МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XVI
Москва, 1980
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Выпуск ДО
Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.
64
УТВЕРЖДАЙ Заместитель Главного государстве»-ного санитарного врача СССР
•&яме}.*и/*> 1980 г.
»Щ£/0
ШОШБСКИВ УКАЗАНИЯ
НА ГАЖРОШОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИБУТИЛФТАЛАТА И ДИОКГИЛФТАЛАТА В ВОЗДУХЕ
Дибутилфгалат CgH4 (С00С4Нд/2,- жадность о мол.массой 278,35. растворимость в воде 0,04^, хорошо растворима в орт.растворителях, т.кип. 340°С, т.пл. - 35°С.
Диоктилфталат CgH4(C00C^H^)2 - жидкость с мол.массой 390, в воде ве растворима, хорошо растворима в орт.растворителях, т.кип. 386°С, т.пл.-40°.
I. Общая часть
1. Определение основано на использовании газожидкостной хромат рграфии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.
2. Предел обнаружения дибутилфталата 0,005 мкг, даоктилфталата 0,01 мкг в анализируемом объеме.
3. Предел обнаружения в воздухе для дибутилфталата 0,25 мг/м8, для диоктилфталата 0,5 мг/м8.
4. Погрешность определения + 9,8jC
5. Диапазон измеряемых концентраций для дибутилфталата 0,25 -5 мг/ц8, для диокткдфгалата - 0,5 - 16 мг/Ъ*8.
6. Определении не мешает микроконцентрации органических раст-
65
ворителей, свинец» кадмий, мешают определенно даметилфталат, да», тилфталат.
7. Предельно допустимая концентрация в воздухе дабутнлфталата 0,5 мг/мэ, диоктилфгалата I мг/м3.
П. Реактивы я аппаратура, в. Применяемые реактивы Дибушлфталат, ч, ГОСТ 2102-67 Диоктклфталат, х.ч., МРТУ 6-09-851-63 Спирт этиловый ГОСТ 5963-67 Хлороформ ГОСТ 215-74, чда Хроматоя jfAW-HMDji фракция 0,250-0,315 ш Силиконовый эластомер E-30I
Газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редукторами.
9. Применяемые приборы я посуда Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка из нерлавеицей стали длило! 3 м, диаметром 3 мм Аспирационное устройство
Поглотительные приборы с пористой пластинкой Набор сит "Фгзприбор"
иикрошприцы типа ШИ-1 и Ш-Ю, емкость» I мня и 10 мкх. Компрессор вакуумннй
Посуда лабораторная, стеклянная по ГОСТ 1770-74 Чаши фарфоровые, емкость» 25 кх Линейка и лупа измерительные Секундомер
Ш. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скорость» 0,5 л/мин acszpzpysr через поглотитель-
66
ный прибор с пористой пластинкой, наполненный 5 мл этилового спирта Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 10 литров воздуха. Отбор проб при охлаждении (вода + лед) Отобранные пробы могут храниться в течение месяца,
17. Описание опрелелещи,
II. Колонку заполняют Хрсматороц ШЩМД?0,5$ силиконового эластомера £>301 под вакуумом , кодвддонздуюг при 300°С в течение 20 часов в токе азота, Осщур подготовку прибора проводят соглаояо
зшструкцга.
Содергимое поглотительных приборов переносят в фарфоровые чашки,
Условия анализа: Длина колонки Диаметр колонки Твердый носитель
Хидкая фаза
ополаскивая поглотительные приборы I ид спирта и упаривают до удаления спирта при температуре не выше 40°С. Полученный остаток растворяют в 0,5 мл хлороформа И I мы раствора анализируют, осуществляя ввод пробы через самоуплотнялцуюся мембрану испарителя.
3 М
3 мм
Хромат он JJAU - HMDS
0V-i(5£ от веса носителя)
Температура колонки 190°С дня дибутилфтадата, 220°С для диоктил-фталата
Температура аспартеля 270°0
Скорость потока газа-носитедя(авота) 30 уа/ряа
Скорость потока водорода АО га/кт
Скорость потока воздуха 400 ws/wm
Скорость диаграммной, ленты Ю шЛая
Объем вводимой пробы I мы
67
Время удерживания дибутилфталата 3 мин 5 сек, диоктилфталата 9 мин 5 сех.
