МУ 2137-80
Методические указания по определению остаточных количеств гербицида малорана в почвах с различным содержанием гумуса методом ТСХ

государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями РАСТЕНИЯ И СОРНЯКАМИ ПРИ мех СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОДЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОЗ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВКЕшНЕЙ СРЕДЕ

Часть XI

Москва - 1961

Государственная комиссия по химичеоким средствам борьбы вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чаоть Х1-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы о вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР

Москва - 1981

Cip,

6. Uti то диче окне указания по определению фунгицида бай-летона методом ТСХ в почве, корнях,зеленых листьях,

плодах томатов и огурцов..........’.    .    .    159

9. Методические указания по газохидкостно-хроматографическому определению бентазона в почве ч растениях 166

10.    Методические указания по определению диквата в се

менах подсолнечника и масле из семян подсолнечника опектрофотометричеоким методом .......... 174

11.    Методические указания по определению метазина в во

де, почве, овощах и биологическом материале методом хроматографии в тонком одое сорбента....... 181

12. Методические указания по определению остаточных количеств симм-триазиновых гербицидов (симазинэ, ат-разина, проказина, промо трина, семерона, меэорэни-ла, метазина, метопротрина) в почве гээожидкоотной

хроматографией .................. 188

13.    Мотодичеокие указания по определению котофора в семенах хлопчатника методом хроматографии в тонком

слоо....................... 198

14.    Мотодичеокие указания по определению ронстэрт (ок

сидна зона) в рисе методами газовой и тонкослойной хроматографии ................... 205

15.    Методические указания по определению тачигьренэ в

вода методом тонкослойной хроматографии ...... 209

1C Методические указания по определению тербацилэ в эфирных маолэх и эфиромасличном сырье методом газожидкостной хроматографии ............. 214

17.    Мотодичеокие указании по определению трифорииэ в

воде....................... 220

18.    Методические указании по определению остаточных ко

личеств текто(тиабанда зола) в картофеле и свекле тонкослойной хроматографлей............ 227

19.    Методические указания но определению остаточных ко

личеств фона зоне в почве, воде, свекле и растительных обьоктах газожидкостной    хроматографией ....    234

Прочие пеотигиды

I. Методические указания по определению остаточных.

количеств хлората магния полярографическим ue-wov ••• 2чЗ

2.    Методические указания по определению нортроаа в

ьодо, черноземной почве и сахарной свекле ............ 2**8

3.    Методичеокие указания по определению содержания

общой ртути в **чсе, яйцах, рыбе, молочных продуктах, ПОЧВ", .....*..................................Zj'J

Бактериальные пестициды

1.    ?Летодические указания по определению микробиологи

ческих инсектицидов не прямым иммунофлюореогентним методом ..............................................268

2. U*годические указания по определению виталичина А

j воздухо м'етодом тонкослойной хроматографии.........276

3* Методические указания по определению полиэдров» вируса ядерного полиэдроза капустной совки на растительных объектах иыыунофлюоресцентным методом ....... 260

тов в воде, почве и растительном материале ......... 289

2. Методические указания по ^пределе*чю актеллика

растительной продукции, почве и воде ................. 296

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-иоследователь-ских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токоикологичеоких лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пео-тицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде*

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомио-сии по химическим средствам борьбы о вредителями, болезнями растений и оорнпками при МСХ СССР. (Председатель группы экспертов М.А.Клисенко).

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования оанэпидслужбы ИМПиТМ им.Е.И.Ыарциновокого и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минэдрава СССР.

"Утлергдв!»"

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

___ А.И.Зайченко

28 января 1980г.    »    2137-80

Методические указания по определению остаточных количеств гербицида малорана в почках с различным содержанием гумуса методом IwX

I. Краткая характериотика препграта

ГЬрбицид малоран выпускается фирмой Цибо в Пвейцарии.

Малоран - ^ (3-хлор-4-брои$енил)-,/->етокси-    мети л моче

вина - твердое кристаллическое вещество,слаб ■‘растворимое в воде (36 мг в литре) и хорошо в органических растворителях (этаноле, хлороформе,ацетоне и др.). *очка плавления 9ч-96°С.Молекулярный вес - 93,6. Препарат малотоксичен для теплокровных животных и человека. ДД^для крыс - 8574 мг/кг, для собак - ПОЗ мг/кг веса.

