МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XV

г. Москва 1979

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XV

г. Москва 1979

и	744	7'ta	74S	750	752	гг; •. * - f	756
Т	2	3	4	5	5	*■?	S
-30	1,1603	1,1636	1,1867	1,1899	1,1932	1,1963	1,1994
-28	1,1707	1,173?	1,1770	1,1801	1,1834	1,1865	1,1896
-26	1,1612	1,1644	1,1674	1,1705	1,1737	1,1768	1,1799
-24	1,1519	1,1550	1,1581	1,1612	1,1644	1,1674	1,1705
-22	1,1427	1,1458	1,1488	1,1519	1,1550	1,1581	1,1611
-20	1,1337	1,1368	1,1398	1,1428	1,1459	1,1489	1,1519
-18	1,1247	1,1278	1,1308	1,1338	1,1369	1,1399	1,1429
-16	1,1160	1,1191	1,1221	1,1250	1,1282	1,1311	1,1341
-14	1,1074	1,1105	1,1134	1,1164	1,1194	1,1224	1,1253
-12	1,0989	1,1019	1,1049	1,1076	1,1108	1,1137	1,1166
-10	1,09Гб	1,0936	1,0965	1,0994	1,1024	1,1053	1,1082
- е	1,0824	1,0853	1,0662	1,0911	1,0941	1,0969	1,0998
- 6	1,0742	1,0772	1,0601	1,0829	1,0858	1,0667	1,0916
-- 4	1,0562	1,0691	1,0719	1,0748	1,0777	1,0806	1,0834
- 2	1,0564	1,0613	1,0641	1,0669	1,0698	1,0726	1,0755
0	1,0506	1,0535	1,0563	1,0591	1,0621	1,0648	1,0676
+ 2	1,0430	1,0459	1,0487	1,0514	1,0543	1,0571	1,0598
+ 4	1,0355	1,0335	1,04X1	1,0438	1,0457	1,0494	1,0522
+ 6	1,0280	1,0309	1,0336	1,0363	1,0392	1,0419	1,0446
+ 8	1,0207	1,0235	1,0262	1,0269	1,СЗТ7	1,0545	1,0372
+ 10	1,0134	1,0162	1,0189	1,0216	1,0244	1,0272	I.029S
+12	1,0064	1,0092	1,01X8	1,0145	1,0173	1,0X99	1,0226
+14	0,9923	1,0021	I.G048	1,0074	1,0102	1,0128	1,0155
+16	0,9924	0,9951	0,9976	1,0004	1,0032	1,0058	1,0064
+18	0,9456	0,?884	С,9905	0,9936	0,9963	0,9969	1,0010

180

I		3	4	5	6	7	8
+20	0,9789	0,9816	0,9842	0,9868	0,9695	0,9921	0,9947
+22	0,9723	0,9749	0,9775	С, 9800	0,9827	0,9833	0,9879
+24	0,9657	0,9683	0,9709	0,9735	0,9762	0,9787	0,9813
+26	0,9592	0,9618	0,9644	0,9669	0,9696	0,9721	0,9747
+28	0,9528	0,9555	0,9580	0,9605	0,9632	0,9657	0,9682
+30	0,9466	0,9492	0,9517	0,9542	0,9568	0,9594	0,9618
+32	0,9403	0,9429	0,9454	0,9479	0,9505	0,9530	0,9555
+34	0,9342	0,936.8	0,9393	0,94X8	0,9444	0,24^8	0,9493
+36	0,9282	0,9308	0,9332	0,9357	0,9382	0,9407	0,9432
+38	0,9222	0,5248	0,9272	0,9297	0,9322	0,9347	0,9371
+40	0,9163	0,9189	0,9213	0,9237	0,9263	0,9287	0,9311

