ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЕ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЯ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ДО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСИЭДОЗ 3 ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ В ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Часть XI
Москва - 1981
"УТВЕРЖДАЮ*
Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР
А.И.Зайченко 28 января I98Gr. Jfr 2135-80
Методические указания по определению дитаня М-45 в поодуктах питания растительного происхождения и воде колсфиметрическим методой.
(Дополнение к методике "Колориметрическое определение купро-цина-I ,купроцина-П,манеба ,морцин8,полимзрцина, поликарбаиияа , ТМТД,цинеба,цирама и эдитоне в воздухе, продуктах питания растительного происхождения и биологических средах)
1. Характеристика анализируемого пестицида
Дитэн М-45 (манкоцеб) - комплексное соединение этилен-бис-дитиокарбаматов марганца и цинка (Мл - 8:1)
s f
Г - СНр - СНр - N Н - С - $ - Me - S - С - N Н-1 L Me - Мп +
Порошок желтоватого цвета.При нагревании разлагается.Слабо растворим в воде и других растворителях.
Мало токсичен для теплокровных животных.ЛД^ при оральном введении крысам 6 750 мг/кг.
2. Методика определения.
2eit Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на кислотном гидролизе препарата до сброуГлерода, последующем поглощении сероуглерода в спиртовом растворе диэтиламина и колориметрическое определение ла-тиокарбамата меди, образовавшегося после взаимодействия продукта реакции с ацетатом меди.
2Л.2.Метрологическая характеристика метода: Диапазон определяемых концентраций 30 - ICO мкг. Предел обнаружения 30 мкг (0,6 мг/кг или мг/л)
1^9
Размах варьирования 80-100 %
Среднее значение определения стандартных количеотв дитвна-М из 8 параллельных определений: в боде 89 + 6 %, в овощах и фруктах - 85 + 10
2.1.3.0пределению мешают цирам,цинеб и другие дитиокарбаматы.
2.2. Реактивы и растворы
Стандартный раствор дитена М-45.10 иг химически чистого препарата растворяют в 100 мл 0,1 н.растворе едкого натра.Стандартный-реотвор готовят в день анализа.
Диэтилямин,чда , ТУ-6-Ю9-68-70, 1,5Я» спиртовый раствор
Серная кислота,ч, РОСТ 4204-66, 5 н. раствор
Медь уксуснокислая,чда,Г0СТ 5852-70, 0,05 £ спиртовый раствор
Спирт этиловый, ректификат,ТУ 19П-39-69
Свинец у ксу оно кислый, чда, ГОСТ 1027-67,10 £ водный рвствор
2.3. Приборы и посуда Прибор для гидролиза:
Колба круглодонная двугорлая емкостью I л Холодильник Либиха
Поглотительная колонка емкостью 300-500 мл, запрлненная аока-ритом или натронной известью ;; активированным углем.
Отводнзи трубка, доходящая почти до дна колбы
Поглотители
Аспиратор
Фотоколориметр
2.4. Проведе ие определения
50 г измельченного продукта помещают в колбу прибора для гидролиза и приливают 100 мл 5 л. раствора серной кислоты. Анализиру-емуг воду (50 мл) вносят з колбу прибора для гидролиза и прибавляет 10 мл концентрированной с-грной кислоты. ГСолбу соединяют с обратным холодильником.Отводкув трубку присоединяют к поглотительной колонке.Отводную трубку от холодильника последовательно соединяют с двумя поглотителями. В первый поглотитель наливают 5 мл ГО % раствора ацетата свинца для очистки сероуглерода от сероводорода и других сульфидов, во второй - 5 мл 1,5 t спиртового раствора диэтил-амииа.Ьторсй поглотитель присоединяют к аспиратору.
Содср#.:мое колбы доводят до кипении..‘'ключают аспиратор и про-тчгивэхт воздух ? течение часа со скоростью I пузырен v секунду. Sart-v сод-рдимое второIX) поглотителя переносят в пробирку и прибав-
ллют 0,5 ш 0,05# спиртового раствора уксуснокоголой меди (лучше свежелрнготовпетюго). Общий объем раствора составляет ю мл В присутств1Ш сероуглерода образуется окраше1шнЙ в кеято-бурый цвет раствор дитиоглрблмата меди.Через 2-3 минуты его колорлмет-рисуют на ФЭК-М о синим светофильтром в кювете. с толщиной слоя 10 мм.В качестве раствора сравнения берут спиртовав раствор ди-этиламнна.Колзгчес'] енггуто оиеш^у полученных результатов проводит по калибровочной кривой. Для построения калибровочной кривой вносят определенные количества (30,40,50......мкг) препарата в на-
воску продукта и проводят определение по описанной вшо методике.
2.5.Расчет результатов анализа Количество препарата в пробе вычисляют по формуле:
Х=з—i-
Р
где X - содержание препарата в пробе мг/кг пли мг/л
Л - количество препарата, найденное по калибровочному грг -фику,мкг
Р - масса или объем пробы,г или л.
3. Требования безопасности.
Соблюдаются требования безопасности обычно рекомендуеше для работы с химическими реактивами.
4. Литература.
Юшсенко И. А. Колоримо т п;гче с кое определение купрощтна-1, Купрошпга-П, манеба, маршна, иолимарцииа, поликарбацгша, Т:.5ТД, цпнеба, цчрама и э.дитона в воздухе,продуктах питания растительного происхождения и биологических средах. В сб."Методы определения микрсжоллчеств псст;пшов",ГД.,"Колос", 1977
5. Методические указания разработаю* во ВШИ» гигиены и токсикологии пест'нвгдов, полимерных и плас*гичбс1;их масс,г.Киев Клксенко М.Л.,Юрковой З.Ф.
151