Количественный расчет ароводят методом абсолютной калибровки.
Для построения калибровочной кривой готовят смесь стандартных растворов дибутил-,диоктилфталата в хлороформе с содержанием дибутилфталата 0,005 мг/мл, 0,01 мг/мл, 0,02 мг/мл, 0,04 мг/мл, 0,08 мг/мл 0,1 мг/мл, диоктилфталата 0,01 мг/мл, 0,02 мг/мл, 0,04 мг/мл,
0,08 мг/мл, 0,16 мг/мл, 0,32 мг/мл. Построение калибровочной кривой необходимо проводить по 5-6 точкам, проводя пять параллельных измерений, для каждой концентрации. Введение 1 мкл раствора будет соответствовать содержанию дибутилфталата 0,005 мкг, 0,01 мкг,
0,02 мкг, 0,04 мкг, 0,08 мкг, 0,1 мкг; диоктилфталата 0,01 мкг, 0,02 мкг, 0,04 мкг, 0,08 мкг, 0,16 мкг, 0,32 мкг. Условия анализа и калибровки должны быть идентичны.
Концентрацию дибутил- и диоктилфталата в воздухе (X) в мг/м3 вычисляют по формуле:
Л количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, юсг
Yi - общий объем пробы, мл
V - объем пробы, взятый для анализа, мл
У2а - объем воздуха в л., взятый для анализа и приведенный х
стандартным условиям по формуле (см.приложение I).
198
Приложение I
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, гд>
(273 + f ) • 101,33
объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.
КОЭОФИДЕНТЫ
для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа
|
Давление Р, кПа |
|
|
| 97,33 |
97,86 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
100 |
100,53 |
202,06 |
202,33 |
202,66 |
102,40 |
|
J |
1,15ьг |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1699 |
1,1963 |
2,2026 |
2,2058 |
2,2122 |
1,2165 |
|
в |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,16-14 |
1,Г705 |
1,1768 |
2,2832 |
2,2862 |
2,1925 |
1,1986 |
|
2 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
2,1581 |
2,2643 |
2,2673 |
2,2735 |
1,1795 |
|
ъ |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
2,2460 |
2,2490 |
1,1551 |
1,1511 |
|
1 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
2,2284 |
2,2323 |
1,1373 |
1,1432 |
|
э |
1,1/701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0936 |
1,0994 |
1,1053 |
2,2112 |
2,2242 |
1,1200 |
1,1258 |
|
|
1,0540- |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
2,0945 |
2,0974 |
1,1032 |
1,1059 |
|
|
1,0305 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
2,0726 |
2,0784 |
2,0822 |
1,0869 |
1,0925 |
|
|
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
2,0648 |
2,0705 |
2,0733 |
1,0789 |
1,0846 |
|
|
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0-102 |
1,0-159 |
1,0514 |
1,0571 |
2,0627 |
2,0655 |
1,0712 |
1,0767 |
|
|
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
2.U475 |
2,0502 |
1,0557 |
1,0612 |
|
J |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,01о2 |
1,0216 |
2.0272 |
2,0326 |
2,0353 |
2,0407 |
1,0462 |
|
X |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0021 |
1,0074 |
2,0128 |
2,0283 |
2,0209 |
1,0263 |
2,0316 |
|
i |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
2,0043 |
2.0069 |
2,0222 |
1.0175 |
|
) |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9763 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9922 |
0,9974 |
2,0000 |
1,0053 |
1,0105 |
|
J |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
1,0036 |
|
1 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
0,9968 |
|
J |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
0,9902 |
|
3 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,95§5 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
6,9734 |
0,9785 |
0,9836 |
|
j |
0,92Ш |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9492 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
0,9772 |
|
о
If 2 1 3 t 4
+34 0,9167 0,9218 0,9268
+38 0,9049 0,9099 0,9149
5 f 6 0,9318 0,9368
0,9198 0,9248
.L-,7. .!_§_
0,9418 0,9468
0,9297 0,9347
9 f 10 f II f 12 0,9519 0,9544 0,9595 0,9644 0,9397 0,9421 0,9471 0,9520
