ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ПРЕДАТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ й СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕН® МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ 3 ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть XI

Москва - 1981

Гооударотвенная комиссия по химичеоким средотваы борьбы вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чноть Х1-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экопертов при Госкомиссни по химическим средствам борьбы о вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР

Москва - 1981

^увлажненный двойной • об ёэзоле^^    ^:    красной    ^

••’.той /диаметр J&-20 су/.,Колбу-.из-под дертруктата;^    ьюс;кбй^;:

ко раз_г промывают^кипще^ дас^ дсотру кт ата' к’промывных. вод ‘Ъколо'•'2 50 р :;_:;300 v.

^;;; сл^нв^1'^еЬбхал]^ сти ; :лолучёя*ш#^^

■ быть, остелзлен на. 10 .^-;20: часов до/ш    операций

6'* >;_;МеТ0ДЫ-^:аНШ£К'ТИТ!еС1ЮГ^    ■;■;;■.''' 0

^Колориметршчбокое копредел ениейЩ^    р_;;

‘.'    ЬбОл едуюаую о пер шию' выделения ртути .1:3. дбструктата^ •    ;

р ОДК/П^КЗ СЛеДуЩКХ СПОСОбОВ:^^    .p,^vv.pp№    •

v;    ;    Первой .сшсоб .'— в колбу-.c охлаздёГшк^^    деструкта-    V    .

V щийод осадок окрашехв в. ярко~розовый^;'1^и_; кирш    Рур’,

vp. что' -свадетел^ствует:. орсод осанки .фтути^в^

.. бЬлее 25 мкг',/анализ повторяет,; у ме^шмв-н^

'; Ьри пав ёбкё: 20 .< г ’сокрш    -количество, аз^    .до

; и * вр е ул ' ‘ поог р ев а-^; на водяной^: банё> до :15^: мш;ут;^;;Д^    ход" ру _;р'',

'• анализа -оЪтается:'бсз^гнзме^    ;рр;:р|ррр..    \

■Й';:;-Б' случае, * если ■ содерзкашё. ртути: а 20 г^: пробы. лревштёТ^^    .

•: .анализ-, г/ожет быть проведен ’ : гю; методу! А;.пДрнлово11^у 'V.'; а^ррр.: '

■ftp;

’■‘рР

уделяют ОрГа]ШЛеСКИЙ‘*СЛОЙ В_; ^    ^ВО-р;

о ^.^^.(гро^якул;;^    мдс ^'-^'ксурай^^; рартво'ром^    ■

!    v ют»до iib#в л ения, устойчивой/зеленой окраски.УК. обь едиленному^^    ₍

;У •^; ■; стракту;в• делительной.;вороface • дриб.авляют" б• |мУ0;35#;-р£с    У

течение 2,;Ктяут.; Ниж^

:||р|рвовдрЩе^

'л    йЬда• ’до;\урш^вания_; окраски,; йссл еду емог.о•' р аствора 'с У-О ^25р'УУУ

: /:^    йода у-.Иосихедуюшее, определенно проводят по _:общей' схеме;.

;.^    ■    Колориметрирование« Количественное, определение ртути пройзУУ ; •

.. ' BojtfiT дизуально; xiyтем. .сравне!    со_: стандартной шкалой./ Объеглы',., _; :>

Уру опы^шх; :растворрв^г душ колоршетриррвания; ■ подбир ают, _гисходя;.'}Й р •). • У рро птйад^^ ;Убт{и    2'

ШУЙй; Адакврт*^^    рас™°P в Ййали зиру еш.

:ч ^ V м В Xipос5 ирку V дховодлт odb ем ло ; 6 мл 0 ;Й.5^:.рартвЬрр    Ij,:;

р- .-’прибавляют из; бюретки 3 ш:Роставн^    ;    --и

"УУ-Уме ишварУ; Проб йрки йдля/■ к 6 лор мМо т^пфо в а i uin;^! подо ир ают- одинако рой'^: У;_: у У) .рУ ^;'^рмы и размера^ ош/.должны бытрий боскет    У    ч; чу

;\р'Рр.0даю    ’ CTai ух ар т ну ю    'шкалу. Визу ольаб е    ср авне'ки е ?лЩ

У ч- л о кр аски.••• пр об П -рО‘ стаЖа^    ¹ через 15^: .мирт I. У

УРУ дослав Добавло^^^    ^;    ■*• УУУ _v;^;д-Д/.^,;';|р чуУ

Р    : ctaioiapTHOii шкалыУ в; прббкркйУУ^    .    Рр

Ур:’;колор*^^:,Ув 1юсят,.■то.чнб'е :■ количёс^во: ,ррочего раст ; ртути к/ I шоу в-'.млу/v-/указанибеутУтабл.2у■ довбдятчобьемчдо;^

•У.; 0 ,25# раствором йода, 'добавляют 3 мл составного раствора и<тит~

: .Таблица 2.

■ Схема подготовки стйнд1арачюй ;шо^ш > - - Л/:    -Ч    у.;' •    -    ...    ■    .    .    ■.,-    ■■■    уу 'у. ■ .. * у.

РV;-Количество рабочего у )У Г- раствора ртути у -;.'. У . ;ТУ,уГ'?УУУ WI'/ ■’ ' '■ р-‘;/У' : .Количество. 0 ,26/у ; раствора йода. : :"• Содерла.чие ч \ v\: *1 :.;■.’/■ ■-иСКГ^/-•::.?.'ч‘’’'Ур::■: о: У ./ УУ.;Р2 ‘ / '.РУ;,. ;у:'У.-УР''У;;з;у, Уу"';Уру-у У\1 ;-. ■ У* ; '■■,'■■ Л . . ■. .г у ■ ■ У:ШУ&МУУ-Ш :-:т ш !у. Шу1т;у 5,ь0- - к -у Р-';рг=-уУУ, ....V' ;у:у;^ У >__■■ г.; ;У:Т-У уу; у ррУ;ррУррЩУ У :ЙрШШрзУ УРР -'УрРрлудрУ Р;.У:р:Р-Р;д ч;У-У УУ:;У;ч-У УРУй-РУУл ;:^ У УУ-;" УЙ

" • 4;V^’'XV.' ' Та^лша:2У1фё^шеяка^.г ;>;;>^?:;?' '• ’••.•

: =‘‘I .• v-.^.V:;Y:V , :• " .y^'zy Ж‘Ы. \ ишя Щ;7№| •4,25, v V .д' Л:.:;. • 75v; ";.г рi \ Д: .4,00 . 2*00 "у:;;'-' •i,c6 . Д:;г! ^ ■■

• •    сдособа    U;V?-х.V.'_;

'количество гртути^найденлоа по; стЬ^артш    •'^ ‘

v j'-.'Я;- _: У;*^;:с^%ем_; раствора:йода;;йсп^

_;    -У.    ;;у>V-'^-•• ■'

.' У^- о0ьсм аяш!изируемого раствора, взятый для’ колориметрии \

ja^epka'^dpMiu&^^s    'Vil    Tv^;y}vV

■; . V 10007*-^: козффиии енты для, пересчета ^!кdл^^чecтвa^, ртути в мг/кг . "^ч: :    .    •

X *    где

'*'!    ??^:' ^; V;‘    ^V'.';' '

^rf:Vv ' а «• количество ртути, найденное по. стандартной цжале ,mi6^; р ^; '■*. ■■ vV'.V';''■;    о0ъом деструктата всейпробы, мл;    ’, .. /•./*/, .    *

. У^.т. .объезд Деструктата, • взятый дД^    \; •

; •> V-v. . ^3^ р0ьбм/Ф*аяиз1Щ    колордоетри-д '^v;^: у

■.'^;.' ••• ■'. '•; Д^Ч; -Д^г■: Д ’'Т • W:-’-¹ •: ■ -

JRрээкстр'.акь^^ ;ту/с

‘ivi'^;-^ #006    ^коpc^mxkеiйы; дСял^:• дересчета^’ йЗшчёстй^

^ Ф ^    л ^    ^:. J :-^;"чА^'Оо ■ ■^:' ^v;-Г^:?-Ж;-г^ ^

;V^_:VA^    ';

