МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XV

г. Москва 1979

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XV

г. Москва 1979

и	744	7'ta	74S	750	752	гг; •. * - f	756
Т	2	3	4	5	5	*■?	S
-30	1,1603	1,1636	1,1867	1,1899	1,1932	1,1963	1,1994
-28	1,1707	1,173?	1,1770	1,1801	1,1834	1,1865	1,1896
-26	1,1612	1,1644	1,1674	1,1705	1,1737	1,1768	1,1799
-24	1,1519	1,1550	1,1581	1,1612	1,1644	1,1674	1,1705
-22	1,1427	1,1458	1,1488	1,1519	1,1550	1,1581	1,1611
-20	1,1337	1,1368	1,1398	1,1428	1,1459	1,1489	1,1519
-18	1,1247	1,1278	1,1308	1,1338	1,1369	1,1399	1,1429
-16	1,1160	1,1191	1,1221	1,1250	1,1282	1,1311	1,1341
-14	1,1074	1,1105	1,1134	1,1164	1,1194	1,1224	1,1253
-12	1,0989	1,1019	1,1049	1,1076	1,1108	1,1137	1,1166
-10	1,09Гб	1,0936	1,0965	1,0994	1,1024	1,1053	1,1082
- е	1,0824	1,0853	1,0662	1,0911	1,0941	1,0969	1,0998
- 6	1,0742	1,0772	1,0601	1,0829	1,0858	1,0667	1,0916
-- 4	1,0562	1,0691	1,0719	1,0748	1,0777	1,0806	1,0834
- 2	1,0564	1,0613	1,0641	1,0669	1,0698	1,0726	1,0755
0	1,0506	1,0535	1,0563	1,0591	1,0621	1,0648	1,0676
+ 2	1,0430	1,0459	1,0487	1,0514	1,0543	1,0571	1,0598
+ 4	1,0355	1,0335	1,04X1	1,0438	1,0457	1,0494	1,0522
+ 6	1,0280	1,0309	1,0336	1,0363	1,0392	1,0419	1,0446
+ 8	1,0207	1,0235	1,0262	1,0269	1,СЗТ7	1,0545	1,0372
+ 10	1,0134	1,0162	1,0189	1,0216	1,0244	1,0272	I.029S
+12	1,0064	1,0092	1,01X8	1,0145	1,0173	1,0X99	1,0226
+14	0,9923	1,0021	I.G048	1,0074	1,0102	1,0128	1,0155
+16	0,9924	0,9951	0,9976	1,0004	1,0032	1,0058	1,0064
+18	0,9456	0,?884	С,9905	0,9936	0,9963	0,9969	1,0010

180

I		3	4	5	6	7	8
+20	0,9789	0,9816	0,9842	0,9868	0,9695	0,9921	0,9947
+22	0,9723	0,9749	0,9775	С, 9800	0,9827	0,9833	0,9879
+24	0,9657	0,9683	0,9709	0,9735	0,9762	0,9787	0,9813
+26	0,9592	0,9618	0,9644	0,9669	0,9696	0,9721	0,9747
+28	0,9528	0,9555	0,9580	0,9605	0,9632	0,9657	0,9682
+30	0,9466	0,9492	0,9517	0,9542	0,9568	0,9594	0,9618
+32	0,9403	0,9429	0,9454	0,9479	0,9505	0,9530	0,9555
+34	0,9342	0,936.8	0,9393	0,94X8	0,9444	0,24^8	0,9493
+36	0,9282	0,9308	0,9332	0,9357	0,9382	0,9407	0,9432
+38	0,9222	0,5248	0,9272	0,9297	0,9322	0,9347	0,9371
+40	0,9163	0,9189	0,9213	0,9237	0,9263	0,9287	0,9311

