МУ 2096-79
Методические указания по определению ронстара (оксидиазона) в рисе методами газовой и тонкослойной хроматографии

государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями РАСТЕНИЯ И СОРНЯКАМИ ПРИ мех СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОДЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОЗ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВКЕшНЕЙ СРЕДЕ

Часть XI

Москва - 1961

Государственная комиссия по химичеоким средствам борьбы вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чаоть Х1-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы о вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР

Москва - 1981

Прочие пеотигиды

I. Методические указания по определению остаточных.

количеств хлората магния полярографическим ue-wov ••• 2чЗ

2.    Методические указания по определению нортроаа в

ьодо, черноземной почве и сахарной свекле ............ 2**8

3.    Методичеокие указания по определению содержания

общой ртути в **чсе, яйцах, рыбе, молочных продуктах, ПОЧВ", .....*..................................Zj'J

Бактериальные пестициды

1.    ?Летодические указания по определению микробиологи

ческих инсектицидов не прямым иммунофлюореогентним методом ..............................................268

2. U*годические указания по определению виталичина А

j воздухо м'етодом тонкослойной хроматографии.........276

3* Методические указания по определению полиэдров» вируса ядерного полиэдроза капустной совки на растительных объектах иыыунофлюоресцентным методом ....... 260

тов в воде, почве и растительном материале ......... 289

2. Методические указания по ^пределе*чю актеллика

растительной продукции, почве и воде ................. 296

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-иоследователь-ских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токоикологичеоких лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пео-тицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде*

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомио-сии по химическим средствам борьбы о вредителями, болезнями растений и оорнпками при МСХ СССР. (Председатель группы экспертов М.А.Клисенко).

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования оанэпидслужбы ИМПиТМ им.Е.И.Ыарциновокого и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минэдрава СССР.

"Утверждаю" Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А,И.Зайченко "19^й октября 1979 г.

» 2)96-79

?ie?oдичеокие указания по определению ронстора (оксиди-азона) в рисе методами газовой и тонкослойной хроматографии

I.Краткая характеристика препарата Формулы: эмпирическая    ^31₂

структурная

Химическое название:

Третичный бутил -2(дихлоро -3,4-изопропилокси-5-фенил)-4-оксо-5-оксадиазо лин-1,3,4

Ронстар - белый кристаллический порошок, Т_пл 90°С. Практически нерастворим в воде,мало раотворим в этаноле, растворим в ацетоне,бензоле,ацетонитриле.ЦДК и ДОК в настоящее время на установлены,

2. Методика определения роистара в рисе

2.1.Основные положения

2.1    Л.Принцип метода

Метод основан на извлечении ронстара из анализируемой пробы ацетоном, очистке экстракта на колоке из охиси алюминия и последующем определении хроматографическими методами.

2.1    • 2.Метрологическая характеристика метода Цижний предел определения С,С5 мг/кг

Размах варьирования 70-90 %

Среднее значение определения - 731

Стандартное отклонение ± 1С,8£ при п«13

Доверительный интервал среднего при Р**),95 и r*5«73^I3Iu

2.1.3.Избирательность метода Определению не мешают линдая,4,4'-ДДД, 4,4*ДДТ,СДЭ

2.2.    Реактивы и ре створы

Ацетоя,хч,ГОСТ 2603-71 н-Гекса н,ч,ТУ 6-09-3375-73 Бензол^хч,.ГОСТ 5955-75 Хлористый метилен,ч, МРТУ 6-09-5362-66 Натрий сернокислый безводный„ч,ГОСТ 4166-66 Алюминия окись для хроматографии П ст.акт. МРТУ 6-09-5296-68

Алюминия окись с 5# воды.К окиси алюминия прибавляют ?% по объему дистиллированной воды, тщательно перемешивают и оставляют на 12 часов. Хранят в банке с притертой пробкой. Пластинки "Силуфол"

Проявители: ЯI а) Е&кий натр,2 н. раствор в смеси этилового спирта и воды 1:1,

б)Тетраэол синий, насыщенный раствор в смеси этилового спирта и воды 1:1.

