Купить МУ 1795-77 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Предисловие
Краткая характеристика препарата
Методика определения бромофоса в почве, воде, яблоках, клубнике, черешне газо-жидкостной или тонкослойной хроматографией. Основные положения
Реактивы и растворы
Приборы и посуда
Подготовка к определению
Ход анализа
Обработка результатов анализа
Приложение 1. Отбор проб растительного материала на корню
Приложение 2. Отбор проб мяса и внутренних органов убойных животных и проб рыбы
Приложение 3. Отбор проб материалов со складов, баз, хранилищ, транспортных средств
Приложение 4. Отбор проб лекарственных и ароматических растений
Приложение 5. Выписка из перечня "Допустимые остаточные количества пестицидов в пищевых продуктах" и дополнения к нему, утвержденные Минздравом СССР 24.03.1977 г. № 1735-77, 24.08.1979 г. № 2052—79 и 21.04.1981 г. № 2390-81
Список сокращенных названий научных учреждений, встречающихся в справочнике
Предметный указатель
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.02.2020 |
Актуализация | 01.01.2021 |
18.07.1977 | Утвержден | Зам. Главного Государственного санитарного врача СССР | 1795-77 |
---|---|---|---|
Разработан | ВНИИГИНТОКС | ||
Разработан | Государственный Никитский ботанический сад | ||
Разработан | Армянский филиал ВНИИГИНТОКС | ||
Издан | Колос | 1983 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА СССР ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРО -КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ
В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Под редакцией
доктора биологических наук М. А. КЛИСЕНКО
МОСКВА «КОЛОС» 1983
ББК 44 М54
УДК 632.95.028(03!)
Члены редколлегии: Л. Г. Александрова, Д. Б. Гиренко,
А. А. Калинина, К. Ф. Новикова, Т. М. Петрова, В. Н. Полякова, В. И. Федотова. Г. А. Хохолькова.
Методы определения микроколичеств пестицидов в М 54 продуктах питания, кормах и внешней среде: Справочное издание/М*во сел. хоз-ва СССР. Гос. комис. по хим. средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками; Под ред. М. А. Клисенко. — М.: Колос, 1983.— 304 с., ил.
В справочник включены официально утвержденные Министерством здравоохранения СССР методы определения остаточных количеств хлорорганнческих. фосфорорганичсских, сим.и-триазнноных, ртутьорганических и других групп пестицидов, а также биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Для специалистов химических лабораторий.
м 3802020000 — 133 035(01)—83
158—83
ББК 44
632
© Издательство «Колос», 1983
Me ком***»**» «.«■wi пол* ua imi.tvm дли |
Материал |
Способ отбор* гроб |
отборе Проб | ||
6-10 га |
Капуста цветная |
Метол Г1Д, нс пенсе 10 |
растений, не менее 2 кг | ||
6 га |
Капуста кольраби |
Метод ПД, не менее 10 |
растений, не менее 0,5 кг | ||
Б га |
Капуста брюссельская |
Метод ПД. учитывая |
5 г а |
головки, растущие на рваной высоте и равных частях растения, не менее 10 растений | |
Лиственные овощи (са- |
Метод ПД, не менее | |
лат, шпинат, щавель) |
10 растений | |
5 га |
Укроп |
Метод ПД, только |
листья |
Величина средней пробы или исходного обрита* |
ПОДГОТОИК* Среднего образца |
Иглнчам среднего обрами. кг |
срезать и отбросить поверхность предыдущего среза, отбросить несъедобные листья, измельчить и выделять средний об- | ||
2 КГ |
Отбросить иесгедобныс части, остальное измельчить, перемешать и выделить средний образец |
0,25 |
0.75 кг |
Отбросить несъедобные части, остальное измельчить, перемешать и выделить средний образец Измельчить, перемешать, выделить с ре..-кнй образец |
0.5 |
Не менее 1 кг |
0,25 | |
Салаг —0.5 кг Щавель —0.25 кг |
Отбросить несъедобные части, растение вымыть, обчистить, измельчить и выделить средний образец |
0.25 |
0.25 кг |
Отбросить непригодные части, измельчить, перемешать и отвесить средний образец |
0.25 |
| ||||||||||||
Луковичные растения |
10 га |
Лук. чеснок. лух-порсЛ |
Метод ПД, в полной зрелости |
Лук, лук-порей — 1 кг, чеснок — 0.5 кг |
Отбросить несъедобные части, растения измельчить, перемешать и отвесить средний образец. Для лука и лука порея с каждой штуки взять половину |
5 г* |
Лук-резанец, лук-батуи, лук-порей в ранней стадии развития |
Метод ПД. целые растения |
Лук, лук-порей — 0.5—I кг, .тук-резанец, лук-батуи— 0,25 кг |
То же |
5 га |
Бобовые овощи (фасоль, горох, боб) |
То же |
0,5—1 кг бобов |
Семена выделить, измельчить и выделить средний образец |
50 га |
Фасоль «зеленый боб» |
> » |
0.5 кг |
Целые бобы измельчить, перемешать и выделить средний образец |
20 г*/30 т |
Помнзоры, перси |
» 1 |
Мелкие овощи — 0,5—2 кг, крупные овощи — 2 кг |
Овощи вымыть, измельчить и выделить средний образец |
