ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ

БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ ж ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть I

Москва - 1980

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И,Зайченко " 27 " сентября 1970 г. & 1908

Методические указания по определению дощда в почве, табаке и табачном дыме методо; i газо;.шдкостноН хоопатографшт.

I. Краткая характеристика препарата.

Дишщ -fJ, Д/_ Дш*.етпл-2, З-дгтбсшигадеталзд. Синошшн: дидкз -намкд, ЭШ1Д, ди^еи, дифенилам щ.

С16И17^°

Химически чистый дит.звд - белое кристаллическое нетестю с температурой правления 134,5 - 135,5°С.

Молекулярная масса 239,32. Растворимость е 100 мл паотвоготе-дя при 25°С: в воде 0,026 г., ацетоне 19,0 г., ксилоле 5,0 г.,.ч»**е -то**оршгоде IB г. и в фепллцеллозолызе 32,0. Бмпусглетоп ч ■'/> 'г* сиггап'таегооя порошка, концектриоогашидс эмульсии u r-^v'^;:’ п. M-q для кргс 1050 r.n’/кг. Дт.шд активен против больного числа Ьртлшязтся )' качестве почвенного гербицида для борьбы с гоъмлгл растениями и посевах томатов, перца, зеьшяьжл, картоне л;., тг/»:«ка к 1’ зкаторюс. других культур.

2. Методика определения доведя в почве, тш>аке, табачном д?я?е.

2.1. OOHOBHKQ 1!0Л0м9ШШ

2.I.I. Принцип метода. Метод основан на извлечет:»! остатков геп-

$щнды из исследуемой пробы органическими растворителями, очистке экстракта активах»вашим углем, перераспределении между иесыеши -дояцимися растворителями и последующем определении на хроматографе о пламепио-ионизационным детектором,

2.2.    Реактивней_раствори_.

Смесь беизол-иэопропиловый спирт (2 : I);

ацетонитрил, насыщенный гексаном;

гексан, насадеиный ацетонитрилом;

бенюл, х.ч.;

гексан, х.ч.;

ацетонитрил, х.ч.;

ацетон;

раствор поваренной соли, 3%;

сульфат натрия, безводный;

активированный уголь марки АГ—5;

стандартный раствор дишда в ацетоне (0,47 мкг/мкл).

2.3.    Приборы и посуда^

Весы аналитические;

ротационный вакуумный-испаритель 1EP-IM;

сушильный шкаф;

аппарат для встряхивания;

газовый хроматограф "Хром 4“ снабженный пламенно-иони -зациошшм детектором; курительная машина; микрошприц на 10 мкл;

колбы конические со шлифом на 100 и 500 мл; колбы кошческие на 250, 100 мл; колба Бунзена с воронкой Йохнера; цилиндры мерные на 50, 100 мл; воронки делительные на 250, 500 rui; воронки химические разные; пипетки разные; фильтры бумажные.

2.4.    Ход анализа.

2.4.1. окстракшп. Почва. Измельченный почвенный образец (20г)

помещают d коническую колбу, емкостью 500 глл, экстрагируют 75 мд смеси бензол-изопропиловнй спитр (2 : I), встряхивая в течение 30 минут?. Отфильтрованный под вакуумом почвенный экстракт переносят в делительную воронку и дваяды промывают порциями по 75 мл 3t раство1ЮМ поваренной соли. Бензольный экстракт фильтруют через слой сульфата натрия к фильтрату добавляют 5 г активированного угля, встряхивают 10 ьпш и оставляют (для осаждения угля) на 5-10 шшут. Затем фгльтоутот через плотный бумахшш фильтр, уголь на фильтре пропитают бензолом. Экстракт упаривают досуха и количест-венно переносят 3-5 мл ацетона в х оадуироватшую пробирку. Аликво-ту объемом 5-8 мкл вводят в газовый хроттограф.

Т АБАК. 15 г измельченного (менее 0,25 гол) табака помещают в коническую колбу емкостью 500 гиг, экстрагируют 80 мл бензола, встряхивая в течение 30 минут. Отфпльтровошый иод вакуумом табачный экстракт сумат безног :im сульфатом натрия, выпаривау :* досуха, раст воряют сухой остаток в 40 мл ацетшштрила, насыщешюго гексаном и экстрагируют дважды 40 мл порциями гексана, насыщенного ацетонитрилом. Ацетонитриловый слой сливают и добавляют к нему 5 г активированного угля, встряхивают в течение 10 шшут, фильтруют через плотный бушглшй фильтр, упаривают досуха и растворяет в 3-5 чл ацетона Аликвоту полученного раствора объемом 5-8 мкл вводят в rarom"i х?ю-ттограф.

Табачный лпм. Подготовку образцов и прокуривание сигарет поводя г по методом KOPhJCTA. Конденсат дцш 10 сигарет собирают в эле»'тр.>с-тагичеекую довучку курительной мпгагаш, смывают 50 мл ац п га?р'ила. Ацетонитрил о ntii: раствор экстрагируют 50 r.ui гексана, для ;т''Д »*';! воскол и тгтмеитов, встряхивая 2 млн. Гексановый слой опр^-цпоюг, я к элущчнп'.триловочу слою добавляют 5 г актшшрова;n;oi*o ут”*, есхрг-хшшют 10 «до* и оставляют стоять (до ооаддепия yww)*    -

экстракт фхчьтруют через бу^ацгй фильтр и упарппапт досуг". Ом?» -ток растворяют в 3-5 мл ацетона и аликвоту позленного онол гра *у^:*-er:of.f 5-8 мкл.вводят в газовый хроштограф.

