МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XVI
Москва, 1980
198
Приложение I
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, гд>
(273 + f ) • 101,33
объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.
КОЭОФИДЕНТЫ
для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа
Давление Р, кПа |
|
| 97,33 |
97,86 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
100 |
100,53 |
202,06 |
202,33 |
202,66 |
102,40 |
J |
1,15ьг |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1699 |
1,1963 |
2,2026 |
2,2058 |
2,2122 |
1,2165 |
в |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,16-14 |
1,Г705 |
1,1768 |
2,2832 |
2,2862 |
2,1925 |
1,1986 |
2 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
2,1581 |
2,2643 |
2,2673 |
2,2735 |
1,1795 |
ъ |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
2,2460 |
2,2490 |
1,1551 |
1,1511 |
1 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
2,2284 |
2,2323 |
1,1373 |
1,1432 |
э |
1,1/701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0936 |
1,0994 |
1,1053 |
2,2112 |
2,2242 |
1,1200 |
1,1258 |
|
1,0540- |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
2,0945 |
2,0974 |
1,1032 |
1,1059 |
|
1,0305 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
2,0726 |
2,0784 |
2,0822 |
1,0869 |
1,0925 |
|
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
2,0648 |
2,0705 |
2,0733 |
1,0789 |
1,0846 |
|
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0-102 |
1,0-159 |
1,0514 |
1,0571 |
2,0627 |
2,0655 |
1,0712 |
1,0767 |
|
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
2.U475 |
2,0502 |
1,0557 |
1,0612 |
J |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,01о2 |
1,0216 |
2.0272 |
2,0326 |
2,0353 |
2,0407 |
1,0462 |
X |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0021 |
1,0074 |
2,0128 |
2,0283 |
2,0209 |
1,0263 |
2,0316 |
i |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
2,0043 |
2.0069 |
2,0222 |
1.0175 |
) |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9763 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9922 |
0,9974 |
2,0000 |
1,0053 |
1,0105 |
J |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
1,0036 |
1 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
0,9968 |
J |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
0,9902 |
3 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,95§5 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
6,9734 |
0,9785 |
0,9836 |
j |
0,92Ш |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9492 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
0,9772 |
|
о
If 2 1 3 t 4
+34 0,9167 0,9218 0,9268
+38 0,9049 0,9099 0,9149
5 f 6 0,9318 0,9368
0,9198 0,9248
.L-,7. .!_§_
0,9418 0,9468
0,9297 0,9347
9 f 10 f II f 12 0,9519 0,9544 0,9595 0,9644 0,9397 0,9421 0,9471 0,9520
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Выпуск ДО
Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.
УТВЕРЖДАЮ Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
Г.И. ЗАЙЧЕНКО 1980 г.
|
тА1я c-jcctrc iTp^. х ЯА./5'JO |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ГА30ХР0МАТ0ГРА4ИЧЕСК0Е ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕНЗОЛА,
ХЛОРБЕНЗОЛА, 1,2-я 1,4-ДИХЛОРБЕНЗОЛА, 1,2,4-ТРИХЛ0РБЕН30ЛА, 1,2,4,5-ТЕТРАХЛОРБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ ПРОМЫШЛЕННЫХ ПРЕДПРИЯТИЙ. |
|
Бензол Хлорбензол 1,2-ДяхлорбензоЙ |
се
се
Физико-химические свойства
I Растворимость 1 Температу !Упрутостъ! Агрегат , ,ра кипе- »пара, !нсе со-
* няяСплавле’^ м .crcssie
! !ния Opli i*0*-!**»®* 1
Растворим в органических раст ворителях
Растворим в спир те и др. оргаиич, растворителях
Растворим в спир 180-те,эфире,бензоле, ,183 гексане /17,5/
1,4-Дихлср- 141,01 бензол
1,2,4-Трихлор- 181,46 бензол
1,2,4,5-Тетра- 215,90 хлорбевзол
Растворим в бен- 172-174 золе«гексане, эфире,горячем спирте «хлороформе
Растворим в гекса- 213 не,трудно в этиловом спирте
Растворим в бензоле, гексане, эфире «хлороформе
/ 17 /
240-6
144/ |
1,5 при 20°С |
паря |
1,0 при 16,7°С |
пара |
1,56 |
capг |
при
18°С |
|
40.0 |
Еаря |
- при 146° |
азро-
зохь |
|
I. Общая часть
1. Определение основано на использовании газокидкостноЗ хроматографии на прибора о пдаменно-ионизапдоннви детекторе®. Отбор проб без концентрировании.