>2. 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, прибавляют 7 мл водного раствора аммиака (уд.вес 0,9) и доводят до ICC мл ацетоном.

Стандартные растворы: XI. 1C иг ронстара (хч) растворяют в мерной колбе на 100 мл в н-гексане л доводят до метки этим растворитедем.Ра створ соответствует концентраций ICC мкг/мл.

Х2. 5 мл раствора с концентрацией 100 мкг/мл вносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки н-гексаном.

2.3. Приборы и посуда.

Прибор для отгонки растворителей (ротационный испаритель ИР-1 или аналогичный)

Измельчитель твердых веществ (или кофемолка)

Колбы тонические емк.250 мл Воронки химические

Колонки стеклянные хроматографические (ГОС ммхЗЭ мм) Пипетки

Камера для хроматографирования

Пульверизаторы

Вата обезжиренная

Цилиндр с делениями емкЛОС мл.

206

Хроматограф р детектором постоянной окоростн рекомбинации (адектронно -эахватннй),марки^нЦвет" млн др.

Микроаприцы на 10 мкл

Колонка стеклянная«диаметр 3 мм.длина I у, неподвижная фаза 5 % SE-30 на хроматоне NA-V/или любая аналогичная неполярная фаза.

Азат газообразный, особой чистоты, содержание кислорода не более 0,003£.

2. ^.Подготовка к определению Пробу риса отбирают в соответствии с утвержденными иетодя-чеокими указаниями.Размалывают 20 сек в кофемолке.

2,5.Проведение определения 25 г риса помещают в коническую колбу, залива it пробу 50 мл ацетона и оставляют на ночь .Фильтруют растворитель через слой сульфата натрия и упаривают при температуре не выше 50°С до объема 0,3 - 0,5 мл.

Окись алюминия смешивают с гексаном до кашеобразного состояния и наливают в хроматографическую колонку такии образом, чтобы высота слоя Сорбента соотавляла 9-10 см.Сверху помещают слой в 2 см сульфата натрия, промывают колонку 10 мл гексана. Остаток из колбы (после упаривания) количественно переносят в увлажненную гексаном колонку порциями по 1-3 мл хлористого мети л сна. Препарат элюируют 100 мл хлористого метилена, элит упаривают до объема 0,2-0,3 мл, остаток упаривают досуха на воздухе.

2.6.0бработка результатов

2.6.1.Качественная идентификация д количественное определение ронстара методом газо-жидкостной хроматографии Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (электронно -захватный)

Колонка стеклянная,длина I м,диаметр 3 мм.

Носитель - хроматон /YА — W, 0,16-0,<£> мм,силани зирова киый Неподвижная фаза - 5t $Е-30 (любая аналогичная)

Скорость газа носителя (азота) - 60 мл/мия Температура термостата колонок - 190°С, детектора - 230°С, испарителя - 230^С.

207

Шьала - 20.IO*"¹**

Вводимый объем - 3-5 мкд

При указанных выае уоловиях время удерживания ронстара 4,3 мии• Определению не мешают линдав ( время удерживания I минута), 4,4»ДЦД (время удерживания 5,4 мин.), 4,4»ДДТ (время удерживания 6,6 мин.).

Расчет проводится по методу абсолютной калибровки.

2.6.2.0пределение ронстара методом тонкослойной хроматографии

Перед началом анализа пластинку "Снлуфол" активируют нагреванием в сушильном шкафу при X33° в течение I часа.

Пробу, концентрированную после очистки до 0,2-0,3 мл, наносят на хроматографическую пластинку на расстоянии 1,5 см от нижнего края, параллельно с пробой наносят стандартный раствор ронотара 0*1) в количестве 0,02;0,03; 0,04 мл, что составляет 2,3,4 мкг препарата соответственно. Затем пластинку помещают в камеру для хроматографирования с подвижным растворителем -бензолом. После хроматографирования пластинку сувьт на воздухе и проявляют одним из проявителей. При проявлении тетразол-синим пластинку следует вначале опрыскать 2 н. водно-опиртовым раствором едкого натра, нагреть в сушильном шкафу при температуре 12Э° в течение 4-х минут.Затем опрыскать насыщенным водно, опиртовым раствором тетра зол-синего и вновь поместить в шкаф, нагретый до 120°, до появления фиолетовых пятен ронстара.