2383-13

0 С		Атмосферное лаэлвнме			Ш1 PT.01	f.
	758	760	762	764	766	768	770
-30	1,2026	1,2058	1,2089	1,2122	1,2153	1,2185	1,2217
-28	1,1928	1,1959	1,1990	1,2022	1,2053	1,2084	1,2117
-26	I,1831	1,1862	I,T493	1,1925	1,1956	1,1986	1,2018
-24	I,I75o	1,1767	I,I?97	1,1829	1,1859	1,1891	1,1922.
-22	1,1643	1,1673	1,1703	1,1735	1,1765	1,1795	1,1827
-20	1,1551	1,1581	1,1611	1,1643	1,1673	1,1703	1,1734
-18	1,1460	1,1490	1,1519	1,1551	1,1581	I,II	1,1642
-16	1,1372	1,1401	1,1431	1,1462	1,1491	1,1521	1,1552
-14	1,1284	I.I3I3	1,1343	1,1373	1,1402	I.T432	1,1463
-12	1,1197	1,1226	1,1255	1,1285	1,1315	1,1344	1,1374
-10	i.im	i, mi	1,1169	1,1200	1,1229	1,1258	1,1288
- В	1,1028	1,1057	1,1086	I.III5	1,1144	1,1173	1,1203
- 6	1,0945	1,0974	1,1003	1,1032	1,1061	1,1089	1-,Ш8
- 4	1,0864	1,0892	1,0921	1,0949	1,0978	1,1006	1,1036
— 2	1,0784	1,0812	1,0841	1,0869	1,0897	1,0925	I,0955
0	1,0705	1,0733	I,0761	1,0789	1,0617	1,0846	1,0875
* 2	1,0627	1,0655	I,0685	1,0'. I	1,0739	1,0767	1,0995
+ 4	1,0531	1,0578	1,0605	1,0634	1,0662	1,0689	1,0717
+ 6	i;0475	1,0502	1,0529	1,0557	1,0565	1,0612	1,0641
+ fi	1,0399	1,0427	1,0454	1,0482	1,0509	1,0536	1,0555
tIO	1,0326	1,03*3	I 0379	1,0407	1,0435	1,0462	1,0489
+12	1,0254	1,0281	1,0307	1,0335	1,0362	1,0388	1,0416
+14	I.0T83	1,0209	1,0235	1,0263	I,Qi!89	1,0316	1,0344
*16	1,0112	1,0138	1,0164	1,0192	1,0218	1,0244	1,0272
+18	1,0043	1,0069	1,0095	1,0122	1,0148	1,0175	1,0202

182

I	2	3	4	5	6	7	8
+20	0,9974	1,0000	1,0026	1,0053	1,0079	1,0105	1,0132
+22	0,9906	0,9932	0,9957	0,9985	1,0011	1,0036	1,0063
+24	0,9839	0,9865	0,9891	0,9917	0,9943	0,9968	0,9995
+26	0,9773	0,9799	0,9824	0,9851	0,9876	0,9902	0,9928
+28	0,9708	0,9734	0,9759	0,9785	0,9811	0,9836	0,9863
+30	0,9645	0,9670	0,9695	0,9723	0,9746	0,9772	0,9797
+32	0,9581	0,9606	0,9631	0,9657	0,9682	0,9707	0,9733
+34	0,9519	0,9544	0,9569	0*9595	0,9619	0,9644	0,9669
+36	0,9457	0,9482	0,9507	0,9532	0,9557	0,9582	о ‘O о -о
+38	0,9397	0,9421	0,9445	C,947I	0,9495	0,9520	0,9545
+40	0,9337	0,9361	0,9385	0,9411	00,9435	0,9459	0,9485

183

Приложение 3 СПИСОК ИНСТИТУТОВ, ПРЕДСТАВИВШИХ МЕТОДИКИ в ДАННЫЙ СБОРНИК

Е б м о т в о    1    Наименование    института

5,6-аиино-2п-аиино-фенид-бвнэамидазол(иягчитель 2) Ацетон, формальдегид,фенол, ФУРФУРОД, Фурфуриловый спирт, бенэиловый спирт, ксилол, толуол, о-креэол, п-креаод 4-аиино-З,5,6-трихлорпико-диновая кислота Беизод оудьфохлорид Бендат