^:''.*'л>'".'-‘^ t ■■?’ тп Г\ v\ ir\ frtr тг ':"л| *V/-V\ л тт +/V--J t-'/~\ir\¹' ‘- T Г)Г)(Л' ■i.Ti^,'^,;,^,,.r.nn <■< w A.,, m •:^,-i_f*i ■ - О A '!^: -■-'» ’' - л 'A ‘A r*\AA A ^.A^:--^!'' :p'f-,\r :0pvyysij\j. . u.vi.rv.w> i.jjiu v^y~xuvy ■ *^у*^ t liUmivcxxiJLntj't m<j *^.u ivyi. у ttuxjiuyQja .. ,._:

калия неосторожно; экстраг1*рУют\'p?i|b ;;.' 10.

n^®<v:lio;сяёччеткого^йздёлeния; фаз:"дитйзонсваё'^;-;экст ^v:‘^v>;:'''"' Д Ipt^    и VlO;    V pac? spp a • брошда •

'> сыв^т    ioeAwv.x^^

-^#|;'йат:ём:^^    ат‘йлают' буферным р'асхвбром;/; 11^12<щ1/;;г

най/-йй

^np§iO;:№v^^

• ;^:^piy№ ; дитй    /роб о чий ip аст вор5Б/едД шиш >i;n р рцк^    6 \ nuh^: >. ^!•

•_: ;Каадый^рш?^

¹Й тизоЙо^шё^ркст^^

•щую .'40' м одного раствора .а^шака, по 10;Ч1Л-'раствороь' ^ с о ifteiT;    5 д айй л а;?-\й    шергйчМ^

^избытка    желтЬёат^^

V: Тру б ку ’ д еди т ель но й ворохши ^высуисгвают Дйль1ч)Ьв    •:•.'*•

. ррга1шчеекую фазу:ыерено сят в ({арфорозую чайку,/растворит^ испаряют^    в    затеипе1йюм ^uicтe. , Остаток^ в Чси:п<е ; лосло.

^Дсп£фе1ая ■ растворителя нанося? до    .:i^ia-c.^Vi

помо'а’И; ■ Xjidроформа; Вс е о и „•р аини, в иiю;t*1>ют^:: прл,.зат емн&шн'; / Йр~ ;■ ■

>• ёоль^    ksito'e^    ^:

^:^ррт‘^Й^:-рарт ьрр■■ д11ТЙёо аата'-рту^кр ;сад

.^;.^-v^;^'^>4’"'t

№ВДДЙЙа;АУйе^;:^;ЧИ*™

4^£QKC&Koj^    "

;ртутиi словсг    • *холостую^м. 1]робу;ГТ1л&с^    V. '.'

^;';;/'^д_;ДОм_;ёщ    растваритёлей    т

fЙ-'СЙ!г^:ЙЙ?'®':'■'/&: 1/л;■ ■Пойл ?i    ра^т^вбрйтетШл^    ^ ^    ^Vч

р/наличии ^ртутНоВ^

^л £•:•':•;/••'сш^дет^    ;    •    •:

.\/_:\ • ляют ЪрЬознешем у*^тенс!Шноста .окраска площади дят'ен лроо И/;7'Г.^ '••-■// ,;_ч; WawiapT    .’    ^:' ■ '• . 777: V'7    .    У- ' ; 7 ,77 '...;

)'i^f 7-: Содержанка' ртути" в . пробе вычисляют ло (|юр^ле:. . ;^:..    /' ,77-_;7 7

^ Д77^:Фс;7^;,... • •;^; I'^:V «Й7>    "7'

. 7777 "./Д 70колиаество ртути в. пробе, ;мг/гдл • или ж/кг\-:.;; '•■/ •..’• 777 V' 7 .'7 Zй7^: 7. 7 А;.' '%ко. л иче от jio ■ ■ .ртут*7В;:-аяадизиру,еш^

;/нашеска/: пробы,‘взятая, для" ашлиз*^    >    ;

^ л^:-^;'^1,4 ^    учитшзошШ"^    метода;    ;    7"’;

7^;777 ; iipnV111V0Bедешш.‘ анализа необходимо учитывать,. чго применяе7 7,₍7 777 мыё' реактивы • и- материаяы• могут быть загрязнё;Ш.ртутью7 Ло этому'' 7;^ 7 ; napaJwe^bHo .p пробами. требуется,ставить контрольный о- ^: •.

Ст р*

6* Методические указания по определению остаточных количеств рицида "П" в риса и вода газожидкостной

хроматографией .................. 93

7# Методические указания по определению матилнитрофооа, фенитр.ооксона и п-нитрокрезола в зерне и продуктах переработки зерна методом хроматографии в тонком

олое.......... 103

8. Энзимно-хроматографический метод определения фоо-фороргэнических пестицидов л рэотительных продуктах и биооубстратах.................. 109

Азотсодержащие пестициды

1. Производные мочевины* гуанидина, дитио-карбаминовой кислоты, анилиды карбоновых кислот, нитропроизводные, дитиокарбаыаты

I. Методические указания по определению дуада в растительном материале, почве и воде хроматографией в

тонком слое ...... .............. 118

2♦ Методические указания по определению остаточных количеств гербицида ыалорана в почвах с различным содержанием гуыуоа методом ТОК........... 124

3.    Методические указания по определению остаточных количеств НЕ-166 в огурцах хроматографией в тонком

слое и фотометрическим методом....... 129

4.    Методические указания по определению остаточных количеств твиде к са в воде и почве.......... 136

5.    Методические указания по определению ФДН t/^/'-ди-

метил-//-(3-хлорфенил)-гуанидиаа) в огурцах и воде методом тонкослойной хроматографии ........ 139

6.    Методические указания по определению дитэна М-45 в

продуктах питания растительного происхождения и воде ...... 149

П. Гетероциклические соединения -

7.    Методические указания по определению базаграна в

воде, почве, зерне и растительном материале ....    152

ЗГ5

Стр,

8.    Методичеокие указания по определению фунгицида бай-

летона методом ТСХ в почве, корнях,зеленых листьях, плодах томатов и огурцов . *........*.    .    .    159

9.    Методические указания по газожидкостно-хроматографическому определению бентазона в почве ч растениях 166

10. Методические указания по определению диквэта в семенах подсолнечника и масле из семян подсолнечника

опектрофотоыетричеоким методом .......... 174

II* Методические указания по определению ыетазина в воде, почве, овощах и биологическом материале методом хроматографии в тонком олое сорбента....... 181

12. Методические указания по определению остаточных количеств оимм-триазиновых гербицидов (симазина, зт-рэзина, пропазина, прометрина, оемвронз, мезорани-ла, метазина, метопротрина) в почве газожидкоотной

хрома тогрзфией.................. 188

13.    Методические указания по определению котофора в семенах хлопчатника методом хроматографии в тонком

слое..................... .    198

14.    Методические указания по определению ронстарч (ок-

сидиазона) в рисе методами газовой и тонкослойной хроматографии......... 205

15.    Методические указания по определению тачпгьрена в

воде методом тонкослойной хроматографии ...... 209

16.    Методические указания по определению тероацилэ в

эфирных маслах и эфиромэсличноы    сырье    методом    газожидкостной хроматографии........... .    214

I?. Методические указания по определению трифоринэ в

воде....................... 220

18.    Методические указания по определению остаточных ко

личеств текто(тиэбэидазолэ) в картофеле и свекле тонкослойной хроматографией ............ 227

19.    Методические указания по определению остаточных ко

личеств фонаэоне в почве, воде, свекле и растительных объектах газожидкостной    хроматографией    ....    234

Прочие леотиииды

I* Методические указания по определению остаточных

количеств хлората магция полярографическим молодой ••• 243

2.    Методические указания по определению нортрода в

ьодз, черноземной почве и сахарной свекле............    2v8

3.    Методические указания по определению содержания

общей ртути в гное, яйцах, рыбе, молочных продуктах, почве ..... *    Zxj

Бактериальные пестициды

1.    Методические указания по определению микробиологи

ческих инсектицидов не прямым иммунофлюореопентныи методом .............................................. 268

2.    Методические указания пи определению вктаницина А

в воздухе методом тонкослойной хроматографии ......... 2?6

3.    Методические указания по определению полиэдров* ви

руса ядерного полиэдроаа капустной совки на растительных объектах иммунофлюоресдентньш методом . *..... 260

тов в воде, почве и растительном материале    289

2. Методические указания по определению актеллика

растительной продукции, почве и воде ........ 296

Настоящие методичеокие указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде*

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомио-сии по химическим средствам борьбы о вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР* (Председатель группы экспертов М.А.Клисенко)*

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им.Е.ИЛарциновокого и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минэдрава СССР.

