МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Выпуск ДО

Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.

68

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНК0 Mi*    T98Q    г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИШИЛФТШТА, БЕНЗШЕБУТИЛФТАЛАТА И ДШОНИДФТА1АТА В ВОЗДУХЕ

Таблица Ю

Физико-химические свойства

Название вещества!Структурная !М.м. йош7ла		! Раствор. 1^кипП^пл1	Уд.вес
Дихетилфтадат	194 0 ЧД>с^сн, о	в воде 282 “5,5 0,43? хор.в орг.раст.	I.I9
Еензклбутвдфтадат	312 0 с_ое«м,	в воде -39 0,09?, хор в орг.раст.	1,12
Динонилфталат	0 418 ^ и	хор.в 246 -28 орт. (6 мм раст. рт.ст)	0,98
	L ILc JC»K|4 ^1

69

I. Общая часть

1.    Определение основано на использовании газожидкостной хро-латографии на приборе с пламенно-ионизационный детектором. Отбор проб с концентрированием.

2.    Предел обнаружения диметкяфгалата 0,001 мкг, бензилбутилфта-лата 0,0025 мкг, динонилфталата 0,005 мкг в анализируемом объеме раствора.

3.    Предел обнаружения для диметилфгалата 0,1 мг/м³, бензилбуткл-фталата 0,25 мг/м³, динонилфталата 0,5 мг/м³ (расчетный).

4.    Погрешность определения + 9-I3J&

5.    Диапазон измеряемых концентраций 0,1 - 15 мг/м³ для диметил-фгалата, 0,25 - 20 мг/м³ для бензилбутилфталата, 0,5 - 50 мг/м³ для динонилфталата.

6.    Определенно фталатов не мешает микропримеси свинца, кадмия, этнлацетата, циклогексана. Мешает определению диэтилфталат, дкок-тилфгалат.

7.    Предельно допустимая концентрация в воздухе диметилфгалата 0,3 мг/м⁸, бензилбутилфталата I мг/м³, динонилфталата I мг/м³.

П. Реактивы и аппаратура

8.    Применяемые реактива

Диметилфгалат, ч, ГОСТ 9657-61

Бензилбутнлфталат, х.ч.

Диионилфталат для хроматографии, ч, ЫРТ7 6-09-2352-65

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67

Хлороформ, чда, ГОСТ 215-74

Хромитов    .фракция    0,250-0,315    мм

Силиконовый эластомер E-30I

Газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редукторами.

70

9. Применяемые посуда и приборы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Колонка из нерлавещей стали длиной 2 м, диаметром 3 ш

Аспирационное устройство

Поглотительные приборы с пористой пластинкой

Набор сит "Физприбор"

Микрошприцы типа Ш-I на I мкл.

Компресоор вакуумный

Посуда лабораторная, стеклянная по ГОСТ 1770-74

Чашки фарфоровые емкостью 25 ил

Секундомер

Линейка и лупа измерительные.

Ш. Отбор проб воздуха

10.    Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, наполненный 5 мл этилового спирта. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 10 л воздуха. Отбор проб проводят при охлаждении (вода + лед). Отобранные пробы хранятся около месяца.

U. Описание определения

11.    Колонну заполняют хроматоном j/AW - HMDS с 5% силиконового эластомера В-301 под вакуумом, затем кондиционируют при 300°С

в течение 20 часов в токе азота. Общутьподготовку прибора проводят согласно инструкции. Содержимое поглотительных приборов переносят в фарфоровые чаши, ополаскивают I мл спирта к упаривают пул температуре ве выше 40°С до удаления этанола. Полученный остаток растворяют в 0,5 мд хлороформа, переносят в пробирку с притертой дробно 2 и вводят в испаритель хроматографа 0,5 мкл раствора через само-уплотняпцуюся мембрану.

71

Условия, анализах

Дшна колоша    2 я

Диаметр колон»    3    мм.

Тверда! носитель 1роматон MISHM2& фракции 0,25-0,315 до Кидаая фаза    £-301    (5JS    os    носа    носителя).