2.Методика определения гербицида малорана в почвах с различным содержанием гумуса при помощи тонкослойной .хроматографии

2.1.    Основные положен 1я

2.1.1.    Принцип метода - Методика определения налорана, кал бельз.жства производных фенила.ч<и;;чочевины,основана

124

на извлечении препарата из исследуемой пробы хлороформом,очистке, отгон се,обезвоживании употребленного растворителя и хроматографировании в тонком слое окиси алюминия, в системе четыреххлористого угле{ода и диэтилового эфира (3:2).

fрко-розовые пятна малорана обнаруживаются на пластинке после термического разложения его (150-17(гС) до ароматических аминов, диазотирования последнего нитритом натрия и аэооочетания солей производных фенилдиазонила с 1-нафтолом.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода приведена в таблице i.

Таблица I.

Тип поч-[Предел об-вн по |нару*ьнйл, содеяла- • мг/кг нию гуму-| са, % !	;Число параллельных оп-реде лен ий, i (*)	Размах вреднее !Стан- Ютноси-варьчро-значениедартное тельное вания, опреде- отклоне-стандар-% леиий,£ ние,у2 тное отклонение %
0,5-1.5 0,05	6	5 90 2,00 2,20
1.5-3,5 0,00	6	10 85 2,20 2,44
3.5-6,0 0.10	6	15 75 4,00 4.44

Избирательность метода: определению могут мелать мочевино-лроиэвод.'ые гербициды,имеющие близкое значение /fyw

2.2. Реактивы н растворы Диэтиловый эфир Калий едкий,ч.,таблегированный

Кальций сернокислый (Си О^хЗН^ОХчда.просуиенкий з сушильном вкафу при температуре 160°С, в течение нести часов Натрий сернокислый безводный, чда, ГОСТ 4166-66 I-Нафтол, чда. ГОСТ 5636-70 Нитрит натрия,чда, ГОСТ 4197-66

Окись алюминия для хроматографии, МРТУ 6-C9-52S6-66 Пет.

Серная кислота, Ч..Г0СТ 4204-66

Соляная кислота,ч., ГОСТ 3IIC-67

Хлороформ, х.ч., ГОСТ 3166-51

Углерод четыреххлористый, чда, ГССТ 5827-66

Этанол ректификат, У.РТУ 6-C9-65I5-70

2*3. Приборы, аппаратурам и посуда Аппарат для встряхивания, ЛВУ-1 Баня водяная, ТБ-110 Воронки конические, 1а Воронки делительные Вакуумный насос, BH-46I-M Вакуумная установка для отгонки растворителя Колбы конические, КННШ Колбы плоскодонные, ПНШ Пульверизаторы для опрыскивания пластинок Термостат, ТС-80

Хроматографическая камера - сосуд четырехугольный, СЧ

2 Л. Подготовка к определению 2*4*1. Получение химически чистого малорана Технический препарат малорана растворяют в хлороформе или этаноле (до насыщения) и оставляют на 30 мин. в теплой водяной бане (40-50°С), затем отфильтровывают через бумажный фильтр.Фильтрат выпаривают до небольшого объема и досушивают на воздухе на часовом стекле_% При испарении растворителя выпадают белые кристаллы гербицида, ^малорана в спирте - 0,53; хлороформе - 0,55.

Для обнаружения препарата на пластинке используются два проявляющих реактива:

I* 46 мл 1^0 t 4 мл HCI (уд.вес 1,18) ♦ I г нитрита натрия;

2. 2,8 г КОН раотворяют в 50 мл Н^О и добавляют 0,1 г 1-нафтола. Реактивы должны быть овежеприготовленными.

Стандартный раствор малорана - в одном из указанных растворителей с содержанием 100 или 200 мкг/мл. Хранится в* прохладном месте. Срок хранения 4-6 месяцев.

2.4.2. Приготовление пластинок В качестве сорбента берут окись елючиния и кальщй сернокислый, предварительно просеянные через нейлоновое сито (100 меи).

Примечание: чтобы избавиться от хлоридов,которые на пластинках создают фон, часто мешающий олределить истинное количество препарата, следует AlgO^ предварительно очистить. Для этого адсорбент промывается дистиллированной водой до отрицательной реакции промывных вод на ион хлора, затем отделить алюминия окись не воронке Бюхнера и высушить на воздухе.

126

Пдас-мнки, приготовденные из такой окиси не даст фона посде проявления.

Для приготовления &-IO пластинок (9x12 си) необходимо смекать 50 г окиси алсминия и 5 г сернокислого кальция. Смесь помещают в колбу Н добавляет 75 мл води, встряхивают 20 минут на качалке. Около 8 г массы    .покачивая,    равномерно    распре

деляют по поверхности пластинки. Подготовленные для хроматографии пластинки сушат при комнатной температуре на воздухе и хранят в эксикатоое.