Ростовский медицинский институт Харьковский институт гигиены труда и профзаболеваний г.Киев* Уфимский институт гигиены труда к профзаболеваний Киевский институт гигиены труда в профзаболеваний Бромофоо Валбксон Витавако (карбоксин) Водород, окись углерода, метан, этан, двуокись углерода, этилен, ацетилен, пропилен, изопентан, бензол, толуол, стирол, этилбензол. Водород, метан, окись углерода , этан, пропан, этилен, пропилен, гексан, цикдогекоан,бензод Капродахтда вниигантокс ВНИИГЙНТОКС Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний Харьковский институт гигиены труда и профзаболеваний То же Московский Институт Гигиены труда и профзаболевания 184

---

Окись иттрия	1-й Московский иедицинский
Окись трицетилэтилена	институт Институт мономеров для синте
Свинец	тического каучука Новосибирский санитарный ин
Свинец п-Третбутилтолуол	ститут Донецкий институт гигиены труда и профзаболеваний г Лиев*

Толуол, хлорбензол, хлорэтан, Ангарский институт гигиены т^у-бромэтан, этиловый и бутиловый да и профзаболеваний

опирты f 2,4t 4-триаминобвнэанилид (таба) Ростовский ыедицинскяй институт

Трихлорбутадиен, тетрахлор- ВНИИполимер, г.Ереван

бутадиен Трихотецин	вниигинтокс
Феназон (1-фекил-4-амино-5 -хлорпиридаэон-6)	Львовский медицинский институт
Хлораминоликолины	г.Киев*
п-Хлорбензотрифторид п-хлорбензотрихлорид	То ко
Хлорированные углеводороды Хлорпиколины	Институт. гктиеНн труда-и^.* Ф.Ф.Эрисмана .Московская область г.Киев*
Цивнокс	вниигинтокс
Этиловые эфиры акриловой и	Горьковский институт гигиены
метакриловой кислот Эупарен Ялан	труда и профзаболеваний ВНИИГИНТОКС Киевский институт гэгиенк труда и профзаболеваний

186

Вес ест во Институт

Бромофос вниигикгокс Рак род вниигинтокс Хииетхлтерефтадат Московский институт гигиены Хдорхт натрмл труда х профзаводеваннй г Две/

^х Точный адрес - в Uocxobcxou институте гигиены труда и профэ аболеваля£_

I I* .Диэтаноламин 15.Триэтаноламин Гб.Дибутилсебацячат Г7Ди£тортетрахлорацетон 8. Трчфтортрпхлорацетон 3, пер;тордиэтялметлламин 3, ильтан >л»гч амидный п лолиямядны! .неспоро сок .1 лрон Л* трон Л.сэсая

г Вып.Х1,197бг. ,с,3 Технические условия «а метод определения первичных и вторичных аминов в воздухе. ВыпД1,1976 г. ,с»7 Технические условия на метол определения третичных аминов в воздухе. ЗЫП.1У, 1955г. #с.90 Технические условия на метод определения слохинх эфиров одноосновных кислот в воздухг Вып. I7t 1355 г. ,с.1Э9 Техипчсские условия на метод определе?!ия '{торорганических соединений в воздухе. Зия. 17*1965 г.,еЛ*Э Технические условия на метод определения хлорорганических ядохимикатов в воздухе. Выл Л/, 1965 г. ,с. 165 Технические условия на метод определения пыли в воздухе премиальных пометелк4.

---

. Г, тлбутилиетакридат

Влэкомолекглярпая полиакриловая смола

С^-олпмер марки ВХ*£-*Ю

О г:> сополимер бутялакрклата и ии.акриловой хислота (акриловый загуститель)

189

Сборник методических указании составлен методической секцией по промышленно-сан и-тарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

ВЫПУСК ХУ Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Е.Г.Иваиок, М.Д.Бабина,

В.Г.Онечкин.

2

Вып.Е\1Г*65 Г..С.155 Технические условия на метод определения пыл:! в воздухе промышленных почетен ни.