2, Предел обнаружения бензола 0,001 мкг, хлорбензола, дгхщр-бензола, трихаорбеьзола и тетрахлорбензола 0,005 нзг в ав&дззх-руемои объеме раствора.
26
3. Предел обнаружения бензола 0,5 мг/м8, хлорбензола, дихлор-бензола, трихлорбензола 2,5 мг/м3, тетрахлорбенэола - 0,25 мг/и3 (расчетный).
4. Погрешность определения + 20£
5. Диапазон измеряемых концентраций бензола 0,5 - 16 мг/м3, хлорбензола - 2,5 - 100 мг/м3, днхлорбензола - 2,5 - 66 мг/м3, трихлорбензола 2,5-50 мг/м3, тетрахлорбензола 0,25 - 15 мг/м3.
6. Предельно допустимая концентрация паров бензола, хлорбензола, дихлорбензола и трихлорбензола в воздухе соответственно 5;
50; 20; 10 мг/и3, для тетрахлорбенэола не установлена.
П. Реактивы и аппаратура
7. Применяемые реактивы.
Бензол,хлорбензол хроматографически чистые
Дихлорбензол, трихлорбензол и тетрахлорбензол перекристаллизо-ванные из эфира.
Ацетон, ГОСТ 2603-71, перегнанный.
Гексан нормальный, 17 6-09-3375-73
Хлороформ, ГОСТ 215-74
Стандартный раствор X 1, содержащий 0,2 мг/ыл 1,2,4,5- тетра-хлорбензола готовят растворением навески 10 мг в гексане в мерной колбе, емкостью 50 мл, Раствор устойчив 3 суток.
Стандартный раствор X 2,содержащий 20 икг/ил, готовят соответ-ствущда разбавлением стандартного раствора X I. Устойчив 6 часов.
Твердый носитель: целит - 545 фракции 60/80 мен.
Неподвижные фазы : силиконовый эластомер В-301, бентоя - 8, хроматографические чистые.
Газообразный аз от,водород,воздух а баллонах с редукторами.
27
8. Применяемые посуда и прибора.
Хроматограф серии "Цвет-100" с детектором ионизационно-пламенным, работахщим в дифференциально! схеме, и двумя хроматографическими колонками из нерхавещей стали длило! по 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
Аспирационное устройство.
Шприцы медицинские с силиконов о! прокладкой на 2-5 мд.
Микрошприцн на 10 мхл.
Фильтрн бумажные (синяя лента),
Фильтродержатели.
Пипетки газовые ГОСТ 18954-73, емкость» 250-500 мл со стеклянными кранами.
Пипетки, ГОСТ 20293-74, емкость» 5,10 мл с ценой деления 0,1 мд.
Печка электрическая для термической десорбции проб.
Хозатор статического типа (бугель еккостьп 15-20*)
Хула измерительная
Ш. Отбор проб воздуха
9. Пробу воздуха отбирает в вакууиированнне газовые пипетки емкость» 250-500 мл. Пипетки закрывает. Пробы сохраняется 1 рабочий день.
Аэрозоль тетрахлорбеязола задергивает фильтром, аспиргруя до 20 д исследуемого воздуха со скорость» 8-10 л/мин через фнльтро-дерхатель с бумагным фильтром.
И. Описание определения.