В качестве подвижной фазы брали смесь четыреххлористого углерода с диэтиловым эфиром в объемном соотношении 3:2.

2.5. Проведение определения

2.5.1.    Извлечение препарата из почв с различным содержанием гумуса

а)    Обедненные почвы (.% гумуса от 0,5 до 1,5).

100 г воздушно-сухой почвы, просеянной через сито,заливают хлороформом и ставят на аппарат для встряхивания на I час. Затем растворитель отфильтровывают через бумажный фильтр о безводным сернокислым натрием. Почву трижды промывают растворителем по 25 мл. Экстракты объединяют и выпаривают досуха.

б)    Почва со средним содержанием гумуса (от 1,5 до 3.5 f).

В данном случае пробы почвы, залитые растворителем, оставляют на ночь. Процесс встряхивания на качалке удлиняют до 3-х раз по 30 минут, каждый раз смывая новой порцией растворителя.Остальные манипуляции те же.

в) Почва с высоким содержанием гумуса (от 3,5 до 6,0 %).

ICO г почвы заливают ацетоном и оставляют на ночь,затем пробу ставят на ка.алку (аппарат для встряхивания) и встряхивают 3 раза .по 30 минут, каждый раз смывая 50 мл ацетона. Затем объединяют экстракты и фильтруют через воронку о безводным сернокислым натрием, выпаривают до объема 0,1 мл и нанооят на пластинку.

2.5.2.    Хроматографирование

На пластинки наносят стандартные растворы и испытуемые пробы, последние трижды обмываются чистым растворителем по 0.1 мл.

Подвижным растворителем служит смесь четыреххлористого углерода и диэтилового эфира (3:2).

127

После того как растворитель поднимется на 6-12 см,пластинку снимают,отмечают линию фронта и оставляют на несколько минут на воздухе.Затем пластинку помеоают в сушильный шкаф, где температура достигает 150-170^С на 45-60 минут.Пооле охлаждения пластинки обрабатывают проявителями №1 и £2 (см.стр. 3). Мадоран проявляется в виде ярко-розовых пятен.

2,6. Расчет результатов анализа ведется по формуле, предложенной Клисенко

X » _i_    .    где

В

X - содержание препарата в пробе в мг/кг;

А - количество препарата, найденное путем визуального сравнения размера и интенсивности пятен пробы и стандартного раствора в икг;

В - вес или объем исследуемой пробы.

3.    Требования безопасности

Необходимо соблюдать требования безопасности обычно рекомендуемые для работы о органическими растворителями, концентрированными кислотами. Строго руководствоваться с "Правилами по технике безопасности в химических лабораториях".

4.    Авторы:

Настояние методические указания по определению остаточных количеств гербицида малорана в почвах с различным содержанием гумуса методом ТСХ разре.ботако

Бажаново.. Ниной Васильевной - ст.н.с. лаборатории биохи иии растений и вредных организмов института защиты растений МСХ Армянской ССР;

Арутюнян Беней Арменаковной - мл.н.с. лаборатории биохи мии растений и вредных организмов института защиты растений МСХ Армянской ССР.

3. Литература

1.    Клисенко М.А, и др. Химический анализ микроколичеств ядохими

катов. М.,1972.

2.    Казарина Е.И..Сабурова П.З. Фотоколоримстричесхое определение

гербицида ионуроил в тканях растений.

Стр.

6* Методические указания по определению остаточных количеств рицида "П" в рисе и водо газожидкостной

хроматографией -................. 93

7. Методические указания по определению матилнитрофооа,

фенитрооксона и п-нитрокреаола в зерне и продуктах переработки зерна методом хроматографии в тонком

слое....................... ЮЗ

8. Энзимно-хроматограбический метод определения фоо-фороргэничоских пестицидов в раотителышх продуктах и биосуОстратах .................. 109

тонком слое.................... 118

2.    Методические указания но определению остеточных ко

личеств гербицида малорано в почвах о различным содержанием гумуса методом TGX........... 124

3.    Методические указания по определению остаточных количеств HE-I66 в огурцах хроматографией в тонком

сдое и фотометрическим методом .......... 129

4.    Методические указания по определению остаточных количеств теидекса в воде и почве.......... 136

5.    методические указания по опр делению ФДН    -ди-

ывтмл-Ж-(З-хлорфонил)-гуанидиаа) в огурцах и воде методом тонкослойной    хроматографии ........ 139

6.    Методические укззаиия по определении дитана М-45 в

продуктах питания растительного происхождения и воде ........................ 149

П. Гетероциклические соединения

7.    Методические указании но определению базаграна в

воде, почве, зерне и    растительном    историале ....    152

УЪ