2.4.2. Условие газовое. ^.тографического анализа.

Хроматограф с пламенно-ионизацно ьзш детек го; or? (лес» г-4)

Колонка стеклЛкная, внутренний диаметр 3 мм, длине. 1,2 ?>;

Твердый носитель - Газ-Хром 0 (80-100 меш);

Неподвижная жидкая фаза - 5% ХЕ - 60;

Температура:    испарителя - 230°С;

колошей - 200°С;

Чувствительность детектора А = 11,3*10“* щрс_ек •

Порог чувствительности ^ 0,98*10"^{1 2 3 4}иг/сек; Газ~иоситель азот, расход - 40 мл/мин; расход водорода - 30 мл-мшг, расход воздуха - 350 мд/мин;

Положение ручки чувствительности I : 20 ;

Время удерживания днчида - 3 минут.

Kojni чес TBOwi^i^mp up т з.

Содержание дшпща в анализируемой пробе (х) вычисляют но

а . Н,. \Г_Т.У₀ . 100

‘ст-У.х-6'^{( 100}

а - концентрация станцдартного раствора димнда, мкг/мкл; Н_х- высота Х1юштографпческого пика станадартного р-ра, ш; Н_с^ высота хроштогрг^гичсскога пика стандартного р-ра, мм; V_cf объем стандартного р-ра, введенный в хроматограф, мкл; V_x- объем пробы, введетшй в хроматограф, г.;.л;

V_Q- общий объем исследуемого раствора, пл;

S'- навеска исследуемого образца, кг;

^ - влажность анализируемой пробы, %•

- m-

СОДЕРМНИЕ

Хлорсодержащие пестициды    стр.

I. Методические указания по определение хлороргани-чесиих пестицидов ( гексахлорциклогекса на .гептахлора, альдрина.ДДЭ.ДДЛ.ЛЛТ) в растительных маслах и животных жирах,фосфатидных концентратах,лузге,жмыхе и шроте методом газожидкостной хроматографии...................I

2». Методические указания по определение гексахлорбутя-диена в почве газохроматографическим методом ......... 7

3.    Методические указания по определению тиодака

■ продуктов его превращения в растительном материале и почве хроматографическими методами........... 10

4.    Спектрофотометрический метод определения остаточных

количеств афоса в зерне и полове пшеницы................17

Фосфорсодержащие пестициды

5, Методические указания по определению базу дина и оксибазудина в растительном материале,почве и воде тонко

слойной и газожидкостной хроматографией........... 23

6.    Методические указания по определению гардоны и его

продуктов превращения в растительном материале я почве хроматографическими методами........................... 31

7.    Методические указания погазохроматографическому

определению 0,0,5-триметнлтиофосфата в растительном материале......................... 40

8.    Методические указания по определению фталофоса в

почве и смывах методом тонкослойной    хроматографии...... 44

9.    Методические указания по определению остаточных

количеств этафоса в воде,почве и растительном материале методом газожидкостной хроматографии.............. 47

10.    Методические указания по определению остаточных

Азотсодержащие пестициды    стр.

11.    Методические указания по определению остаточных

количеств анилата в растительных пробах пшеницы....... 63

12.    Методические указания по определению базаграна в

воде методом газо-жидкостной хроматографии............ 66

13.    Методические указания по определению остаточных

количеств БМК и бенлата по БМК в растительных объектах, почве и воде тонкослойной хроматографией............... 70

14.    Методические указания по определению остаточных

количеств    -лиметилгидраэина янтарной кислоты в

тканях растений фотометрическим методом............... 77

15.    Методические указания по определению димила в

почве,табаке и табачном дыме методом газожидкостной хроматографии.......................................... 81

16.    Методические указания по определению которанз и

диур на в зфирных маслах и в маслосодержащем сырье метолом газо-жидкостной хроматографии.................. 85

17.    Методические указания по определению которана в

воде и почве методом хроматографии в тонком слое.......^0

18.    Методические указания по спектрофотометрическому

фотохимического окисления.............................. 94

19, Методические указания по определение пиклорамо в воде и почве метолом газожидкостной хромэтогра |>ии.....    °9

2О₀ Методические указания гго определению тербачила в продуктах растительного происхождения,рине.виноградном соке,почве,воде,хроматографическими⁰ методами....... 107

2[. Методические указания по определению гербицидов производных тиокарбаминовой кислоты (верном,ронит, сутан ,тиллам,эптам,я.!!зн' л годе,почве,растительном материале,биосубстрэтвх и воздухе гэзо-хроматографическим методом....................................... [17

графией ............................................... Т 28

23. Методические указания по определению фенотиазина в меде методом тонкослойной хроматографии.............. 133

Прочие пестициды

24. Методические указания по определение осте точных количеств формальдегида в почве,воде,продуктах и отхо

дах сахарного производства............................. Г36

25.    Методические указания по определению хлорхолия-

хлорида в растительной продукции,воде и почве методом тонкослойной ионообменной хроматографии,................14Г

Бактериальные пестициды

26.    Методические указания на метод определения трихсте-

иияе в воздухе........... ..154

27.    Методические указания на микробиологический метод

определения гризина в воздухе...........................157

28.    Методические указания по определению полиздров ви

руса ядерного поливдроза непарного шелкопряда в воде, почве,на растительных объектах и в воздухе иммунофлхо-ресцентным метопом..................................... Г61

1

Настоящие методические указания разработаны Тумасьян Г.Н., ВИТИМ, г* Краснодар

2

Требования безопасности.

3

Соблюдаются требования оезопасности обычно рекомендуемые

4

I'li работы с химическими растворителями.