2383-13

0 С		Атмосферное лаэлвнме			Ш1 PT.01	f.
	758	760	762	764	766	768	770
-30	1,2026	1,2058	1,2089	1,2122	1,2153	1,2185	1,2217
-28	1,1928	1,1959	1,1990	1,2022	1,2053	1,2084	1,2117
-26	I,1831	1,1862	I,T493	1,1925	1,1956	1,1986	1,2018
-24	I,I75o	1,1767	I,I?97	1,1829	1,1859	1,1891	1,1922.
-22	1,1643	1,1673	1,1703	1,1735	1,1765	1,1795	1,1827
-20	1,1551	1,1581	1,1611	1,1643	1,1673	1,1703	1,1734
-18	1,1460	1,1490	1,1519	1,1551	1,1581	I,II	1,1642
-16	1,1372	1,1401	1,1431	1,1462	1,1491	1,1521	1,1552
-14	1,1284	I.I3I3	1,1343	1,1373	1,1402	I.T432	1,1463
-12	1,1197	1,1226	1,1255	1,1285	1,1315	1,1344	1,1374
-10	i.im	i, mi	1,1169	1,1200	1,1229	1,1258	1,1288
- В	1,1028	1,1057	1,1086	I.III5	1,1144	1,1173	1,1203
- 6	1,0945	1,0974	1,1003	1,1032	1,1061	1,1089	1-,Ш8
- 4	1,0864	1,0892	1,0921	1,0949	1,0978	1,1006	1,1036
— 2	1,0784	1,0812	1,0841	1,0869	1,0897	1,0925	I,0955
0	1,0705	1,0733	I,0761	1,0789	1,0617	1,0846	1,0875
* 2	1,0627	1,0655	I,0685	1,0'. I	1,0739	1,0767	1,0995
+ 4	1,0531	1,0578	1,0605	1,0634	1,0662	1,0689	1,0717
+ 6	i;0475	1,0502	1,0529	1,0557	1,0565	1,0612	1,0641
+ fi	1,0399	1,0427	1,0454	1,0482	1,0509	1,0536	1,0555
tIO	1,0326	1,03*3	I 0379	1,0407	1,0435	1,0462	1,0489
+12	1,0254	1,0281	1,0307	1,0335	1,0362	1,0388	1,0416
+14	I.0T83	1,0209	1,0235	1,0263	I,Qi!89	1,0316	1,0344
*16	1,0112	1,0138	1,0164	1,0192	1,0218	1,0244	1,0272
+18	1,0043	1,0069	1,0095	1,0122	1,0148	1,0175	1,0202

182

I	2	3	4	5	6	7	8
+20	0,9974	1,0000	1,0026	1,0053	1,0079	1,0105	1,0132
+22	0,9906	0,9932	0,9957	0,9985	1,0011	1,0036	1,0063
+24	0,9839	0,9865	0,9891	0,9917	0,9943	0,9968	0,9995
+26	0,9773	0,9799	0,9824	0,9851	0,9876	0,9902	0,9928
+28	0,9708	0,9734	0,9759	0,9785	0,9811	0,9836	0,9863
+30	0,9645	0,9670	0,9695	0,9723	0,9746	0,9772	0,9797
+32	0,9581	0,9606	0,9631	0,9657	0,9682	0,9707	0,9733
+34	0,9519	0,9544	0,9569	0*9595	0,9619	0,9644	0,9669
+36	0,9457	0,9482	0,9507	0,9532	0,9557	0,9582	о ‘O о -о
+38	0,9397	0,9421	0,9445	C,947I	0,9495	0,9520	0,9545
+40	0,9337	0,9361	0,9385	0,9411	00,9435	0,9459	0,9485

183

Приложение 3 СПИСОК ИНСТИТУТОВ, ПРЕДСТАВИВШИХ МЕТОДИКИ в ДАННЫЙ СБОРНИК

Е б м о т в о    1    Наименование    института

5,6-аиино-2п-аиино-фенид-бвнэамидазол(иягчитель 2) Ацетон, формальдегид,фенол, ФУРФУРОД, Фурфуриловый спирт, бенэиловый спирт, ксилол, толуол, о-креэол, п-креаод 4-аиино-З,5,6-трихлорпико-диновая кислота Беизод оудьфохлорид Бендат

Ростовский медицинский институт Харьковский институт гигиены труда и профзаболеваний г.Киев* Уфимский институт гигиены труда к профзаболеваний Киевский институт гигиены труда в профзаболеваний Бромофоо Валбксон Витавако (карбоксин) Водород, окись углерода, метан, этан, двуокись углерода, этилен, ацетилен, пропилен, изопентан, бензол, толуол, стирол, этилбензол. Водород, метан, окись углерода , этан, пропан, этилен, пропилен, гексан, цикдогекоан,бензод Капродахтда вниигантокс ВНИИГЙНТОКС Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний Харьковский институт гигиены труда и профзаболеваний То же Московский Институт Гигиены труда и профзаболевания 184

