МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Выпуск ДО

Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.

7

УТНЕРЩЮ: Заместитель Главного государственного санитарного врана СССР

^щ£3 " tea 'ikf/.Kr 1980 г.

*

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНША1А В ВОЗДШ.

ЩтсНгСН*ОН

М.м. 234,0

Анилат, препарат 868, действупцее напало - ыоноэтаноламнннэд' золь сульфоновой кислоте*

Технический продукт - чещуйки от светло-серого до коричневого цвета. Хорошо (до 502) растворяется в воде, не растворим в эфире* бензоле, Практкчедси нелетуч. Выпускается в виде чешуек с содери ханием 93-972 действухщего вещества.

I. 0<5щая часть

X. Определение основано на определении азокрасителя, образующегося при сочетании диазобензокислотн, получаемой при диазотировании сульфаниловой кислота с Ж -(1-вафтил) этилендиамщдпгздр< лорадом.

2.    Предел обнаружения 10 мкг в анализируемой объеме раствора.

3.    Предел обнарухенвя в воздухе 0,16 мг/м³ (при отборе 60 л)

4.    Погрешность определения + 52

5.    Диапазон измерявших концентраций 0,16-3,2 нг/х⁹.

6.    Метод избирателен.

8

7.    Предельно допустимая, концентрация анилата в воздухе I мг/м*.

П. Реактивы и аппаратура

8.    Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор анилата, содержащий 2 мг/мд действующего ючалав воде, готовят растворением соответствущей навески водой з колбе емкость» 100 мл.

Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-67

Натрий азотистокислый, чда, ГОСТ 4197-74

.V-(I нафтил) - этилендиаминхлоргидрат (0,034£ раствор в 1,5 Н.

НСЁ). раствор хранится в темном холодном месте не боаее суток.

9.    Применяемые посуда и приборы.

Асаирационное устройство

Фшььтоы АФА-ХА

Фильтродержатеди

Поглотительные приборы с пористой пластинкой

Колбы мерные, ГОСТ Г770-74, емкость» 25 и 100 мл

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкость» 1,2,5,10 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл

Пробирки плоскодонные с притертой пробкой, высотой 120 мм х внутренним диаметром 15 мм.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Ш. Отбор проб воздуха.

Воздух со скорость» 2,0 л/мия протягивают через фильтр, укрепленный в фильтродержателе о последовательно соединенным поглотителем с пористой пластинкой, заполненным 15 мл HgO. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 20 л

воздуха.

9

U. Описание определения.

Фильтр переносят в стакан емкость» 50 ил. заливают 4 ил вода, выдерживают 5 минут, вода сливают в мерную колбочку емкость»

25 мл. фильтр промывают дважды. В ту же мерную колбочку сливают содержимое поглотителя, приливают 0.2 мд р-ра 1,5 Н соляной кислоты. После охлаждения колбы в ледяной воде (10-15 мин), в колбу приливают I мл 0,1 Н р-ра нитрита натрия и смесь выдерживают при охлаждении смесью вода со льдом в течение 15-20 минут, приливают 5 мл солянокислого раствора М -(1-нафтил) этилендиаминдихдори-да. Получении! раствор, окрашенный в малиновый цвет, оставляют при комнатной температуре в течение 1-1,5 часов, затем термостати-руют при 20°С и колбу доливают водой до метки. Через 15 минут раствор фотометрируют на спектрофотометре или фотозлектроколора-метре, в кювете с толщиной слоя 10 мм, при длине волна 548 нм, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание анвлата в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят овалу стандартов согласно таблице 2.

Таблица 2

Шкала стандартов

Номер стан-1 !    !    1    _>!    1    I    „    1_л

дартов II! 2! Я 1    4    1    516    1?    18

£рани2та, ⁰    °*⁰⁰⁵    °*⁰¹    °»⁰²    °*⁰³ °*⁰⁵    °.w    ОД

МЛ

дистиодовая^^о    _14>93    14(97 I4>95 I4(93 I4ig

10

Все нервно колбы шкалы обрабатывают аналогично пробам. Устойчивость шкалы стандартов 3 суток.

Концентрацию анилата в кг/м³ воздуха (X) вычисляют но формуле:

\£_д- объем воздуха в л., отобранный дня анализа и приведенный к стандартным условиям но формуле (см. приложение I)

198

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, _гд>

(273 + f ) • 101,33

объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.

КОЭОФИДЕНТЫ

для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа

Давление Р, кПа

| 97,33 97,86 98,4 98,93 99,46 100 100,53 202,06 202,33 202,66 102,40 J 1,15ьг 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1699 1,1963 2,2026 2,2058 2,2122 1,2165 в 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,16-14 1,Г705 1,1768 2,2832 2,2862 2,1925 1,1986 2 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 2,1581 2,2643 2,2673 2,2735 1,1795 ъ 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 2,2460 2,2490 1,1551 1,1511 1 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 2,2284 2,2323 1,1373 1,1432 э 1,1/701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0936 1,0994 1,1053 2,2112 2,2242 1,1200 1,1258 1,0540- 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 2,0945 2,0974 1,1032 1,1059 1,0305 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 2,0726 2,0784 2,0822 1,0869 1,0925 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 2,0648 2,0705 2,0733 1,0789 1,0846 1,0234 1,0291 1,0347 1,0-102 1,0-159 1,0514 1,0571 2,0627 2,0655 1,0712 1,0767 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 2.U475 2,0502 1,0557 1,0612 J 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,01о2 1,0216 2.0272 2,0326 2,0353 2,0407 1,0462 X 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0021 1,0074 2,0128 2,0283 2,0209 1,0263 2,0316 i 0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 2,0043 2.0069 2,0222 1.0175 ) 0,9605 0,9658 0,9711 0,9763 0,9816 0,9868 0,9922 0,9974 2,0000 1,0053 1,0105 J 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 1,0036 1 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 0,9968 J 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 0,9902 3 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,95§5 0,9605 0,9657 0,9708 6,9734 0,9785 0,9836 j 0,92Ш 0,9339 0,9391 0,9440 0,9492 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 0,9772

о