ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ПРЕДАТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ й СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕН® МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ 3 ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть XI

Москва - 1981

Гооударотвенная комиссия по химичеоким средотваы борьбы вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чноть Х1-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экопертов при Госкомиссни по химическим средствам борьбы о вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР

Москва - 1981

Стр,

8.    Методичеокие указания по определению фунгицида бай-

летона методом ТСХ в почве, корнях,зеленых листьях, плодах томатов и огурцов . *........*.    .    .    159

9.    Методические указания по газожидкостно-хроматографическому определению бентазона в почве ч растениях 166

10. Методические указания по определению диквэта в семенах подсолнечника и масле из семян подсолнечника

опектрофотоыетричеоким методом .......... 174

II* Методические указания по определению ыетазина в воде, почве, овощах и биологическом материале методом хроматографии в тонком олое сорбента....... 181

12. Методические указания по определению остаточных количеств оимм-триазиновых гербицидов (симазина, зт-рэзина, пропазина, прометрина, оемвронз, мезорани-ла, метазина, метопротрина) в почве газожидкоотной

хрома тогрзфией.................. 188

13.    Методические указания по определению котофора в семенах хлопчатника методом хроматографии в тонком

слое..................... .    198

14.    Методические указания по определению ронстарч (ок-

сидиазона) в рисе методами газовой и тонкослойной хроматографии......... 205

15.    Методические указания по определению тачпгьрена в

воде методом тонкослойной хроматографии ...... 209

16.    Методические указания по определению тероацилэ в

эфирных маслах и эфиромэсличноы    сырье    методом    газожидкостной хроматографии........... .    214

I?. Методические указания по определению трифоринэ в

воде....................... 220

18.    Методические указания по определению остаточных ко

личеств текто(тиэбэидазолэ) в картофеле и свекле тонкослойной хроматографией ............ 227

19.    Методические указания по определению остаточных ко

личеств фонаэоне в почве, воде, свекле и растительных объектах газожидкостной    хроматографией    ....    234

Прочие леотиииды

I* Методические указания по определению остаточных

количеств хлората магция полярографическим молодой ••• 243

2.    Методические указания по определению нортрода в

ьодз, черноземной почве и сахарной свекле............    2v8

3.    Методические указания по определению содержания

общей ртути в гное, яйцах, рыбе, молочных продуктах, почве ..... *    Zxj

Бактериальные пестициды

1.    Методические указания по определению микробиологи

ческих инсектицидов не прямым иммунофлюореопентныи методом .............................................. 268

2.    Методические указания пи определению вктаницина А

в воздухе методом тонкослойной хроматографии ......... 2?6

3.    Методические указания по определению полиэдров* ви

руса ядерного полиэдроаа капустной совки на растительных объектах иммунофлюоресдентньш методом . *..... 260

тов в воде, почве и растительном материале    289

2. Методические указания по определению актеллика

растительной продукции, почве и воде ........ 296

Настоящие методичеокие указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде*

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомио-сии по химическим средствам борьбы о вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР* (Председатель группы экспертов М.А.Клисенко)*

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им.Е.ИЛарциновокого и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минэдрава СССР.

"Утверждаю¹*

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

- А-И-Заиченк<?

19 октяоря I979i. iJ& 2087-79г.

Методические указания по определению остаточных количеств хлората магния полярографическим методом

1. Характеристика анализируемого препарата.

Хлорат магния (ХМД-58) -отечественный препарат дефолиант.десикант .Применяется для дефолиации х десикации хлопчатника,дня десикации риса, подсолнечника,пшеницы,картофеля,клещевины,сои.семенников сахарной свеклы,зеленцовой конопли,семенной конопли,для дефолиации винограда (против серой гнили), для десикации семенников редиса.

Препаративная форма; 60^-ный чешуированный воднорастворимый продукт.Применяется в виде водного раствора.Действующее вещество-гексагидрат хлората магния - J£cj (С10з)_х^л    ,м.м.299,307. Содер

жит до хлоридов магния и натрия.

Химически чистый хлорат магния имеет т.плавления 35°С,высоко гигроскопичен,хорошо растворим в воде {56% при 18°С и 60% при 29°С), Не взрывается и безопасен в пожарном отношении. Малотоксичен для человека и теплокровных животных.

2. Методика определения остаточных количеств хлората магния в почве п воде полярографическим ме.эдом.