При отсутствии тетра зол-синего препарат можно проявить аммиакатом серебра, о последующим облучением УФ-оветом.ДДТ и его метаболиты определению но мешают.

Величина ронстара‘0,5 + 0,05

Количественное определение проводят путем сравнения интенсивности окраски и размера пятен проб и стандартных растворов. Количество препарата в пробе вычисляют по формуле:

где X- содержание препарата в пробе, мг/кг

А- содержание препарата в стандартном растворе,мкг площадь пятна стандартного раствора,мы ² площадь пятна пробы,мм² Р- масса исследуемой пробы,г.

2.7.Методические указан! >: разработаны Д.К.Г'иренко, М.А.Клисенко (ВНИИГИНТОКС,Киев). S.v.Vpxoria.

2С&

Стр.

6* Методические указания по определению остаточных количеств рицида "П" в рисе и водо газожидкостной

хроматографией -................. 93

7. Методические указания по определению матилнитрофооа,

фенитрооксона и п-нитрокреаола в зерне и продуктах переработки зерна методом хроматографии в тонком

слое....................... ЮЗ

8. Энзимно-хроматограбический метод определения фоо-фороргэничоских пестицидов в раотителышх продуктах и биосуОстратах .................. 109

тонком слое.................... 118

2.    Методические указания но определению остеточных ко

личеств гербицида малорано в почвах о различным содержанием гумуса методом TGX........... 124

3.    Методические указания по определению остаточных количеств HE-I66 в огурцах хроматографией в тонком

сдое и фотометрическим методом .......... 129

4.    Методические указания по определению остаточных количеств теидекса в воде и почве.......... 136

5.    методические указания по опр делению ФДН    -ди-

ывтмл-Ж-(З-хлорфонил)-гуанидиаа) в огурцах и воде методом тонкослойной    хроматографии ........ 139

6.    Методические укззаиия по определении дитана М-45 в

продуктах питания растительного происхождения и воде ........................ 149

П. Гетероциклические соединения

7.    Методические указании но определению базаграна в

воде, почве, зерне и    растительном    историале ....    152

УЪ

Cip,

6. Uti то диче окне указания по определению фунгицида бай-летона методом ТСХ в почве, корнях,зеленых листьях,

плодах томатов и огурцов..........’.    .    .    159

9. Методические указания по газохидкостно-хроматографическому определению бентазона в почве ч растениях 166

10.    Методические указания по определению диквата в се

менах подсолнечника и масле из семян подсолнечника опектрофотометричеоким методом .......... 174

11.    Методические указания по определению метазина в во

де, почве, овощах и биологическом материале методом хроматографии в тонком одое сорбента....... 181

12. Методические указания по определению остаточных количеств симм-триазиновых гербицидов (симазинэ, ат-разина, проказина, промо трина, семерона, меэорэни-ла, метазина, метопротрина) в почве гээожидкоотной

хроматографией .................. 188

13.    Мотодичеокие указания по определению котофора в семенах хлопчатника методом хроматографии в тонком

слоо....................... 198

14.    Мотодичеокие указания по определению ронстэрт (ок

сидна зона) в рисе методами газовой и тонкослойной хроматографии ................... 205

15.    Методические указания по определению тачигьренэ в

вода методом тонкослойной хроматографии ...... 209

1C Методические указания по определению тербацилэ в эфирных маолэх и эфиромасличном сырье методом газожидкостной хроматографии ............. 214

17.    Мотодичеокие указании по определению трифорииэ в

воде....................... 220

18.    Методические указании по определению остаточных ко

личеств текто(тиабанда зола) в картофеле и свекле тонкослойной хроматографлей............ 227

19.    Методические указания но определению остаточных ко

личеств фона зоне в почве, воде, свекле и растительных обьоктах газожидкостной    хроматографией ....    234