---

Окись иттрия	1-й Московский иедицинский
Окись трицетилэтилена	институт Институт мономеров для синте
Свинец	тического каучука Новосибирский санитарный ин
Свинец п-Третбутилтолуол	ститут Донецкий институт гигиены труда и профзаболеваний г Лиев*

Толуол, хлорбензол, хлорэтан, Ангарский институт гигиены т^у-бромэтан, этиловый и бутиловый да и профзаболеваний

опирты f 2,4t 4-триаминобвнэанилид (таба) Ростовский ыедицинскяй институт

Трихлорбутадиен, тетрахлор- ВНИИполимер, г.Ереван

бутадиен Трихотецин	вниигинтокс
Феназон (1-фекил-4-амино-5 -хлорпиридаэон-6)	Львовский медицинский институт
Хлораминоликолины	г.Киев*
п-Хлорбензотрифторид п-хлорбензотрихлорид	То ко
Хлорированные углеводороды Хлорпиколины	Институт. гктиеНн труда-и^.* Ф.Ф.Эрисмана .Московская область г.Киев*
Цивнокс	вниигинтокс
Этиловые эфиры акриловой и	Горьковский институт гигиены
метакриловой кислот Эупарен Ялан	труда и профзаболеваний ВНИИГИНТОКС Киевский институт гэгиенк труда и профзаболеваний

186

Вес ест во Институт

Бромофос вниигикгокс Рак род вниигинтокс Хииетхлтерефтадат Московский институт гигиены Хдорхт натрмл труда х профзаводеваннй г Две/

^х Точный адрес - в Uocxobcxou институте гигиены труда и профэ аболеваля£_

Сборник методических указании составлен методической секцией по промышленно-сан и-тарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

ВЫПУСК ХУ Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Е.Г.Иваиок, М.Д.Бабина,

В.Г.Онечкин.

I I* .Диэтаноламин 15.Триэтаноламин Гб.Дибутилсебацячат Г7Ди£тортетрахлорацетон 8. Трчфтортрпхлорацетон 3, пер;тордиэтялметлламин 3, ильтан >л»гч амидный п лолиямядны! .неспоро сок .1 лрон Л* трон Л.сэсая

г Вып.Х1,197бг. ,с,3 Технические условия «а метод определения первичных и вторичных аминов в воздухе. ВыпД1,1976 г. ,с»7 Технические условия на метол определения третичных аминов в воздухе. ЗЫП.1У, 1955г. #с.90 Технические условия на метод определения слохинх эфиров одноосновных кислот в воздухг Вып. I7t 1355 г. ,с.1Э9 Техипчсские условия на метод определе?!ия '{торорганических соединений в воздухе. Зия. 17*1965 г.,еЛ*Э Технические условия на метод определения хлорорганических ядохимикатов в воздухе. Выл Л/, 1965 г. ,с. 165 Технические условия на метод определения пыли в воздухе премиальных пометелк4.

---

. Г, тлбутилиетакридат

Влэкомолекглярпая полиакриловая смола

С^-олпмер марки ВХ*£-*Ю

О г:> сополимер бутялакрклата и ии.акриловой хислота (акриловый загуститель)

189

УТЗЕРЕдАй. Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

зайчекко

" 6 " Иг я я_ 1979 г.

Й 2011 - 79

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ПЛАМЕННОФОТШЕТРПЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ ИТТРИЯ В ВОЗДУХЕ

I, Общая часть

I» Определение основано на измерении относительной интенсивности спектров излучения иттрия (линия Л = 598 и 614 ям), наблюдаемых при введении растворов хлорида иттрия в ацетилсно-возду-ное плаия.

' • Чувствительность определения - 5 и кг в I ил раствора.

