МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XVI
Москва, 1980
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Выпуск ДО
Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.
3
УТНБЩАЮ
Заместитель Главного государствен* вого санитарного врача СССР
Я9Л * ее
* WL-&.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКРШЩДА 0 В ВОЗДУХЕ
CEj » С - С - Щ М.н. - 71,08
Акржламвд хорошо растворяй в воде х болыпжнстве органических растворителей. Т.пл. 84,5°С, точка кипения - 215°С в плотность 1.3222 г/см8.
I. Общая часть
1. Определение основано ва окислении акриламида
до формальдегида г последущеи фотометрическом определении его во реакции с хромотроповой кислотой.
2. Предел обнаружения I мкг в анализируемом объеме раствора
3. Предел обнаружения 0,1 мг/м8 (расчетный)
4. Погрешность определения + 20%.
5. Диапазон измеряемых концентраций 0,1-40 мг/м3.
6. Определению не мешают до 300 мкг метилового спирта, муравьиной, уксусной х масляной кислот; мепают определению формальдегид, ххорангидридц акриловой и метакриловой кислот, акриловая х мета-хрхяовая кислота х некоторые другие ненасыщенные соединения.
7. Предельно допустимая концентрация акриламида в воздухе 0,2 мг/м8.
4
П. Реактивы я аппаратура
8. Применяемые реактивы я растворы
Акриламид х.ч.
Стандартный раствор X I, содержащий 1000 ukf/us готовит растворением 0,05 г акриламида в 2% растворе ацетата аммония в мерной колбе емкости 50 мя.
Стандартный раствор X 2, содержащий 100 мкг/мд готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора X I.
Серная кислота, н.д.а., ГОСТ 4204-77, удельный вес 1,84,5£ раствор.
Сульфит натрия, ч.д.а., ГОСТ 1952-66, 20J6 раствор, сохраняется 1-2 дня.
Хромотроаовая кислота или ее динатриевая соль, ТУ-П6-09-3749-74 Растворяет 100 иг кислоты в 5 их 10% серной кислот» и приливав»
125 мл концентрированной серной кислоты о удельным весом 1,84. Раствор сохраняется 2-3 дня.
йодная кислота ( ) или йодаокиелнй калий, ВТУ МХИ 3305-52,
1,5£-ннй раствор % 5^-ноЗ серной кислоте. Йоднокислый калий растворят при подогревании. Сохраняется длительное время.
Калий марганцовокислый, ГОСТ 204890-75, 2£*ннй раствор.
Уксусно-кислый аммоний, ГОСТ 3117-56, 2£-ный раствор.
Этанол, ГОСТ 5963-67, 9б£>ннй и разбавленный водой в соотношении 1:1.
Окислительная смесь. X 25 us воды приливают по 4 ил растворов йодной кислоты и маргаедевокислого калия. Сохраняется 1-2 суток,
9. Применяемая посуда к приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Зайцева.
Пипетки,ГОСТ 20292-74,емкость» 1,5 и 10 шт о ценой деления
5
0*01; ОД х I мх«
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 кя.
Пробирки градуированные колориметрические о притертой пробкой. Баня водяная.
Фотоколориметр,
Ш. Отбор проб воздуха.
10. Воздух со скоростью 0,7 л/мин асггарируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 4 мл 2JS раствора уксусно-кислого аммония. Дня определенна 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 20 л. воздуха.
37. Описание определения.
11. Из каждого поглотительного прибора 2 ил проба вносят в градуированную колориметрическую пробирку, приливают 0,1 мл г типового спирта, I мл окислительной смеси и перемешивают. Перез 10 мин восстанавливают избыток окислителя добавление» раствора сульфита натрия по каплям до обесцвечивания (всего 3-4 капли). Приливают осторожно по 3,5 мл раствора хромотропозой кислоты, осторожно перемешивают и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждают х доводят объем раствора до 10 кл водой; охлаждают вторично
X фотометряруют в кюветах с толщиной слоя 20 и» при желто» светом фильтре до сравнению с контролем, который готовят одновременно X аналогично пробей. Содержание акриламида в анализируемо» объема определяют по предварительно построенному градуировочному графижу для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблица *1.