^{v; v}-:'^;v . • ^yy-v;';/l.y*yy\г^:,' У¹-/У\-

:<v;';;;^;:v'V':'¹.' •:; X^;:    /    •    ;    санитарного    врача^ДО    :    -•'■•'-l' yY'l у"¹

гv-_r■;•/^y у.,.-.', .у-у'.у-у. у ^;у.Уу. '-уу.ууу••У\/^'^^;v’•^^:^:'^;;л"{-. А.И*: Зайченко/ •>./„

у/ ^    ОБ111ЕЙ    ^;

v;:ртути в мясе>мясопродуктАх,яйцах ,рыбе/ молочных; ПРОДУКТД, ШОКОЛАДЕ;:'

I* Краткая характеристика препаратов (см, .''Методы опр*- : у;, деления микроколичеств пестицидсв”. М,, "Колос”/1977,стр*315,318)i >',.

у/ yv-y У; ' ..'2.' Принципметода < у у уу уу'лууу':. уу ;у^;;' •" -^;уУ:/'

/ .'.Метод; основан на деструкции 'анализируемой пробы смеоыо азотной

, и серной кис л от в присутствии этилового о шрта и дальнейшем /опреде-;

дёнии ртути колориметрическим опособом или'при помощи тонкоодойной у

: ' хроматографии У^ТСХ^; п'-;■;! ■-V^;    ^v    ^Д^ v ■ ^>л^:^

/    Л;'    Кол о риметрическое определе ние ос новано на осакдё Пии ртути у

иодидом меди или на;экстракции^:ее дйтизоном и последующем викуал ; •ном колориметрическом определении в виде тетр1шодомеркуроата меди путец* сравнения; со стандартной; шкалой^^ .у •• ; ууУ ; уч'^    ;

¹ ; ■ ;':2; IЛ ; Кол ори мё трическое определение/ ос иованное на осаждении у ртути из деотрурата иодидо    ; ^v; ; у^ //у' .; - .0

' УгУу^;'/Диапазон ' определяемых концентраций: 0,25 - 2,00. мкг в колоримет~ ■ ..^ируеМом .объемеЛ ■■^у .'• у^:’у’    /’

V / Предел обнаружения; 0,25 мкг илиу0,125 мг/кг. у. • "    .

Метрологич^юкая'характеристика метода; .

Пг \	У. Внесено, ,: МГ/КГ ■	-гпг---—— 1 ■■ ■'	. О т к р \\	1 ТО. :	■ ' . ♦ у у- '■ ■■■ ■_ ■_
		. .1 С..*	Ч..;;УууУУч':	■Ш-	♦Размах у варьирования у' 'У.'>'
	УУ:;	Мяо 6 и	мясопродукты	УУУ. У Ч	УУУУчУЧ'УУ.У
узж±	|;0|0К5Щ^	УУчЮ^бУ''	ФШ,5гШ'г	0,042
		УУ;:	УЧ-гО^ООУУУ:	0.00 У	■ V-У ‘ :'У ' ? -.'У''-
16 уу,.	УбУг/уУ		У';ЧУ,35;УУ:У	0.092	УУ 76,4%- 64,2 • •
щш		ттъ	Ч/::У,07Уу.;:	0,074	У;г:77,://Ш^р.;У;:У,
‘ у ,у •”"		; -у. У'/ :■ ууу		.уучуу	У'УУР;"
УЩ;			УУ^уЬоуУУУ;	■ъ?$Ш	ШтШШШ:

'    2Д '2*¹Кол ориметрическое^; Ьпределешй, оснбвшшре на екс'г- _;; ;

;_;    . ракции ртути лз. деструктата¹ дктизоиом :_:и иослё

/^{;    1}ной^даяоримётрии' в вздё:

^{:    ;}* Метролоот    харака’ёристик£1. метода:^    7";    :; .    ,

•V ' ’г!; мг/кг. -.:'		о т к р ы;	Т О д’ДДД.'. '-У'УУУУУУ
	, , с,% .д ;. s..:	ДД'-'-'-гУ •/дд *>•*,.. .;	У У. У: ;•: V;: Размах Т; . : варьированиям
; -ДуV.	■У:УУ\ < Тыба (^1шеч11Ш1 'Ti^aiib) >		;|Ш
		У:Уау1^Щ::^	ШШ Ш^ТМ^Ш
		у^Щш^У.	:юр^б-П4,з ; °
11Ш1ШУШУУ	ДШ47Ш^	: > 0,035 ’ '’	е 94,1^00,0 \уу}У%;.
: Д;;ДД j;'-'ДДДДД I;^ ДД:; -у ■*".	: -7д УШоо-тУот&е УУУУУУ^АУ
7ДдШДйШ;:- •<;'	д/95Шд-;-'К	рб,Ш
•Д:Д -4: о.рзД ;;.-
		УУУУУУУУфЩу	УУШШУУ У'У УУп ■ УШшУ;
щтт^тт			уШШ^ъ 3',з-;уЩфЩ
		ЖЬЩ&^ у	УуШ^о- 1Щ9еУ--у0У1
ДДДДДДДЩД!Ду	.■ '^’r-'v-v ^-Шбх^ОЛЗЙ^""1" ■	уу^Щу-Щ'у	уУ^УуУуШУ;:: -f •: УмУУУ
: .4 0,012	120,8 v 15,9	i^::0V®||':;
■ ; 4 0,036	107,1 v5,4 •	Шо ;Ш|#|

> УуУ:--У\;У,- ... ТСХ определение' Ьснойю' на ‘экстракции р    дост-    . /

" -    датизоирм,    иореэкстрщщии    брошадом ^

_:Ч7Дд хрогла^    определения в видв 'датизоиата в тогцюм ;. • д

/;^:уУ6лоо-ciuiypoxa или ок^';си_чаятш1Шя/ Подб1Ш1ы11 раств'орител . д .. ^{s v} ГОКСс11^^ШДСТОИ С4 ♦ X )"v ^;    ' :"

/ дд/' Предел    0,2Л шег дай b-,024ir/tav\    ;

д ■ , . Метролох’ичес.зсая характеристика метода:!    _;Чд-7    ;._:'    '

ДД

' Д/' *]!ПСС5Нб ■ УгУу^УуУ'У':У\' : 0 т -к р . н 'г о"У:УУУ-\ УУУ'У\ :■ :ф-&УУ ^ : -. . :Разнах ;' • : ; ^anbzpo'miiui;i; ; • 'МОЛОКО,- -простоте адш!а : 5 70.0075-' • 5. 0,0125 '■ 5 0,025 : ■'. : ;!' 5 0,087: "7. 68.0 ,. .2,24 0,033 , >.72;.5,>й-?&^2.;:в0;‘й: . 0.G39 : -72,8' •- -2:,80::.Д,0,ЮЭ ^у 75.0; ’ 5,51 ' .0,072 ; • •• ' !!;к;.'го,УСГ.жта!т'1 ; ШШ-Ш : 70,0^75,0^:. : : .70,4^75,0:-■ ■' ■ 7;0 , l^rC'Cl , 0 ^ . ■ ’ |ДД:Д7ЙДД'Т:'; ' 75,У У;./' уЬ,:54

у: Я ^:v;^    й: /fci;г^ .й ’^::.:/>;V■ -^?й' йй:^:; - Ш -^^::    ^    V:

■• у^1;ч^:^^;-^г:’^:^^Х>;:ДСя    . -^ ;Vv:-^:-У^;";УУ.УУ^;УУ;-^^;:-У‘^;Г-• 7'^:у-^