10. Для приготовления насадки для хроматографической колонки» целит - 545 высушивает в сушильном нкафу при 250°С в течение
4 ч., охлаждав» в эксикаторе. Бентон-8 (В% от веса носителя) высыпает в беке с бензолом и оставляв» на I сутки для набухаядя.Полученной суспензией обрабатывав» носитель. Сидикоеоьы2 эластомер
28
&-30I в количестве I5JC от веса носителя растворят в хлороформе и наносят перемешивая на обработанная бентонои носитель, раст-ворятели испарят я затем внсушиват при 120° в течение 3 часов до исчезновения запаха растворителе!, заполнят колонки приготовленной насадкой под легким вакуумом. Колонки кондиционирую» при 250°С, в течение 6 часов, в токе азота.
Газовые пипетки с отобранной пробой помещают в термостат при 80°С на 10 мин. Отбирают на анализ 2 мл парогазовой смеси подогретым до то! ив температуры стеклянным шцрицом с силиконовой прокладкой.
Фильтр с аэрозолем тетрахлорбензола заднват на I чао 2 ми гексана.
Вводят 2 мл парогазовой смеси или 2 мкя гексанового экстракта в испаритель хроматографа через самоушютнянцуюся мембрану. Условия анализа:
Длина колонки 2 м.
Диаметр колонки 3 ми.
Твердый носитель Целит - 545
Хидкая фаза бентон-8 ж В -301
Температура колонки 150°С Температура испарителя 240°С Скорость потока газа-носятеля(аэота) 20 мц/мия Скорость потока водорода 33 мл/мин Скорость потока воздуха 330 мя/мия Скорость диаграммной ленты 600 мц/ч.
Объем вводимой пробы 2 мя х 2 мхи Время удерживания:
Бензол I мин 5 сех Хлорбензол X мин 50 сеж
1,4 - Дяхлорбензоя 1,2 - Дихлорбеизол 1,2,4- Трихлорбензол
2 мин IS сек
3 мин 40 сек 6 мин 10 сек
1,2,4,5-Тетрахлорбензол 10 um
1,2,4,3-Тетрахлорбензол 12 мин 5 сек
Калибровочные смеси бензола, дихлорбепзола, хлорбензола}три-хлорбензола с в здухом готовят в дозаторах статического типа.
В дозатор помещают бшс с образцом на 12 часов, после чего бикс вынимают, газовую смесь перемешивают, переворачивая дозатор. Через I час, после установления равновесия, исходную концентрацию компонентов определяют химическим способом. Содержание бензола определяют по известной реакции Яновского. Аспирируют I л парогазовой смеси через поглотительный прибор с 2 мл нитросмесх. Скорость аспирации 0,1 - 0,2 л/мия.
Исходную концентрацию хлорированных ароматических углеводородов определяют по реакции образования полные типовых красителей, аспирируя до I л парогазовой смеси со скоростью О,1-0,2 л/мин через поглотительный прибор с I мл нитросмеси.
Строят калибровочные кривые зависимости площади пика от количества компонента.
Исходную парогазовую смесь из дозатора статического типа отбирают в газовые пипетки и помещают на 10 мин в термостат при 80°С. Из пипеток парогазовую смесь отбирают подогретым шприцем на 2 мл. Дальнейшее разведение газовой смеси производят в этом шприце, отбирая на анализ 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,0 мл парогазовой смеси и доводят чистым воздухом до 2 ид.
Проводят не менее 5 определений для каидей концентрации. Условия анализа и калибровки долины быть идентичны.
Калибровочный графин для определения тетрахлорбензола строят по хроматографическим данным результатов определения тетрахлорбензола в н-гексаяе. Готовят серив растворов /не менее 5/ с содер-ханием тетрахлорбензола 2,5-15 мкг/мд. На анализ отбирают 2 мкх раствора.
Аля определения вредного вещества в газовой фазе концентрацию компонента в иг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле;
I -- ыг/м8, где
14о
- количество компонента,найденное но калибровочному графину, ьссг;
If- объем воздуха в л, взятий для анализа к приведенный к стандартным условиям но формуле (см. нрилояеняе I),
При определении вредного вещества в растворе концентрацию компонента в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле:
- количество вещества,найденное в анализируемом жидкости, ккг
- общий объем жидкости, мл
/''-объем жидкости, взятий для анализа, их
Yu- объем воздуха в л, отобранный для анализа к приведенный к стандартный условиям (см.прхложение I),