30*Силикаты отеклообраэныв яулхоничео-кого происхождения (туфы.печза,перлит)

УТВЕРЖДАЮ.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР ЗАЙЧЕНКО

^п 6 " Ит^яя 197 9 г. № 19Э1 - 79

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАЛЕКСОНА В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

1.    Определенно основано на хроматографии валексона в тонком слое силикагеля, подвижный растворитель - смесь гексана я ацетона

ДдЯ проявления зон локализации препарата использована реакция яяосочетаяин.

2.    Чувствительность определения - 2 мкг в анализируемом объеме раствора*

3* Определению мешает фениламид; определению не мешает -А-бен-зоилцианид.

4. Предельно допустимая концентрация валексона в возду. . *

О,' ur/u³.

П. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы*

Силикагель КСХ, ГОСТ 3956-54, измельченный и просеянный через сито £С0 мет *

Кальций сернокислый, ч»д,а., ГОСТ 3210-66, просушенный в сушильном шкафу при температуре 160° в течение 6 часов, хранят в бан-

25

ке с притертой пробкой.

Хлороформ, х.ч., ГОСТ 215-74.

Стандартный раствор валекссна в этиловом эфире о содержанием по действующему началу 100 мкг/ыл.

Натрий азотистокислый, ч.д.а.,, ГОСТ 4197-66.

Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3IIS-46.

I-нафтиламии, ч.д.а., ГОСТ 5S38-5I.

Диметидформамид, х.ч., \1VTJ 6-09-2068-65.

Ацетон, ГОСТ 2С03-7£

Серная кислота, ГОСТ 4204-68.

Проявляющие реактива: Mai - Серная кислота 25# раствор (к 5 частям йоды прибавляют I часть серной кислоты). $2 - Смесь азотио-токислого натрия и концентрированной соляной кислоты (10 гЛЬЩк го мл KCI). №3 - I-кафтиламинный реактив (500 мг 1-нафтиламина растворяют в смеси 15 ил диметилфорыаиида и 10 мл ацетона), перед опрыскиванием смешивают равные части раствора 1-нафтилаиина и разбавленной соляной кислоты (соляную кислоту готовят путем смешивания I части концентрированной соляной кислоты и 2 частей воды)»

6. Применяемые посуда и приборы»

Вата гигроскопячеокая.

Фильтры АФА-ХАтЯО

Камера для хроматографирования.

Камера для опрыскивания.

Пластинки стеклянные размерим 9x12 см.

Пульверизаторы стеклянные.

Прибор для отгонки растворителей.

Сушильный шкаф,

Микропипсчси для нанесения стандартного раствора.

Оильтродержатели.

Поглотительные приборы Зайцева.

Баня водяная*

Для приготовления сорбционной массы на 6 пластинок берут г силикагеля, I г сернокислого кальция и 40 мл воды. Силикагель сернокислым кальцием тщательно смешивают в фарфоровой ступке, добавляет воду и перемешивают до образования однородной массы. Юг сорбционной массы наливают на пластинку я, покачивая, разномерно распределяют по поверхности. Сушат в течение 18-20 часов при 'омнатной температуре, хранят в эксикаторе.

111, Отбор пробы воздуха

7.    Для отбора пробы на капельно-жидкую фазу исследуемый воз-ух протягивают через фильтр АФА-ХА со скоростью 5 'мин а течо-

пие Ю иик. Для отбора про*а п ов валексона воздух со скоростью n_t5 лумин протягивают через поглотительный прибор Зайцева с 5 мл лороформа л течение 50 минут.- Поглотительный прибор при отборе пробы помещают в станин со льдом.

ХУ. Описание определения

8.    Фильтры АФА-ХА переносят в небольшой стаканчик, промывают ркады диэтидовым эфиром, порциями по 10-15 мл, экстракты объединю!, оливая через одой безводного сернокислого натрия, отгоняю"

раотворятель до 0,1-0,2 мл, которые наносят на хроматографичева^Ь ластлнку. Хлороформ из поглотителя сливают черев слой ? см безводного сернокислого натрия в колбу ротационного испарителя дважды тщательно промывают поглотитель хлороформе'' по Ь ий\ Переносят мывы также в колбу ротационного испарителя, испаряют растворите -до 0,1-0,2 мд и наносят на хроматографическую йяастинку. На эту е плаотинк* наносят стандартные растворы Вййейсона. содержащие ₀ 5, 10 мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования, в которую налит подвижный астворитель гексан-ацетон 9:1* Погружение пластинки в растворитель