-^:аЯнал^:л_г 1 ^.Ул/’-У У;У',уу Г--,;.    _ УКУ;у-^^л-Ш''

Л-^У: ^:';^тйШый;'Ю1шрт;У •;//: ^;У\УуУ_л г/:.\У-; у..'•.• '' ■•••■'У/ Ут-уУ У^;У.ЛУ ;^:Т-''>^;; 'У- У У^: /У ' Азот^ая,\ки    _f    кощентриррванн1ай    .и^л    разбавленная^    /\    у..: • .•

■>;■■'’ -У; у Сёрнаякпслота ,х.^    -у'- ',г 'л:;’--^::^    ■:

У •’•. •; Йа/гр util’, с ерв исто к и суши у.. .ч;д.'^ ,. 2,5 .й раствор, /св’^еприготовле

;• v    '    <У    -    --    Д    ;3'У .'/: .    ,    У;    \-    У    ':^V V;    ^! ’    ;-Ч

^л-.ййёвйн^    У^:    • л .• •' .^^’■' -I •    -'У    ;•    •    "Уу-

У-, - у. . .Фильтры обеээол    г:    V’у -:У/v.V’-;y.У У,;- v; ;^:

УУ;-у^: "• _; :;^2w2. 2^'Д^ коло^^^    -

• .. Мёда    ..ч'1д; раствор♦ у •;; -),у-,.ЛЛЛЛ V-'vv V.. ;У =:

'УУ:.^ сернохшслый, ч.д<>аЛ,^;    \    .:

У_:У УуУуКЙлиЙ;.и одистьШ ,< -г. я Л, \3%];райвор.: Ууу у/,Л у- у ;ЛЛ.Ууу.'Л> • .у,. _ч.Уу,йу.Уу.^: • •...у

•уЛуЛБ^    ip^‘^!pac^Bopv^v-    ^;    у ^;у'7 ЛЛЛ ЛЛ Л\ у. .ЛЛЛ'У. - "уЛу;;

,Л;У..' .У йод*»| "ч♦. или чу д а.пр.ед^    возгош<ой    у;У    ^Лу'уУу    -.у    •    \    ^

.,’;а: . У Л ЛЛ'У $$$ и 0 ,35% раствори в 3^    йодистого .калия;!:./-V . Л Л

Л Л' •:; Состав но й. р аств рр г У го т о вят тш р е д у по т р еб л е нийм у; еливаяД^ - Л; '•» V.: у Уу У •    раствор^ бфнокислой ^медй 'с % _#5 *нраствором; с    ^:.;^

:Уу у У У^; Л Л л го . н атрия в от но ш енйи • Г: Б. у' сме оь • пер емеишвают до. рар тво-1: •у. ". •

'• . У.-Л^Л ^; рения образовавшей    прЯтя    пЬДнбгбу^

Взвесь йодада -меди: ;. 212 . г Йодистого калия- Вастворяюг    ^;-

4л1-^>-. ..    :    воды    ;    :'^:сыешйв^:ают    с    •    раствор'о'м^сернркиЫ

■ : v: 4меддд , Й    ^    ортавллзрт    ш    ...

. :J ' 30 ivu^HyT; с образов^ Дер оря. осадка, декантируют,    V    .

- ^н •    о садок мдо.го кр атно^: ирЪлшвшт .дистшишров аняой водо й / ⁿo ^ /

2-3 л/ дЬ светло-л;Ь1ток окраски, про^вкнх ьо;й; добавл^уг.-■ ■■■. • / ■ • сначала ■насыденных! раствор сернокислого натрия / 10-12.    ,    •

¹    ’    . для. коа!'^,уляш1и осадка, а .затем - 2,5 н ра.стюр серш^бто- ' : • •

: кисхяогс натр>1я' / ’ 10-20. мл/ до полного обес^ечташциг.: надг-. - , •' \'.■: ■.    _;.;; .pcaa;6.4iio iv:кидкости и ;^садка; аадосадоч:iyю' жгдkojctь ' Дека^;; :•

. у-;'.. V:'; У",.тируют ;У оса;^.; перешей - на.:фильтр',■ ■ ыожешшй * в Ооль.:'ау}р^/: -. •'_: •..; ■ ■ т . удорожу / диаметр 25-.з6_г:ск! / й пройывак)т.^^дисти^штроьа]Н10й:^:;.

: . • У - уУ-'У’-'a°^v почти отрш^агельнопреагй^п. -на.Усу^    _;'с-’У;

■ ^J: -й f    ^г^^в в    " м ёр ный    ^и    До еЬдаат ‘ о Йъ ё м^:до, - ^: ji ; ^ >в з в е съ ^; Л ■ ;

=.^:f ¥^;.; ■>'■;-■ ■■ ^ xjpi £шя^г Свемно'й.'¹ р кдг яснкё ■ ■'/;'.^;лнё''-: 6о^:л ё е'■ -'о д но г о'-'* 'ме c5i jiixaV.-    ■ ■:. ■

у^танд^    )0I35;:r^fi^

7у7/;;; -роюристо^    0,0226 г    дауйо^

у ч-.у^v;.растворяют-^ в;, 100мл 0^25^ раствора Йода / IQO мкг. ртуа’ЙЩ^'^ ^:.f :у-у в I лй/v рабочш раствор готовят; разведением в. I0Q;ра;з 7у^у Д * ч-о^чсновнога:стшщартного раствора 0,25^ ;растБором :йода

7'. у7 -ртутя .в* ?. М// . кепр^    ^;:у7'^;7    \

? • Для ТС* оиределенкя^^ .':• \у 7- -' •.^:; './^л^ 7 77!7,ч :у ^;' у Аммиак,уЧ.д;а., •ко1Щентрир6ван1Шй ;и.' 5%;водный раствор,. ;:7;'77Ш7Й7&-

Щ0хетт,: ч,д . а.

|^>1^гёВсан^>х .йу-уф

у77;^:77^:;; раствора аммиака.•:Спефч'энергично'встряхива-от . 2 Ш11уты; й7-7р'7^• •;j, й 7^: После разделения 1раз7хлороформенный слой оторе.гдгв^    '-г    у

уу;777 ;•• "ный lipdMWBaioT 20' мл х)шро1]орМа,чвоследмШгЬ^    .у .

ТуупУ;; трубку делителыюй' ворошш ^    бумагу;;; у '

^;7^;-v:v;:. ircjiiприбавляют . в 'доронку 200 - мд )иороформа    ■

й;г    X:X- / бо^йную -IO!сойоту до отчётливо кисоюй рсшиншу СмбЬьуу У

7угг7йу,: всряхийшот до тех гюр, шка. дитизон не пер.ешгет в )$ло реформ- • '^: •'чй. ;.:/- / ело!¹ хлороформа при этом окрашивается в темш зеленый нветф •-у\-'j77 у-водная фаза обесцвечивается /.⁴Раствор дитизона в хлорофор-У'у. 7у-у_;7 уме- отделяют. в другую воронку и промывают .водой тризды по у У;

50'мя.' ^py6i<y; вором^; >: вы    фю^трова^шной.;    бумагой    ,Ууу_:.у.у

ЩУууу".рйрт.ьор;д^тизрйа .(хтив^т'в' темную’ сюишру. XpaiHiT_:^,ё.рб'^;:й-7й7^;77йй■ Й7ф -"ч -' чч темноте па холоду. Раствор' устойчив в течение-’ Хй'лпсшда.: ;.'    ■

Д0?аббчкй;' рйствор^: A j - к 'Ъдпому ' о'бьо^^ ociiOBiioro’ р’йстгюра_ч:дитпзона^; г • ' фМ77"7 7"7y:;.tVpvio^a^    ; 4 • объема;хаооо(|хрма.Применяют;

■    'O’»i'_:"ftiir'” Ко'шхйк-триров'Йw    ^9кислот ы / ;Раств6^    '    ••

I'' мг ртути' JB X VOl/ vP’a^    "    '.-fp:

р//// 7-:^:д^:водой'; в ’-’10:; paipopi^    /

' д^.изо1тт .ртути:/ вр делет    вороimy емкостью • оО,_::    /

■    ‘:    •    мптп    /пялт'нгтл    'г.птпЛ'.    птитм    u    .    nvu'    iaVp    гггЛтл    /■Т1^ФппУгтТ(й^о\;пКтглп^,*м—':

_:( pap.iiOi’p., opшшево-красного /давнего; схояд'Гр^ -делите.тьной •«'}.■

■    ЬО£ЮШ<И^ЗЫСУЛИВ^    бумаг6й/.:.:РДСТВрр^ДИТИЗО-    ,.