6
Таблица-I
|
Шкала стандартов |
|
Номер стандартов! |
|
2 * 2 1 |
О 1 3 1 |
4 1 |
• 1 |
6 |
|
Стандартный р-р * 2, мл |
0,01 |
0,05 |
0.1 |
0.2 |
0,3 |
0.4 |
|
Уксусно-кислый аммоний, мл |
1,99 |
1,95 |
1.9 |
1,8 |
1.7 |
1.6 |
|
Содеркание акри-
даыдда» мкг |
I |
5 |
10 |
20 |
30 |
40 |
|
|
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам.Устойчивооть |
шали стандартов 2-3 суток.
Концентрацию акриламида в нг/м3 воздуха (X) вычисляет по фо>р»
“?JM: I - ■
У • Иго
- количество акриламида, найденное в анализируемом объема пробы, мкг
V} - общи! объем прЪбн, ш.
]/ - объем пробы, взятый для анализа, мл.
1^0 - объем воздуха в л, отобранный для анализа х приведенный к нормальный условиям до формула (см. прилохение I).
198
Приложение I
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, гд>
(273 + f ) • 101,33
объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.
КОЭОФИДЕНТЫ
для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа
|
Давление Р, кПа |
|
|
| 97,33 |
97,86 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
100 |
100,53 |
202,06 |
202,33 |
202,66 |
102,40 |
|
J |
1,15ьг |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1699 |
1,1963 |
2,2026 |
2,2058 |
2,2122 |
1,2165 |
|
в |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,16-14 |
1,Г705 |
1,1768 |
2,2832 |
2,2862 |
2,1925 |
1,1986 |
|
2 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
2,1581 |
2,2643 |
2,2673 |
2,2735 |
1,1795 |
|
ъ |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
2,2460 |
2,2490 |
1,1551 |
1,1511 |
|
1 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
2,2284 |
2,2323 |
1,1373 |
1,1432 |
|
э |
1,1/701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0936 |
1,0994 |
1,1053 |
2,2112 |
2,2242 |
1,1200 |
1,1258 |
|
|
1,0540- |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
2,0945 |
2,0974 |
1,1032 |
1,1059 |
|
|
1,0305 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
2,0726 |
2,0784 |
2,0822 |
1,0869 |
1,0925 |
|
|
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
2,0648 |
2,0705 |
2,0733 |
1,0789 |
1,0846 |
|
|
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0-102 |
1,0-159 |
1,0514 |
1,0571 |
2,0627 |
2,0655 |
1,0712 |
1,0767 |
|
|
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
2.U475 |
2,0502 |
1,0557 |
1,0612 |
|
J |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,01о2 |
1,0216 |
2.0272 |
2,0326 |
2,0353 |
2,0407 |
1,0462 |
|
X |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0021 |
1,0074 |
2,0128 |
2,0283 |
2,0209 |
1,0263 |
2,0316 |
|
i |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
2,0043 |
2.0069 |
2,0222 |
1.0175 |
|
) |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9763 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9922 |
0,9974 |
2,0000 |
1,0053 |
1,0105 |
|
J |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
1,0036 |
|
1 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
0,9968 |
|
J |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
0,9902 |
|
3 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,95§5 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
6,9734 |
0,9785 |
0,9836 |
|
j |
0,92Ш |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9492 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
0,9772 |
|
о
If 2 1 3 t 4
+34 0,9167 0,9218 0,9268
+38 0,9049 0,9099 0,9149
5 f 6 0,9318 0,9368
0,9198 0,9248
.L-,7. .!_§_
0,9418 0,9468
0,9297 0,9347
9 f 10 f II f 12 0,9519 0,9544 0,9595 0,9644 0,9397 0,9421 0,9471 0,9520