3.    Определению не мешают диспрозий! эрбий, иттербий и скандий*

4.    Предельно допустимая концентрация окиси иттрия в воздухе -

2 мг/и³*

П. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Иттрия окись, ТУ 05-160-69, Стандартный раствор готовят из предварительно высушенной до постоянного веса в сучильной шка*у при теыпературе П0°С окиси иттрия. Навеску окиси иттрия 0,1172 г помещают в стакан на 100 мл и растворяют при нагревании до 250-300°С в 20 ил соляной кислоты (1:1). Полученный раствор с помощью отеклянной воронил количественно переносят в мерную колбу на 100

102

ил я доводят до метки дистиллированной водой. Приготовленный раот-вор содержит 1000 икг/ил иттрия. Соответствующим разбавлением этого стандартного раствора дистиллированной водой готовят стандартные растворы, содержащие от I до 100 мхг/мл иттрия. Во вое стандартные растворы добазднют хлористый аммоний иа раочета 2 г на 100 нл раствора.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, концентрированная * разбавленная водой в отношении 1:1.

Амииак водный* ГОСТ 3760-64, концентрированный.

Аммоний хлористый, ГОСТ 3773-72, 2% раствор.

Кислота фтористоводородная (плавиковая), ГОСТ 10484-73, хои-(ентрированная и 1% раствор.

Кали:* едкое, ГОСТ 4203-65, х.ч. н 1% раотвор.

Натрий тетраборонокислый (бура), ГОСТ 419-66, х.ч.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аолирадионное устройство.

Фильтры АСА- -10.

Патроны для фильтров металлические или плексигласовые.

Весы аналитические АДВ-200 или АДВ-200И,

Сушильной шкаф.

Цуфелъная печь или электроплитка.

Термометр лабораторный* ГОСТ 215-73.

Фильтры беззольные "белая лента".

Пламенный фотометр ПСФ-1.

Пипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью I и 2,5 мл о минимальным делением 0,01, 0,05 и 0,1 мл; емкостью 5 и 10 мл о минимальным де-звиеь 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 я 100 нл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10 и 50 мл.

103

Бюретки, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 ил.

Пробирки химические высотой IOO-I2Q им и диаиетрои 10-15 им.

Воронки стеклянные, ГОСТ В613-6^.

Ворснки полиэтиленовые.

Стаканы лабораторииj, ГОСТ 10394-72, емкостью 50 и 100 ил.

Бюксы стеклянные, ГОСТ 7148-70, емкостью 50 ил.

Ступка фарфоровая, ГОСТ 9147-59.

Чайка платиновая емкостью 100 ил.

Тигель никелевый или серебряный емкостью 100 ил.

Ш. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 20 л/иин аспирцруют* через фильтр АФА-В-Ю. Для анализа необходимо отобрать 200 л воздуха. Взвеснзаниеи фильтра до и после протягивания воздуха определяют количество задержанного на Фильтре аэрозоля, который лишь частично иожет содержать ОКИСЬ иттрия.

ГУ. Описание определения б. Фильтр с задержанным на ней аэрозолей помечают в тигедьч и озоллют в муфельной печи, переносят в платиновую чалку, смачивают 5-6 ил воды, добавляют 25-30 ил концентрированней плавиковой кислоты и нагревают при частой помешивании на плитке слабого нагрева (250-300°С) до образования влажных солей. После охлаждения к пробе прибавляют еще 10 ил плавиковой кислоты и снова выпаривает до влажных солей. Затеи в чалку прибавляют 30-40 ил дистиллированной воды, нагревают до 60-70°C, тщательно перемешивают содержимое платиновой чашки палочкой и охлаждают. Образовавшиеся фториды отфильтровывают о помощью полиэтиленовой воронки через фильтр **бе-лар лента**, пропивают фильтр 50 ил 1£~Й плавиковой кислоты. Фильтр о осадкой поыецают в тигель, сжигают и озоляют в муфельной печи. ОаодеяяыЯ остаток в тигле тщательно перемешивают с 2 г смеса гид-

104

рошшся калия л буры (3:1), помещают в муфель и сплавляют при 500°С в течение 20-30 мину*. Тигель вынимают, распределяют плав тонким слоем по стенкаи тигеля и охлаждают. Плав выщелачивают, поиещая тигель ив 10-12 часов в стакан с водой (100 мл). Тигель вынимают, полученный раствор с осадком гидроокиси иттрия нагревают. Осадок отфильтровывают и промывают 1$&-ным раствором КОН, Гидроокись на фильтре растворяют нагретой до кипения концентрированной соляной кислотой, приливая ее по каплям до растворения осадка, после чего фильтр тщательно промывают горячей водой.