Температура кодон»    234°С

Температура испаркхахи    -275°0

Скорооть потока хааагносихедя,азота    30 мд/мин

Скорость потока водорода    40 щ/тк

Скорость потоха воздуха    400 мл/мия

Скорость диаграммной лепта    10 мм/мия

Объем уводимой проба    0,5 мкл

Бремя удерхивания диметилфталата 2 мин 17 сек

Бремя удерживания бензклбутилфталата 5 мин 45 сек

Время удерживания динокилфггадата 9 мал 20 сек

Количественный, расчет проводят методой абсолютной хаяаброахя*

Иля построения калибровочной кривой готовят слесь стандартных раст

воров диые тал-, бензадбугчл-, динонклфгалата в хлороформе с содер-азнвем диметклфталата: 0,002 мг/мл, 0,004 мг/мл, 0,02 мг/мл,

0,1 мг/мл, 0,2 мг/мл; о содержанием бензклбухилфтадата 0,005 мг/ых, 0,01 мг/мл, 0,02 кгДз» 0,2 мг/мл, 0,4 мг/мл; о содержанием дане-нилфталаза О,ОХ мг/мд, 0,02 мг/мл,0,04 мг/мл: ОД мг/мл, I мг/мл.

Количественное определение проводят по калибровочному хуафшу зависимости вычислениях площадей пиков от заданных концентраций исследуемых {салатов. Построение калибровочной кривой необходимо проводить по пяти точкам, проводя пять параллельных измерений для каждой концентрации. При введения 0,5 мкл смеси стандартного раствора это будет соответствовать 0,001 ккг, 0,002 мкг, 0,01 мкг.

72

0,05 ыкг, 0,1 ыкг диметилфталата, 0,0025 тш¹, 0,005 ыкг, 0,01 мкг, 0,1 мкг, 0,2 ккг для бензилбутилфталата, 0,005 мхг, 0,01 икг,

0,02 ыкг, 0,05 ыкг, 0,5 ыкг для динонилфталата. Условия анализа х калибровки долины быть- идентичными.

Концентрацию каждого из фталатов в ыг/ы³ воздуха (X) вычисляют по формуле:    ^    у

X - —,-,    _ГД_в

ыкг

^ - общий объем исследуемой пробы у - объем пробы, взятый для анализа, их

- объем воздуха в д, взятый для анализа и приведенный х стандартный условиям по формуле (см. приложение I)

198

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, _гд>

(273 + f ) • 101,33

объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.

КОЭОФИДЕНТЫ

для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа

Давление Р, кПа

| 97,33 97,86 98,4 98,93 99,46 100 100,53 202,06 202,33 202,66 102,40 J 1,15ьг 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1699 1,1963 2,2026 2,2058 2,2122 1,2165 в 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,16-14 1,Г705 1,1768 2,2832 2,2862 2,1925 1,1986 2 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 2,1581 2,2643 2,2673 2,2735 1,1795 ъ 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 2,2460 2,2490 1,1551 1,1511 1 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 2,2284 2,2323 1,1373 1,1432 э 1,1/701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0936 1,0994 1,1053 2,2112 2,2242 1,1200 1,1258 1,0540- 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 2,0945 2,0974 1,1032 1,1059 1,0305 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 2,0726 2,0784 2,0822 1,0869 1,0925 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 2,0648 2,0705 2,0733 1,0789 1,0846 1,0234 1,0291 1,0347 1,0-102 1,0-159 1,0514 1,0571 2,0627 2,0655 1,0712 1,0767 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 2.U475 2,0502 1,0557 1,0612 J 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,01о2 1,0216 2.0272 2,0326 2,0353 2,0407 1,0462 X 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0021 1,0074 2,0128 2,0283 2,0209 1,0263 2,0316 i 0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 2,0043 2.0069 2,0222 1.0175 ) 0,9605 0,9658 0,9711 0,9763 0,9816 0,9868 0,9922 0,9974 2,0000 1,0053 1,0105 J 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 1,0036 1 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 0,9968 J 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 0,9902 3 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,95§5 0,9605 0,9657 0,9708 6,9734 0,9785 0,9836 j 0,92Ш 0,9339 0,9391 0,9440 0,9492 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 0,9772

о