_:,,4,йа_:. ртути‘ р .гх^юроформе.'• /m^iaiip слой/;.фш1ьтррваш:ем .через:' •, : ’ ' . \_;V-.. небольшой.' с до S'V Р0 ^;е зж!1р iek Vf    ;ja'a.i' к- ^ в ^::;'^^ув'к «ё/^юо.р о^иК    яо~/ -^:.:

"'//-/.^ '.* сят- в темную' сю1Я1шу*_:. I.-Уия раствора оодержит,_;.5 мкг/ртути.-/ _;,. • * .:    ApaiiKT его’ в. темаоте_; на холоду. раствор. устойчив 5 дней. v

. Хлороформ ;• перег'ншшый. /• ..ур /■,/' ■,.. ^:/./

'.'/- UkkciP алш^^ия^    хроматографии,^ •.;/^!: ^; -у

? Kaolin А^: сернокислый ^b,/CaSu^^; 2Д^0/ ^'высуиенный; при' температуре ■

' ' • ' v' ^;1б0~180 в течете б:^>часЬвг^; '\ • .' ^;:/%/^:Хф/:/ . .• /^; ;•. ;•    ;2_#3."    iipnbppij'    н^;    iiQcyAaV,;.    V;^;    .у    ./ ^:    .//р Г;_: , _v :

^; ■ Басы лабораторные’'технические./ '.• •:^{:    i}-.,_:    /• •.. • - у/'. /_; .•' • '/.У;/..--

vi^VjliauSTirar^v - Ч-чЧв■'■ .■'■^х“--5-'г^!;л-^:“Й^^,г    :/':i^v.-i;'i:K'^ii

, .^    ...    ;    7,    /.    -    Л:..    ',    !Лч    :V,-ч

Уу:•; • Воронки химические ^диаметром З^бусм.У б' у |У'^: • ;УучУ^;- ' ^{v:; л}

уУуБаня водяная.: _vy- / уУ-.У.у:у Уу- '-'■■ ^^:;',л;'::;'Д-^^    ;Ууу

;_:гУУ    Для    колоршстрикеского 011ределёния. _;. . . . У.. :..7 .. •.. .

, ,... ... ....... ..

^; алюминия ^щат ejn>НО'' смешившот⁴;Ьз ’ ступке о^- О ,3 г * с<ф'шкислого.>.■

J ;,У У у. У ка;ш    .в Ь 'шх воды/й равномерном- суюем на- ;. [,

у м * / - У: .у^; j^jp оят ; оастеклянЦую лласт ииу ур    ^: 9x12см;; сушт плаа-^'

Т ] Л;.-бУ т и ua yiip икоШах йо& ут ем йер^тур е'\'в    ^часов^у хр аг^ -;-'Ч;:^:    -v

у у ,У';У: ^,:1. ;пят -в экоикатоо^еУ^над ^ ело ем осуштт^еля^': V /"^!;:й    у -\уУу;у;_::. у Г

У^у'л(У-^;;:У^;уУ;у 2.Ц Подготовка к •определению 'Ууу У^у. "'у' V'У•. 'у.'. Уу- у

УУУу ■.'■■■■-/■.■■>■,-'■' • v -’У'    '    У    '    '■    "'■    ^:V:    ‘    •    У    у    •    •    У ^:    Ч;У'И.. '

У-;У;УУ:у 200; - 2Щт образца /уяясо,. мясопродукта,. рыба, шоколад^/. изуУ.: • УуУ-vмельчает^ Ha_t мясорубке'и^: /щах ель но ‘ пер&уешк^    -    -

У-у ■•• •Яна' в ^:количестве .10 'штук смешивают в Смесителе .или/гомоте^пгза-.. yiv;; ^:;торо', цр;:. к;ацогу( числе- оборотов, избегая сгльуюгс всиепившшя.ух-'. У

:у у ^:масАЧхУрУИ-.о^о?^^^ pacioiaiHixb iia ьо;итдп ^: бане и.' обобрать,'србДг

^    я v'-^^:*^:' :v=-.    у у..'-./У    ■■■.-.

*?    ,;'; ■    vyy:'^;⁴    V"'

у уу--;уг/-у    ■ уУу.Уч>^^:'; у V; У^Уу^    'УУУ^УУ;.:"' ^ У У б-У У^УуУ-УУУУ ^

^^-у;v_:У‘^б'^:лУ■ v':Ч^:л^л■':-V¹'■ ь:У'УЯУ-^;;yv_;yуVУ'У^ЛУ-'У-У'-У"^:'■^:;■ -^:-.лУv0"-^:Г'У:-^-'б-,Уv:■■ ■ ^/;УVУ'V^-^’У■ ■ УУ^;■^:У'-    ^::V-;■ ■■'•'■■/ .VVT'vy' .'._;^;7:‘^_л :■...

Oy'O; 4U Г 0^    п6м01Да)0Т    В;' КОЛбу' И РсШНОМСрНО /расПрбДС^ГЯЮТ П ДНУ;" •; •"

•'V 11огси1едоватеЛьно^ • lipnd    этилового    спирта, -15 шЬдиЙ^

лированной; воды у 15 шг Ю1щеятрированн6й;до    _:    у

®г#рёме®Щ^

; Я ■ .:1иоколш(ние изделия. 25 г образца тмещают^    •    у

г\ ва^т; 75':шх,разбавленной азотной ккелотр :/у1:З..Я и^;: .$-д-ч- v г;-;. -:; ^ • : ;;\ :Л1оЧВа, ^; Ш, Г Образца Шмещают-,:В КОЛбу у.- !^    ;    ,    /

^:;#'.'Д цеятрировашюй азомой^    n;.j:\p

.* у у\-~И©олвС,добав^

: -уу-мш^    закрыв^тчворон^й    /;;ДЦ^

- v ;, ме?р; 3 •; см .^;/. -ну; по . кшушь1 добрляют, 20 мл .- кодаендЬйро    :    •^:

. ••;.:• . НОЙ - КИСЛОТЫ, ;jpe^^    i i ЧТОбЙ 'п6р;ТОЛШЮ /ПОДДёрйЯх^^^^^/^:'"

Я у.в'йлОсь^р^акщ^    ае    упроисходшю-.;;.    у.:Д>    V

. выделшше .окислов азота/из';;К0у1бы,;; 1)ри:бурнрм. течехгии,р^

• /возморкии. хю^ериуртути.^оу окояча*ши -внесений_; у :%;*■ ‘бу. ОСТаШХШТ В^^^^    шнут.    при KOMiiaTHOli, ТеМ1Ю~1 .•

молока' и- образцов...с^; большим : содержанием; ;л-фа' количество .серной • кислота; дбЖ1Ю >быть доведено до 25 мд 'и соответственно^

; время Нса'ф,евани£' Д° 45-60 мин. Ьрр бурном течений реакМц /. в»^ ■ деление окислов азота; шхи сильное^    колбу    при-; ¹ •

мътт ^-ф т ких^Цей'-'дистх^    ,ош1ма^с5т    ,ёе б, '

у- водя1юн'.б.ани^:’на 1-2 шыутыд-.; • •'•.*•'' .'•^гд/’‘/Л< \-у У-^:'у'у'н;

: уЦ еQ‘Vрукщш; проводят до. полного просветления врхшошюгб -слоя ly ■

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ПРЕДАТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ й СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕН® МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ 3 ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть XI

Москва - 1981

Гооударотвенная комиссия по химичеоким средотваы борьбы вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чноть Х1-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экопертов при Госкомиссни по химическим средствам борьбы о вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР

Москва - 1981

2.6 _в Обработка результатов анализа#

Содержание феназона в йнализуемой пробе в мг/кг вычисляет

по формуле:    л    .    _у

^vpn

С з -- мг/кг,    где

С_рп - количество феназона, найденное по градуировочному графику в нг

Уа    - объём аликвоты, которую вводят    в хроматограф в мкл

У    - объём рабочего раствора в мл

А - навеска анализируемой пробы в г или объём анализируемой воды в мл,

3„ Требования безопасности*

При выполнении операций по определению пирамица следует руководствоваться требованиями безопасности при работе с сое-ди:.ениями 2-го и 3-го класса токсичности (мезидин, феназон), а также с легкогорючими растворителями*

4* Литература

I* Новикова К.Ф*, Мельцер Ф.Р,, Эйнисман Л*И* '"Определе-кие феназона и дихлорпиридазона в воздухе рабочей зоны при производстве феназона¹¹ в сб* "Методические указания на определения вредных веществ в воздухе рабочей зоны", вып* 16, в печати*

5. А в т о р ы

Настоящая методика включает разработки авторских коллективов*

I* Кофмаи И.Ш*, Институт физиологии растений АН УССР, г. Киев*

2.    Кофаноэ В.П., ИКШ АП УССР, г* Киев*

3.    Новикова К.Ф.,, Эйнисман Л.И*, ВНИИ химических средств защиты растений, г. Москва-*

241

6, Дополнение

Настоящие Методические указания рекомендуются в дополнение к "Колориметрическому методу определения пираыина (фенаэона) в свекле, почве, воде”, разработанному В.Э. Эгерт, А*А. Лиелгадзе и "Хроматографическому методу определения пи-рамина в сахарной стенте", разработанному М.А. Клисенко, В*3аборовской* утвервденным МЗО СССР 3 марта 1971 г, и опубли кованным в МУ часть У1, том П отр, 541-545 и 546-550,

Ст р*

6* Методические указания по определению остаточных количеств рицида "П" в риса и вода газожидкостной

хроматографией .................. 93

7# Методические указания по определению матилнитрофооа, фенитр.ооксона и п-нитрокрезола в зерне и продуктах переработки зерна методом хроматографии в тонком

олое.......... 103

8. Энзимно-хроматографический метод определения фоо-фороргэнических пестицидов л рэотительных продуктах и биооубстратах.................. 109

Азотсодержащие пестициды

1. Производные мочевины* гуанидина, дитио-карбаминовой кислоты, анилиды карбоновых кислот, нитропроизводные, дитиокарбаыаты

I. Методические указания по определению дуада в растительном материале, почве и воде хроматографией в

тонком слое ...... .............. 118

2♦ Методические указания по определению остаточных количеств гербицида ыалорана в почвах с различным содержанием гуыуоа методом ТОК........... 124

3.    Методические указания по определению остаточных количеств НЕ-166 в огурцах хроматографией в тонком

слое и фотометрическим методом....... 129

4.    Методические указания по определению остаточных количеств твиде к са в воде и почве.......... 136

5.    Методические указания по определению ФДН t/^/'-ди-

метил-//-(3-хлорфенил)-гуанидиаа) в огурцах и воде методом тонкослойной хроматографии ........ 139

6.    Методические указания по определению дитэна М-45 в

продуктах питания растительного происхождения и воде ...... 149

П. Гетероциклические соединения -

7.    Методические указания по определению базаграна в

воде, почве, зерне и растительном материале ....    152

ЗГ5

Стр,

8.    Методичеокие указания по определению фунгицида бай-

летона методом ТСХ в почве, корнях,зеленых листьях, плодах томатов и огурцов . *........*.    .    .    159

9.    Методические указания по газожидкостно-хроматографическому определению бентазона в почве ч растениях 166

10. Методические указания по определению диквэта в семенах подсолнечника и масле из семян подсолнечника

опектрофотоыетричеоким методом .......... 174

II* Методические указания по определению ыетазина в воде, почве, овощах и биологическом материале методом хроматографии в тонком олое сорбента....... 181

12. Методические указания по определению остаточных количеств оимм-триазиновых гербицидов (симазина, зт-рэзина, пропазина, прометрина, оемвронз, мезорани-ла, метазина, метопротрина) в почве газожидкоотной

хрома тогрзфией.................. 188

13.    Методические указания по определению котофора в семенах хлопчатника методом хроматографии в тонком

слое..................... .    198

14.    Методические указания по определению ронстарч (ок-

сидиазона) в рисе методами газовой и тонкослойной хроматографии......... 205

15.    Методические указания по определению тачпгьрена в

воде методом тонкослойной хроматографии ...... 209

16.    Методические указания по определению тероацилэ в

эфирных маслах и эфиромэсличноы    сырье    методом    газожидкостной хроматографии........... .    214

I?. Методические указания по определению трифоринэ в

воде....................... 220

18.    Методические указания по определению остаточных ко

личеств текто(тиэбэидазолэ) в картофеле и свекле тонкослойной хроматографией ............ 227

19.    Методические указания по определению остаточных ко

личеств фонаэоне в почве, воде, свекле и растительных объектах газожидкостной    хроматографией    ....    234

Прочие леотиииды

I* Методические указания по определению остаточных

количеств хлората магция полярографическим молодой ••• 243

2.    Методические указания по определению нортрода в

ьодз, черноземной почве и сахарной свекле............    2v8

3.    Методические указания по определению содержания

общей ртути в гное, яйцах, рыбе, молочных продуктах, почве ..... *    Zxj

Бактериальные пестициды

1.    Методические указания по определению микробиологи

ческих инсектицидов не прямым иммунофлюореопентныи методом .............................................. 268

2.    Методические указания пи определению вктаницина А

в воздухе методом тонкослойной хроматографии ......... 2?6

3.    Методические указания по определению полиэдров* ви

руса ядерного полиэдроаа капустной совки на растительных объектах иммунофлюоресдентньш методом . *..... 260

тов в воде, почве и растительном материале    289

2. Методические указания по определению актеллика

растительной продукции, почве и воде ........ 296

Настоящие методичеокие указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде*

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомио-сии по химическим средствам борьбы о вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР* (Председатель группы экспертов М.А.Клисенко)*

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им.Е.ИЛарциновокого и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минэдрава СССР.

■ . v_:    --./г    ■■■ ■; '

V    .    ..    .Заместитель'Главного гору ^

■С■■;■:;..-’Л'.-    ^    ^v    v-л    ''    ,;    :    '■    /    дарственного саНИТарНОГО

'V    ::врача:;СССР,^

'■    !:v.лч^.И'■    \    ;£^:    •^: ' ⁴•• •'•''-^v^: ’А^И.-ЗаиченКо; •

■■'.'■'; ■ ’'^: 'Ч v/-:'    '    ^п 3% " Лнмим I960 г. -

:; v./. -Г' v-;-£    • ;-ч.'":^!й>-21зо-8« ^г:^::.л

;;.    МЕТОДИЧЕСКИЕ    УКАЗАНИЯ

по; определению рстатрчцьос количеств феназона-*^ * • ;;-^vV' _V;/ ' водеу свекло и.;_: растительных объектах газожидкост^ _{ч в}

1Драткая характеристика препарата•    ,    р_; ^:

Феназон* по ноиенклатуре СЭВ ~ пирамия у: гербицид для Зорь бы о ^орнякаи^ в посевах•'свеклы* ГД    начало пре парата    ;

Ттфвнил^а^^

'о

.' Синонимы: хлора зон* пиразол. •    • ‘ V -

у , ' Д чистом, лиде - кристаллы белого, цвета с*Т лш.::2.05-20.6°С, Растворимость при 20°С в воде. 0*03 %_у в метиловом спирте 3,о ацетоне 2*8 Практически нерастворим в гексане, v ..    ',

- ■'    ⁷¹¹¹ .для. крыс -3500 мг/кг.    ■ ■.:-ОV^:'v^;A    ";

ДОК фена зона в свекле ' не/установлена. i •

ПДК феназона в воде к почва также не установлена.

; ;■■■'’ р УР--л^:*    .^: ■■ ■.    ■    ^:    '-г.':•    '    ■    *;    ;■' ■ ■ Ур . ♦ у .