Фильтрат охлаждают и осаждают гидроокись концентрированным раствором аммиака. Осадок отфильтровывают через фильтр "белая лента" и промывают 50 мл 2%-ното раствора хлористого аммония. Промытый осадок растворяют на фильтре нагретой до кипения концентрированной соляной кислотой, приливая ее по каплям до растворения осадка, после чего фильтр промывают горячей водой. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу на 50 мл и доводят до метки. Затем проводят точное определение содержания иттрия методой внутренних добавок.

После фотометрирования раствора процентное оодержание иттрия в проба вычисляют по формуле:

где С - процентное содержание иттрия в пробе;

С,- добавка иттрия в мкг/мл;

Л- высота коротковолновой стороны пика в мм при измерении исследуемого раствора на линии иттрия;

Л - то же для растворов о внутренней добавкой;

Pf - первоначальный объем исследуемого раствора, мл;

l£- количество раствора, перенесенного в колбу на 25 мл ио-

105

следуемого раствора* мл;

d - навеска пробы, г.

Концентрацию окмск итрл* в кт/ж⁹ воздуха (I) вччмсдяат но формуле;

£i£-

где Q - количество аэрозоля, вадерхакного на фххвтре₀ мг;

С - процентное оодерханхе мттрмя в пробе;

объем воздуха, л, отобрании! для аналхва ■ прлведенни* ж стютдартшм условиям по формуле (см. приложение)*

ПРИЛСНЕНИЕ I

Поведение объема воздуха к стандартный условиям произвол дят согласно газовым законам Бойля-Мариотта и Гей-Люсака по следующей формуле:

V . Vfc • (273+20)* Р ²⁰    (273+t)* 760

no: Vt- ойъеи воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, мм_Р рт, ст. t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета^} следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить ^на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартный условиям: температура +20°С и атмосферное давление 760 мм рт.ст*

Ол Атмосферное давление мы рт.ст. 730 752 734 736 738 740 742 Г 2 3 4 5‘ 6 7 8 -30 1,1582 1,1614 1,1646 1,1677 1,1709 1,1741 1,1772 -28 1,1487 1,1519 1,1550 1,1581 1,1613 1,1644 1*1675 “26 1,1393 1,1425 1,1456 1,1487 1,1519 1,1550 1,1581 -24 1,1302 1,1334 1,1364 1,1391 1,1427 1,1454 I,[488 -22 1,1212 1,1243 1,1274 1,1304 1,1356 1,1366 1,1396 -20 1,1123 1,1155 1,1185 1,1215 1,1246 1,1276 1,1306 -18 1,1036 1,1067 1,1097 1,1127 1,1158 1,1188 1,1218 -16 1,0953 1,0981 1,1011 1,1041 1,1071 1,1101 1,Ш1 -14 1,0866 1,0897 1.0926 1,0955 1,0986 1,1015 1,1045 -12 1,0782 1,0813 1,0842 1,0871 1,0901 1,0931 1,0959 -ГО 1,0701 1,0731 1,0760 1,0789 1,0819 1,0848 1,0877 - 8 1,0620 1,0650 1,0679 1,0708 1,0737 1,0766 1,0795 - 6 1,0540 1,0570 1,0599 1,0627 1,0657 1,0685 1,0714 - 4 1,0462 1,0491 1,0519 1,0548 1,0577 1,0605 1,0634 - 2 1,03.45 1,0414 1,0442 1,0470 1,0499 1,0528 1,0556 0 1,0309 1,0338 1,0366 1,0394. 1,0423 1,0451 1,0477 + 2 1,0234 1,0263 1,0291 1,0318 1,0347 1,0375 1,0402 + 4 1,0160 1,0189 1,0216 1,0244 1,0272 1,0299 1,0327 * 6 1,0087 1,0115 1,0143 1,0170 1,0198 1,0226 1,0253 + 8 1,0015 1,0043 1,00/0 1,0097 1,0126 1,0153 1,0179 +10 0,9944 0,9972 С,6995 1,0026 1,0054 1,0081 1,0108

178