27

должно быть не более чем 0,5 си. После того как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько икнут на воздухе для испарения раотворнтеши &тем хроматограмму опрыскивают 25% серной кислотой и помещаю? в сушильный шкаф на 20 шин при температуре 160° * После этого шисянку помещают на 5 мин в пары N0% в эксикатор, в который предварительно вносят азотиотокислый натрий и концентрированную соляную «аолоту (реактив №2). Вынимают пластинку из эксикатора, дают улетучятьоя окислам азота, после чего обрабатывают хроматограмму Ш-нафтяяаим|ю-зым реактивом. Величина Щ валексона - 0,43 * 0,04.

Количественное определение производят путем сравнения площади пятна пробы и того стандарта, площадь которого наиболев оливка по величине к площади пробы. Площади пятен ааиеряют планиметром ыж о помощью промаоленной бумаги.

Концентрацию валексона в мг/м³ воздуха (X) вычисляют по формуле:

где & - количество препарата в стандарте, мкг;

S_х“ площадь пятка пробы, мм^;

р

S - площадь пятна стандарта, их;

объем воздуха, л, отобранный для анализа и приводеяямй х стандартный - условиях по формуле (ох, приложение).

28

ПРИЛСНЕНИЕ I

Поведение объема воздуха к стандартный условиям произвол дят согласно газовым законам Бойля-Мариотта и Гей-Люсака по следующей формуле:

V . Vfc • (273+20)* Р ²⁰    (273+t)* 760

no: Vt- ойъеи воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, мм_Р рт, ст. t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета^} следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить ^на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартный условиям: температура +20°С и атмосферное давление 760 мм рт.ст*

Ол Атмосферное давление мы рт.ст. 730 752 734 736 738 740 742 Г 2 3 4 5‘ 6 7 8 -30 1,1582 1,1614 1,1646 1,1677 1,1709 1,1741 1,1772 -28 1,1487 1,1519 1,1550 1,1581 1,1613 1,1644 1*1675 “26 1,1393 1,1425 1,1456 1,1487 1,1519 1,1550 1,1581 -24 1,1302 1,1334 1,1364 1,1391 1,1427 1,1454 I,[488 -22 1,1212 1,1243 1,1274 1,1304 1,1356 1,1366 1,1396 -20 1,1123 1,1155 1,1185 1,1215 1,1246 1,1276 1,1306 -18 1,1036 1,1067 1,1097 1,1127 1,1158 1,1188 1,1218 -16 1,0953 1,0981 1,1011 1,1041 1,1071 1,1101 1,Ш1 -14 1,0866 1,0897 1.0926 1,0955 1,0986 1,1015 1,1045 -12 1,0782 1,0813 1,0842 1,0871 1,0901 1,0931 1,0959 -ГО 1,0701 1,0731 1,0760 1,0789 1,0819 1,0848 1,0877 - 8 1,0620 1,0650 1,0679 1,0708 1,0737 1,0766 1,0795 - 6 1,0540 1,0570 1,0599 1,0627 1,0657 1,0685 1,0714 - 4 1,0462 1,0491 1,0519 1,0548 1,0577 1,0605 1,0634 - 2 1,03.45 1,0414 1,0442 1,0470 1,0499 1,0528 1,0556 0 1,0309 1,0338 1,0366 1,0394. 1,0423 1,0451 1,0477 + 2 1,0234 1,0263 1,0291 1,0318 1,0347 1,0375 1,0402 + 4 1,0160 1,0189 1,0216 1,0244 1,0272 1,0299 1,0327 * 6 1,0087 1,0115 1,0143 1,0170 1,0198 1,0226 1,0253 + 8 1,0015 1,0043 1,00/0 1,0097 1,0126 1,0153 1,0179 +10 0,9944 0,9972 С,6995 1,0026 1,0054 1,0081 1,0108

178