2.1 Принцип метода Летод основан га*извлечении хлората магчяя водой.упаривании раетворр,мокром сжигании органических веществ перекисью водорода и получении полярографической каталитической волны иона ClO^j, возникающей в присутствии оксалатного комплекса титана(1У).В растворе с концентрацией тмтанаЦУ) КГ^М, щавелевой кислоты 0,4М и серной кислоты О_вЧМ наблюдается прямолинейная зависимость высоты каталитической волны от содержания ионов СЮ^ в пределах его концентраций от 2,5.1(Г⁵ до 5.1СГ т-иоя/д.

243

2*1.2 Метрологическая характеристика метода определения» Диапазон определяемых концентрации -0,2-1,6 мг/л воды; 1-8 мг/кг почвы (табл.)

Нижние пределы определения CIO3 0,2 мг/л воды; I мг/кг почвы.

Таблица

Метрологическая характеристика полярографического _определения хлората магния____

2Д.З Избирательность метода Содержащиеся в почве и воде катионы различных металлов и анионы^ том числе окислители (//Of, и др.) определению не мешают,

2, 2.Реактивы и материалы.

Кислота серная,ГОСТ 42o4_66_f H*S0y ,х.ч. 4М водный раствор

Кислота щавелевая,ГОСТ 5.1173-71,^020^^20,4^^,,0,5М водный рас

твор

Дистиллированная вода

Водород перекись ЗС$ (пергидроль) ГОСТ 177-55, ^2, медицинская Яитанил сернокислый, TcOSO^ * ЦИцО, х.ч.,2,5ЛО**²М водны» раствор: навеску 0,4900п растворяют в 50 мл WH*S0f при нагревании,охлаждают, раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки водой. Калий хлорноватокислый .ГОСТ 27-0^9 _# KQIO^ технический (исрекриталли-зовакнц;0»стандартные растворы хлората калия в воде с содержанием CIG3 I мг/мл и 0,1 мг/мл

Все растворы устойчивы во времени с большим сроком хранения

2,3 Приборы к посуда Кодом конические емкостью 100 мл Колбы мерные емкостью 25 и Год т Цилиндры мерные емкостью 250 мл Пипетки градуированные емкостью I,'.5 и 10 мл ^;Intfкд ^ар^сротые емкостью и 500 мл 2^

Воронин стеклянные диаметр 40 и 150 мм Фильтры бумажные Баня водяная ПодярограФ

Полярографическая ячейка Балон с азотом или аргоном

2* 4 Подготовка пробы Из I кг воздушно сухой измельченной почвы отбирают среднюю пробу 100 г, помещают в коническую колбу на 1000 ^добавляют 500 мл дистиллированной воды,встряхивают в течение 3 мин и фильтруют через складчатый бумажный фильтр.Первую,мутную порцию фильтрата пропускают через фильтр вторично. Замеряют объем фильтрата для дальнейшего пересчета полученных результатов на 500 мл. В случае определения хлората магния в природной воде для анализа берут пробу воды в количестве 500 _Мл, Фильтрат выпаривают досуха в форфоровой чашке на водяной бане.Сухой остаток обрабатывают 3-3 раза 30$ перекисью водорода и снова выпаривают досуха на водяной бане. К плотному остатку добавляют 10 мл 0,5М щавелевой кислоты и 2 мл 4М серной кислоты и нагревают на водяной бане 1-2 мин для разрушения карбонатов.Содержимое чашки после охлаждения переносят в мерную колбу на 25 мл,в

—2

которую предварительно вносят I мл 2,5,10 М раствора сернокислого титанила.Фарфоровую чашк^&^^§§Р&8^циями по 5 мл раствора 0,5М щавелевой кислоты,добавляя ее затем к раствору в мерной колбе,доводят объем раствора до 25 мл водой,раствор переносят в полярографическую ячейку и снимают интегральную подпрограмму (рис)

£ 5 Проведение определения Полярографическое определение хлорат-иона проводят на самопишущем автоматическом полярографе постоянного тока. В качестве индикаторного электрода используют ртутный капающий электрод (катод) с постоянной скоростью истечения ртути от 15 до 20 капель в минуту, анодом служит ртутное дно или каломельный электрод (выносной насыщенный каломельный полуэлемент).Скорость поляризации 4 мЗ/с.йнтерва; напряжения поляризации от +0.05В до -0,7В относительно насыщенного каломельного электрода. Перед записью подпрограммы исследуемый раствор продувают током азота (аргона или электролитического водорода) в течение 15 минут для удалз in я растворенного кислорода.

