МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Выпуск ДО

Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.

39

УТВЕР2ЩШ Заместитель Главного государстзез-ного садитаряого врача СССР

£$^^А-И.ЗАИчта

*23 ⁹ tfIS8Q г.

ъ JLS.M4Q.

МЕТОдаЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ГАЗОГРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ З-ЕРОШШГАНА В БОЗДШ

сн₃ СН ^— CHg uHg СН₃    М.м.    “    151,06

Вч

2-бромпентан - жидкость с Т.кип. 121°С, уд.в. 1,186, упругость вара 15,7 мк.рт.ст. Агрегатное состояние в воздухе - пара.

I. Общая часть

1.    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с детектором ионизации в пламени без предварительного концентрирования пробы.

2.    Предел обнаружения - 0,015 ккг в анализируемом объеме воз^ха.

3.    Предел обнаружения в воздухе 3 мг/м³ (расчетный)

4.    Погрешность определения + IQjC

5.    Диапазон измеряемых концентраций от 3 кг/м³ до 30 мг/м³

6.    Определение не мешает пентан од, мешает изоамилбрешд.

7.    Предельно допустимая концентрация 2-БрасентаЕа в воздуха 5 мг/м³.

40

П. Реактивы ж аппаратура

8.    Применяемые реактивы 2-Броыпентан,.ч, МРТУ-6-09-2270-65 Хлороформ, х.ч., ГОСТ 215-74 -Палит 545, фракции 80-100 меи.

Силиконовое масло ДС-550.

Газообразные водород и воздух в баллонах е редукторами.

9.    Применяемые посуда ж приборы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором*

Колонка из верхавепцей стали, длиной I м, диаметром 3 мм Еприцн стеклянные,емкостью 100,10,5 мл.

КИКрОЕШрИЦН Секундомер Лупа измерительная Баня водяная

Бутыли стеклянные, емкостью 20 л.

Ш. Отбор проб воздуха

10.    Пробу воздуха отбирают в медицинские шприцы, емкостью 100 мл. Шприцы закрывают заглушками. Контакт пробы воздуха с резиной дол-жек-быть возмохно малым. Анализы необходимо проводить в день отбора проб.

U. Описание определении.

11.    Для приготовления насадки 15% силиконового масла ДС-550 os веса твердого носителя растворяют в хлороформе ж заливают зтим раствором целит 545, помешенный в выпарительную чашку. Хлороформ удаляют на водяной бале, при осторохном перемешивании. Затем насадку сушат в сушильном шкафу прк температуре 100°С до полного удало-вся растворителя.

41

Колонну равномерно заполняют с помощью вакуума подготовленной насадкой я кондиционируют при 120°С в течение 5-6 часов в токе газа-носителя ори отключенном детекторе. Обоую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Пробы воздуха для анализа отбирают из большого шприца в малые медицинские, прокаливая резинку заглушки и вводят через самогуцлот-нящуюся мембрану в испаритель хроматографа. Необходимо всю серию анализов проводить одним шприцем, скорость ввода пробы долина быть постоянной.

Условия анализа:

I и

3 мм

Целит 545 (80-100 меш) Силиконовое масло ДС-550 100°С Х40°С

Газ-носитель - азот, скорость на выходе из колонка прх температуре 100°С газа-носителя (азота) 30 мл/мин Скорость потока водорода    30 мд/мия

Скорость потока воздуха    300 кл/мин

Скорость диаграммной лентн    600 мм/час

Объем ввод имой пробы    5 мл

Время удерживания 2-Бромдеатава - 2 мин 42 сек Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Для приготовления калибровочных смесей, в вакуумирован-ную бутыль емкостью 20 л вводят микропприцем 5 ыкд 2-бромпентана* бутыль заполнят воздухом. Для лучшего перемешивания киззазю часть бутыли следует попеременно нагреть и охладить. Последовательно соединят 3 бутыли с одинаковой концентрацией 2~брсмпентана.Череь

42

2-3 часа гз бутыли берут 10 мл и разбавляют воздухом до 100 ил. Аликвоты от 0,5 мл до 5 мл вводят в хроматограф я строят калибровочный график, построение которого необходимо проводить по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Концентрацию 2-Бромпентава в мг/м³ воздуха (X) вычисляют по формуле:

где

^-количество 2-Броьшентана, найденное по калибровочному графи

ку, мкг;

У_г0 - объем воздуха в л, взятий для анализа я приведенный и стандартным условиях по формуле ( си.праыохение I).

198

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, _гд>

(273 + f ) • 101,33

объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.

КОЭОФИДЕНТЫ

для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа

Давление Р, кПа

| 97,33 97,86 98,4 98,93 99,46 100 100,53 202,06 202,33 202,66 102,40 J 1,15ьг 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1699 1,1963 2,2026 2,2058 2,2122 1,2165 в 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,16-14 1,Г705 1,1768 2,2832 2,2862 2,1925 1,1986 2 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 2,1581 2,2643 2,2673 2,2735 1,1795 ъ 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 2,2460 2,2490 1,1551 1,1511 1 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 2,2284 2,2323 1,1373 1,1432 э 1,1/701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0936 1,0994 1,1053 2,2112 2,2242 1,1200 1,1258 1,0540- 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 2,0945 2,0974 1,1032 1,1059 1,0305 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 2,0726 2,0784 2,0822 1,0869 1,0925 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 2,0648 2,0705 2,0733 1,0789 1,0846 1,0234 1,0291 1,0347 1,0-102 1,0-159 1,0514 1,0571 2,0627 2,0655 1,0712 1,0767 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 2.U475 2,0502 1,0557 1,0612 J 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,01о2 1,0216 2.0272 2,0326 2,0353 2,0407 1,0462 X 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0021 1,0074 2,0128 2,0283 2,0209 1,0263 2,0316 i 0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 2,0043 2.0069 2,0222 1.0175 ) 0,9605 0,9658 0,9711 0,9763 0,9816 0,9868 0,9922 0,9974 2,0000 1,0053 1,0105 J 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 1,0036 1 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 0,9968 J 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 0,9902 3 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,95§5 0,9605 0,9657 0,9708 6,9734 0,9785 0,9836 j 0,92Ш 0,9339 0,9391 0,9440 0,9492 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 0,9772

о