2. Методика определения.феназона в ’воде, почве -’--у /V и растительной-материале газожидкостной •

.    Ру    '    хроматографией

2 ДУ’ОсновпывУй^    У    .    •    Р^;    'урУ--у. Р -у --.у У_:.;

2-UIV^    метода'._:/ Р'• V. р -. ■ *. V /ур .г; р • -' / ■; ^;    ;’^:

Методы ' осп-6вail на ■ извлечении ^назона;'.^;нз/•срекдьр' и. почдЦ ¹

ацетоном^ очистке:'экстрактов / перйркспределен^^^

несмешивающйхся"нидко    охроматографическои    определении70/!у.-У

' помощью• детектора до..захвату электронов... Из воды фенвзон_:извле- УУУУ "• V/ кают этилацвта т ok и без. очистки; экстракта, опр еде ляг т. газ ожидкоо т-^:У /;

• _;у^; ной,хроматограф^    УУУ У:./У’У :У7;4у^    •.^V;:

:;■ -■ A'-v;jv^.' ^дополнительной^кдентификации^еназона; (1,2)' к / Удйт^вд    разлонение гербицида    даделивК

;;"-:;?шегрсМшйШ    Уйредейя^^

, •,.; фией с / детектором, по захаату: электронов*■    ^:    -'.^г‘

УУУ‘^; • _;12Л.2.    УУУУУУУУУУУУ

У vУПредел .обнаружения .по феназону< I нг #’^;У;У УУ-^;-У .■ •'-у' ^:У;УУ 'ШУ ■.'■'/ •:';' -.у ^Диапазон измеряемых .концентраций УУУ'УУУУУ *;У'. :•' :^,    •

_;    ;;У •; НодаУ-' _;0_f0(Ю5.    t)_f006    ыг/л    '    '    ^;чу-:' 7’;;У Уу .;•

Ъ:У"УУ.' ■    ^    У^;    ;;У;0^?^У^:У    УУ'^^:

7.гУУ У'У'Уд-    свекла. У. 0_t02;^vy-'D^24\мг/кгУ_:^^;,'У У";;У у.у7 УУ’УуУ УУУ

••‘У ^;;‘--'7 У;..У У' растительный'-:-' ' ‘‘i⁴-V;*-/• '^/Л"^лч 7\'7 ^л УУ'/УУ^; -У;

••;•'"•УУ ^,;У УУ::УУ материал; у;,.,v.%y'.^    77-v-y^.:у. у; .

вреднее значение процента определения И■%■ приVai,- *V=I$y

_;.у;у_:У- почваУу7_;у74,8 у, > УУ'.;77ДУУ_;^:: ууу7 v-’У':^;V'.., У .У У : У/ V У V .свекла;. .’" /'•    8% У 7' •,.'. 'У.'. У;’ V'.,;.7.У у' ‘У' /.' гУУУ

Стандартное: отклонение,    ^.    У;. V

Уу-. БодеУуу,У'£^    у.У;;УУУУ

почва iyii,?‘# уУу ’у УУ\^::^7^:Н;7'У •;. . ■ ууУ_;7.

77    ‘ свекла . 7 У ±' 13,9%:У. . , 'УУ . ' У^;У.УуУУлУУ';'' ’

Относительное, стандартное*'отклонение ■ у:УУууУУу./У^:-:.v"'    ■.; нода УУ^УУУ 1буЗ %7уУУ уУ уУ-У, ууУУУ-.y у У^:: У У

почва' ". • ± 18,6..%    •..    ..'    лУууу    ■    ‘уу'

v.;‘.,'свекла}^г ’у/ .18_э.б-% -’ У У; - У 'У Т.У, У^у;,*'.'У^: у. Доверительный -интервал -среднего при .р « 0,95 - у и! п* .5Уу_:

УУУ    ВОДО    '81,3 + 17,1%

>;УУ

•:V.-,, свекла;:- •• -.■:74,8/+ ; 17,9 % :^^:^У^;-_v.-y.^;--•' Размах¹ варьирования Й:    .    ,    .

•;    < :'';вбда. ;;:/.-.: ^ 70. -vI(X)

|У;:_;;У::^'УУпоч^:ва;;::у

'./..У •_;    свекла    60,2--;117,0.%    ,    .,,

' 2^1*3• Избирательности    ; гц vV--рх/;-’ .1.

> Метол селективой* Пдчме пестициды'определению ;ни мешают );•у    2 ;2; РеактпБыУ й ^нра6творы,^    7^:'⁴^;'HV.v

1Х)СТ;^:2603-7Х^Ъсч;'

^.•-^^•-ЯТёксая ТУ -6^9-3375^    ‘••f⁷’-’    ^:

_:у:..;^^    ;223(Ю^76

Г ^    ■■    ^2    ГОСТ    416^76|    безводный    ,•    хч./^    у    ;/v^:,    '.

^:    ^    ,    N

,    » Хромагокм^- т -ДМС^ (0,20 - 0,25 ку) с 5% ХЕ-бО.ЧСС?

'•:.    •• -Стандарт{ше: растворы ;фека зона.. _v, в, . ацетоне с с оде ржанием. w

С"Р_вст^.opif;A-и;-- IQ^    .^я.'приг^уР

Щмя' стандартного раствора берут; на;.^    Ъ.7р;.

^ку;;С^.наз' она ;у 7 10,' ыг_;;    г-у :П0    a ip.^ f.в ё f-^:в^;:.^; м е^ну^^'к о л

• коотър; 100. мл,: Навеску расхзо]ряют в . 10-15, -мл. ацетона и ^ово;^Т;7р ••' до .'иетки тем же растЕорвтелём».. Раствор А содержит;100 мкг/мл фе-/

.: назона. Из раствора А пипеткой переносят ‘ в^мерную^колбу-. на_; ICO "мл/ а.10. мд раствора: и доводят да.^;м 0,;мкг/;цл ^^;' > ^:'1'7 :^; -    v .•••’•'•*•. ^;.

Ш? ./руГйстворыр^

месяцев■ ЙМ;.•    :• .'■"■;?Рr^Wv‘^;:\; V■

;•^:^    щелочной. I г гранулированного едкого калй' :

>]равтврряютлВXvылV д    иллироэанноЙ в оды и доводят до 25 , ил; длэти- '

;;ленгликолои.•    *;:. - - г- л' ;'-’р-:'    ^:^^: > v- J; ^:v''Г    v    ■'■.

7.Г;:,; /ДиэтиленгЛиколь Л£РТУ 6-09-6131;    '

^^:    Кали: едкий ГОСТ 4203r65_t гранулированный ' • ^;i    ^/ --Л; ^-;V-

7уу/7; V' Серная кисдбта :Г^    ^,уv л*р ^    ур/; •    ,•

у_: Калий бромидГОСТ 4160-6$ чда/2.0^кый ^; - раствор в I н • •'    •

; серной кислоте; Хранить-в темнойхолодной месте. ''    -    л-

;.л .у . ’ Кадий- оромат ГОСТ 4457-65 х*ч* Д^шй /водный раствор, ■ Хранить в темпом холодном месте,-. ;. '    \    '    у.    О/    :^ч    ;..•.:    ♦

/. Толуол ТОСТ $987-69 _f/^;X4#^y у^⁴-    _; '^V' 1. ••

у-;. '-- .. Мезидин' (2,4,6~трииет ила нил ин)^ ,0|2-;^ный-раствор:bpIh-_;/^/v4_;>^: .растворе серной кпслоды^^Хра1П1ть,Вчтеиномухолодном-местй;т^рЛ-'^:

^:... y.vАзот ос pci о й ч истоты ГОСТ 9293-74, ; га з'р оОр аз ный .из 6 алл он а^:; V: -С: редуктором _w    ■■    '    •    Г

Со' (0,16    ;Л^:,й

Ipllll

^:;:>;:p^aiQr;S0;>M3j ^,auD;yc>Ha;;:jc<M6yjti^

^: ;у^: ■^:;;':_;роЙ;;- 7(i~^C '.-ТК^т^бв ‘по,дсо^^*^

пробы в этих условиях з' точени$|_;'£-_:часа||$В&|рШш ''" •'¹ -"лают ' й отч'йльтиовциаю?.•' ОстОт#Шмелёв

ш

держймбе' колб охлавдают. и отфильтровывают. .Остаток в" колбе *    :*^;:

промывают дважды небольшими порциями ацетона. Ацетоновый гкст- .;..