Раст лоты хлогнох-атохасчого калия доп пост fee ни я гул‘"уиро б очного графика готовят следующим образам’.навеску £010^ 0,I469r растворяет

*45

в мерной колбе водой в 100 мд, что соответствует содержанию ClQ^

I мг/нд. Для получения раствора с содержанием ClKj 0,1 мг/мл 10 мд предыдущего раствора разбавляют водой в мерной колбе до 100 мл.

В мерные колбы на 25 мл вносят I мл 2,5.10~^М раствора сернокислого титанила* В каждую из колб вносят соответственно I и 2 мл раствора с содержанием С10^ 0,1 мг/мл и 0,-* , 0,6 и 0,8 мл раство-ра о содержанием CIQ^ I мг/мл, добавляют 20 мл 0.5М щавелевой кислоты, 2 мл 4М серной кислоты и доводят водой до метки. Приготовленные таким образом растворы содержат 0,1 , 0,2 , 0,4 , 0,6 и 0,8 мг СЮ^ в 25 мл, что соответствует его содержанию в 100 г почвы или в 500мл анализируемой воды. Приготовленные растворы заливают в ячейку и продувают током азота в течение 15 минут. Записывают интегральную полярограмму при чувствительности прибора 20 и скорости изменения напряжения 4 мВ/e в интервале напряжения от +0,05 до -0,7В. По полученным данным строят градуировочный график,откладывая на оси ординат высоту полярографической волны в мм, а на оси абсцисс -содержание ClOpj в мг На 100 г почвы или 500 мл воды.

2.6 Запись полярограмм и обработка результатов анализа

Заливают в полярографическую ячейку раствор подготовленный для анализа пробы и проводят запись полярогрсТ'ч •*:; описано выше.После измерения высоты полярографической волны в случае анализа почв высоту волны пересчитывают на 500 мл пробы (^- —З^^Цгде |/-объем фильтрата). По градуировочному графику для определяют содержание GIO^ 100 г почвы иди 5Ш мл воды.

Содержание хлората магния в исследуемом образце рассчитывают следующим образом;

Ха А Л, 792.10 rf г/кг почвы или Х= А.1_;792,2 мг/л воды, где А количество ClO^ в 25 мл раствора в иолярогра[щчоскои ячейке нандочьое по градуировочному графику;

1,792 - коэф ]\и цпент пересчета ЩО^ на Ukj (

2.7.Настоящие методические указания разработаны С Д,Машинской и Е.Г.Чккризо вой (Институт химии АП Молдавской ССР,г.Кишинев). Требования безопасности Соблюдаются требования Оезоиасноств^бычно рекомендуемые для работы с химическими реактивами к ртутью.

2Чь

KrtH

№ с* номрограша по тонной водной Башки о содержанием CI 0^“    6    мг/кг*

Ст р*

6* Методические указания по определению остаточных количеств рицида "П" в риса и вода газожидкостной

хроматографией .................. 93

7# Методические указания по определению матилнитрофооа, фенитр.ооксона и п-нитрокрезола в зерне и продуктах переработки зерна методом хроматографии в тонком

олое.......... 103

8. Энзимно-хроматографический метод определения фоо-фороргэнических пестицидов л рэотительных продуктах и биооубстратах.................. 109

Азотсодержащие пестициды

1. Производные мочевины* гуанидина, дитио-карбаминовой кислоты, анилиды карбоновых кислот, нитропроизводные, дитиокарбаыаты

I. Методические указания по определению дуада в растительном материале, почве и воде хроматографией в

тонком слое ...... .............. 118

2♦ Методические указания по определению остаточных количеств гербицида ыалорана в почвах с различным содержанием гуыуоа методом ТОК........... 124

3.    Методические указания по определению остаточных количеств НЕ-166 в огурцах хроматографией в тонком

слое и фотометрическим методом....... 129

4.    Методические указания по определению остаточных количеств твиде к са в воде и почве.......... 136

5.    Методические указания по определению ФДН t/^/'-ди-

метил-//-(3-хлорфенил)-гуанидиаа) в огурцах и воде методом тонкослойной хроматографии ........ 139

6.    Методические указания по определению дитэна М-45 в

продуктах питания растительного происхождения и воде ...... 149

П. Гетероциклические соединения -

7.    Методические указания по определению базаграна в

воде, почве, зерне и растительном материале ....    152

ЗГ5