят на линию старта всю пробу по 0,01 мл многократным нанесением и стандартный раствор дк/3-метнл-гексклфталата/ в количестве от 5 мкг до 50 мкг. После испарения растворителя при комнатной температуре, пластинку помещают в камеру с подвижной фазой, состоящей жз системы растворителей бензол-зтилацетат /95:5/. После того, как линия растворителя достигнет соответствующей высоты (0,5 см от края пластинки), пластинку извлекают из камеры, сушат на воздухе до удаления растворителя.

Пятна дд-/3-метилгексилфталата/ проявляют, орошая хроматограмму 2Q£ раствором резорцина в этаноле, затем нагревают в течете 10 мая.

76

в термостате при 150° С и после охлаждения пластинку орошают 4 в раствором серной кг ело Ты, вновь нагревают 20 шга при 120°С, а затем после охлаждения проявляют I0JS раствором щелочи. Ди-/3-метид-генендфгалат/ проявляется в виде желтого овального пятна о Rf равным 0,80. Количественное определение производят: а/ по визуальному сравнению величины н интенсивности окрашенного пятна с пятнами стандартных растворов, получаемых при хроматографировании эталонных образцов на этой же пластинке, б/ но флоуресценции, для чего готовят стандартную шкалу ди/3-ыетил гехеилфталата/ с содержанием 5-10-2СМ0-50 мкг. После обнаружения пятна зоны локализации соскабливают, переносят в колориметрические пробирки, наполненные 6 мл 0,1 в раствором щелочи. Пробирки энергично встряхивают и появившуюся флюоресценцию измеряют на флюоримет-ре. Для построения калибровочной кривой проводят пять параллельных измерений каждой концентрации. Опыты повторяют и но полученным средним данным строят градуировочные графики зависимости оптической плотности от концентрации ди/3- метклгексилфталата/. Для определения содержания ди/3-метклгексилфталата/ в пробах после их хроматографического разделения окраску каждого пятна элюируют, измеряют величину оптической плотности алюатов ж с немощью графика находят количество ди/З-метхлгеисилфталата / в пробе»

Концентрацию ди/5-метилгекснлфталата/ в мг/м⁹ воздуха (X) вызволяют по формуле:    X    *     ^S~?Vao----* ^гд®

- количество да-/3-ыетжлгексидфталата/,вайденное в анализируемом объеме пробы, мкг У, - общий объем пробы, мл У - объем пробы,взятый для анализа, мл

1^- объем воздуха в л,взятый для анализа в приведенный ж стандартным условиям по формуле (си. приложение I),

198

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, _гд>

(273 + f ) • 101,33

объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.

КОЭОФИДЕНТЫ

для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа

Давление Р, кПа

| 97,33 97,86 98,4 98,93 99,46 100 100,53 202,06 202,33 202,66 102,40 J 1,15ьг 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1699 1,1963 2,2026 2,2058 2,2122 1,2165 в 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,16-14 1,Г705 1,1768 2,2832 2,2862 2,1925 1,1986 2 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 2,1581 2,2643 2,2673 2,2735 1,1795 ъ 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 2,2460 2,2490 1,1551 1,1511 1 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 2,2284 2,2323 1,1373 1,1432 э 1,1/701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0936 1,0994 1,1053 2,2112 2,2242 1,1200 1,1258 1,0540- 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 2,0945 2,0974 1,1032 1,1059 1,0305 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 2,0726 2,0784 2,0822 1,0869 1,0925 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 2,0648 2,0705 2,0733 1,0789 1,0846 1,0234 1,0291 1,0347 1,0-102 1,0-159 1,0514 1,0571 2,0627 2,0655 1,0712 1,0767 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 2.U475 2,0502 1,0557 1,0612 J 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,01о2 1,0216 2.0272 2,0326 2,0353 2,0407 1,0462 X 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0021 1,0074 2,0128 2,0283 2,0209 1,0263 2,0316 i 0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 2,0043 2.0069 2,0222 1.0175 ) 0,9605 0,9658 0,9711 0,9763 0,9816 0,9868 0,9922 0,9974 2,0000 1,0053 1,0105 J 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 1,0036 1 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 0,9968 J 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 0,9902 3 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,95§5 0,9605 0,9657 0,9708 6,9734 0,9785 0,9836 j 0,92Ш 0,9339 0,9391 0,9440 0,9492 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 0,9772

о