ракт упаривают. с помощью ротационного вакуумногр. испарителя •

' ‘■;д;^: до объеме^ 20 мл;^;К остатку добавляют' 60 мл Хн; раствора соля- Д, д;дуД;НОЙ кйслотьг й25 мл гаксака* Содержимое" BppiomcH хорошо встря-. Д ,f _% хивают* Гексановый слой.отбрасывают*:; Экстракцию,гексаном повто- ; '; ;;д р яют е це дв а . ра за • К водно-ацетоновому кислому растю.ру . пипот-^ - • кой добавляют Ю н‘ раствор едкого натра до pH - 10—II и экстра- ^ фоназон этйлацетатом тремя порциями по 20 мл. Фракции дд v этилацетана объединяют,^: сушат .над безводным сульфатом, натрия, ¹ >

,Д, Д.;;д порциями фильтруют в грушевидную колбу . ёмкостью .25 мл., Каждую .порцию с помощью ротационного вакуумного испарителя кониентри--; ^

• / - ■ рую тдо ■ об’^е ма 1—2 мл * Суль фа т н атр и я в колбе и на' фильтрате"- ^:A-_;: ‘ д; дч промывают небольшим количеством атилацетата. Последи*?» порцию Д. ; ,- Д

фильтрата отгоняют досуха* К сухому остатку, от растительной ^‘д ;

•    :^:: массы ;пипеткой дббавляют в зазисимости от окраски остатка 1-5 д'д’ &У; мл ацетона«'К почвенному сухому остатку' пипеткой. добавляютд Д:.^{; :}:дч У?:.ду 1':^ыл>^;а'ц'ва*ова-'1^::Колбу 'закрывают

д•\ колбы тщательно Дрбмы'вают^;’^: растворителем^    вводят    Д

;дДДД;5. мкл подученннп^ рвот воров *УУУУ’.УУУ д;/:^д;^:Д v У- У;У УУч чУУУУУУУл Ду.;ч УУу Свекла (3)(столовая, сахарная, кормова*) 'д'ч    ..

У,У д. V . Навеску свеклы заливают 100 мл ацетона и экстрагируют фе- . Д.

: ; Гназон. о помощью механического встряхивания в лечение 30 минут* Д У У Экстракцию повторяют трижды* Экстракт фильтруют через бужмажный У д Д.:у 'фильтр' в плоскодонную колбу на 500 цл*ЧОбьединкый экстракт оставляют на 30 минут, при этом происходит коагуляция коэстрактивных У .примесей, мера от воримых в ацетоне * Че ре э 30 минут ацетоновый, д-Уд’ экотракт аккуратно фильтруют в. колбу ротационного вакуумного Ч'-УУ^Л ; испарителя и упаривают до 30 мл♦, Упаренный экстракт ксличает- Ду-Д;.'

> венно с помощью ацетона переносят в делительную воронку, над . ;    .    д

У 150 мд и прибавляют 30 мд 1н ооляной кислотыди 20 мл гаксанаУУУ: д Содержимое воронки хорошо^, встряхивают и гексановый слой Дотбра-УУ У; у сывают* Экст ракцию ге ксан ом нов торяют 3 раз а * К в одно-аце тоно-''УУ ’ уД^вому ■ раотвору. п^риливают 5-10 млVlOa NaOH~ до pH-9_t;осторожно, ;’У.’’ 'У д. ч встряхивают’ к добавляют/ 20Q мл диЬтиллировакноЙ воды, , затем ■    ‘    /

уу,гфенаэон_: экстрагируют’,W мл', этйлацета на *дУ:с,тр^;г.'иii;-:^:Го'ТГгг'b*i^;ДУ

штатом повторяют трижды* Раствор этилацетата промывают .водой 2 раза по 20 мл* Этилацетатный экстракт сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают досуха* К сухому остатку пипеткой добавляют 2 мл ацетона, колбу закрывают лроокой на шлифе, тщательно смывают стенки- колбы растворителем и вводят в хроматограф 5 ыкл полученного раствора*

Вода (1-3)* К I л воды, помещенной в делительную воронку, ёмкостью 1,5 ;; добавляют 15 мл 1н едкого натра, приливают 100 мл этилацетата и хорошо встряхивают, происходит насыщение язоды этил-ацетатом. Затем фена зон экстрагируют этилацетатом 3 раза no 100 мл.* Раствор этилацетата сушат над безводным сульфатом натрия. Отгоняют растворитель досуха, приливают I мл ацетона и хроматографируют 5 мкл*

Условия хроматографирования (3)

Хроматограф ЛХ - 8МДП с*ДЭЗ

Скорость протянки ленты самописца 0,33 см/мин

Рабочая*шкала электрометра 3

Стеклянная колонка длиной 120 ом, внутренним диаметром 5,5 мм заполнена хроыатоноы ы~ AW -ДМС» (0,20 -0,25 мм) с 5% ХЕ-60. Температура колонки, испарителя, и детектора 250°С.

Скорость азота 80*мл/мин_в Время удерживания 9 мин 47 с.

В хроматограф вводят 5ыкл рабочего раствора*

Линейность детектирования I—12 нг* Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика готовят серию стандартных растворов. Для этого в серию пробирок на 10 мл о пришлифованной пробкой из раствора Б пипе:кой приливают 0,2; 0,5; 1,0,

2,0 и 3,0 мл, что соответствует 2,5, 10, 20 и 30 мкг* В пробирки соответственно добавляют 9,8; 9,5; 9,С;    8;⁷ мл ацетона. Пробир

ки закрывают пробками, хорошо перемешивают их содержимое. Полученные растворы соответственно содержат 0,2;    0,5;    I;    2    и    3

мкг/мл (нг/мкп).

В хроматограф заедят последовательно в 3-х повторностях по 5 мкл полученных растворах, т.е. I; 2,5; 5; 10 и 15 нг, после чего строят график зависимости высоты пика от концентрации.

235

Если при введении в хроматограф рабочих р^ссворов получаются слишком большие пики или происходит "зашкаливание”, готовят менее концентрированные растворы, добавляя к конечному объёму пипеткой замеренное количество дополнительно ацетона* 2.5.2 Определение по бронированному продукту щелочного гидролиза феназона (по бронированному анилину) (1-2)

Извлечение феназона и очистку экстракта проводят по схеме, указанной в п. 2•5’Д* После удаления растворителя к сухому остатку прибавляют I мл щелочного диэтиленгликоля и пробы помещаются в термостат с температурой 180° на 15 мин* Концентре-хоры должны быть плотно закрыты пришлифованными пробками во все время термостатирования*

К охлажденной пробе после гидролиза    прибавляет

10 мл 1н раствора серной кислоты, 0,5 мл 0,2% раствора мезиди-на, после чего добавляет 20% раствор бромида калия и в последнюю очеродь 1% раствор броМата калия* Соотношение объёмов этих двум растворов должно быть одинаковым. Обычно добавляют по 0,2 мл этих растворов, но в случае большего содержания примесей объёмы можно довести до I мл. Содержимое колб тщательно перемешивают , и колбы в закупоренном виде помещают в темноту на 15 мин. По окончании бромирования избыток выделившегося брома удаляют¹ небольшими количествами натрия сульфата б/в до обесцвечивания растворов*

Раствор    подщелачивают    Юн    раствором

едкого натра (около 1,5 мл) и экстрагируют 5 мд толуола хроматографируют 2 мкл полученного толусльного экстракта.

Условия хроматографирования

5%<>Е~30    5    %    Х&-60

Размеры колонки Материал колонки

Расходы газа-носитедя:через колонку на доддувку, мл/мин Температура - термостата колонок

-    термостата детекторов

-    испарителя Хроматографируемый объект, мкл Время удерживания, ник*