ic 3 |
|
П иймяпми | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
• Дл« ыж' инкхо С крупным! плодами проб* должна Cut», не менее 1,5 кг. |
Приложение 2
Отбор проб мяса и внутренних органов убойных животных и проб рыбы | |||||||||||||||||||||||||
|
Материл |
Способ отбора |
Величина средней пробы иди исходного обрами |
Проба |
Велнчипа среднего обрезай, кг | |
Яйца |
В хозяйстве в ареале отбора проб берется по 10 и 20 яиц с определенных пунктов скупа. На птицефабриках — по 5 яиц из каждой пар-ТИМ |
20 ЯИЦ |
Каждый исходный образец составляет средний образец |
20 яиц | |
Молоко |
Со сливного пункта 500 ил. От коров а определенном хозяйстве по 100 мл молока |
500 мл |
То же |
0.5 | |
Рыба |
При массе рыбы менее 0.1 кг берут пробу от нескольких рыб массой 0.5 кг. перемешивают и отбирают среднюю пробу. При массе рыбой |
0.5 кг |
Среднюю пробу п мают за средни раэец |
рини-Й об- |
0.5 |
0,1—1 кг отбирают целые зкземп-ляры. При массе 1—2 кг берут одну продольную часть лолормны рыбы. При массе свыше 2 кг вырезают образец со средней части рыбы 100-200 г | |||||
Икра |
От одной партии берут три образца по 100 г с каждой бочки (ящика) |
0.1 кг |
То же |
0.1 |
Отбор проб материалов со складов, баз, хранилищ, транспортных средств | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Mukhumm аглнчик* дли отбор* ПС«> |
Матетлал |
Способ отбора про’ |
Величии* средней пробы или ИСХОДНОГО обр*ТЦ* |
Подготовка среднего образца |
Величина среднего образца, кг |
Материал в кусках (картофель, свекла и л |
»- д.) | ||||
100 т |
В хранилищах |
Метод ПР, с верхнего, среднего и нижнего слоев |
7 кг |
Материал иочетвертоватъ, взять 1/4 часть, перемешать, измельчить и выделить средний образец |
0.5—1.0 |
Одно средство транспорта |
В средствах транспорта |
Метод ПР. с верхнего, среднего и нижнего слоев Соломоподоб |
3 кг ный материал |
То же |
0.5—1,0 |
До 100 т |
Непрессован ни А |
Метод ПР, на расстоянии 50 см от верха и низа из 20 мест |
2 кг |
Измел.чить, перемешать и выделить средний образец |
0,1—0,2 |
Др 100 т |
Прессованный |
Метод ПР. из тхжов посте снятия с них проволоки Брать горстью с трех разных мест, стараясь не ломать растений |
2 кг |
То же |
0,1-0,2 |
Фрукты и овощи свежие |
Метод ОШ, из различных упаковок, ящиков и т. д. из разных слоев |
Из упаковок |
Как в приложении 1, овощные культуры и фрукты |
0,5—0,25 | |
Яблоки, груши, ПСрСЯКИ, айва |
То же |
10 кг (не менее 100 шт.) |
Как в приложении 1, семечковые фрукты |
0.5 | |
Абрикосы, сливы |
» 1 |
4 кг (не менее 100 шт.) |
Как в приложении 1, вишни. черешни, сливы |
0,5-0,25 | |
Черешня, вишня, виноград, земляника |
» » |
4 кг |
Как в приложении 1, вишни, черешни, сливы, виноград |
0,5-0,25 |
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Овощи и фрукты сушеные |
ООО упако |
Овощи и фрукты |
Метод ПР, с трех слоев |
1-3 кг |
Кусочки или брикеты из |
вок |
в виде кусочков |
мельчить, перемешать и выделить средний обра | ||
зец | ||||
Овощи и фрукты |
0.6 кг |
То же | ||
ь виде порошка и сушеной зелени |
Ммсгим&льиая величин* для отборе проб |
Материал |
Способ отбора проб |
Величина среднее пробы или исходного обрахца |
Подготовка среднего образца |
Величина среднего образца, кг |
Овощи и фрукты в брикетированной виде |
Метод ВС. брикеты массой более 1 кг — отрезать сектор 1—2 см от крася, брикеты массой менее 1 кг — по одному брикету |
1—3 кг |
Кусочки или брикеты измельчить, перемешать и выделить средний образец |
0.25 |
Пищссш продукты в жидкой форме | |||||||||||||||||||||||
|
Пищевые продукты мазеобразной и твердой консистенции | ||||||||
|
Мнхгмыаль*»» величии* для отбор* проб |
Матерная |
Способ отбор* проб |
Величии* средней пробы ИЛИ неходкого Обрило* |
Подготояк» среднего обрило* |
Величин* среднего обрив*, кг |
Пии |
\гше продукты в упаковке (консервы, товар в бумажной или пластмассовой упаковке, в мешках и |
от. д.) | |||
Сгущенное молоко, джем, повидло и др. |
Метод ПУ |
1 банку от варки или 2 кг |
В случае взятия 1 банки она составляет средний образец, а других случаях перемешать н выделить средний образен |
0,5—1 | |
Мясные консервы |
То же |
1 кг |
Измельчить, перемешать и выделить средний образец |
0.5 | |
Другие товары (мука, крупа, чай, кофе и др.) |
> 1 Продукты в ку |
1 кг сках без упаковки |
Удалить упаковки, перемешать, если нужно, измельчить н выделить средний образец |
0,25-0,5 | |
Мясопродукты (ветчина. бекон, сало, колбаса и др.) |
Метод ИР |
0.5 кг |
Отрезать исходные образцы массой 10 г с разных единиц продукции, измельчить и перемешать, средняя проба составляет средний образец |
0,5 | |
Сосиски и сардельки |
Метод ОШ |
0.4—0.5 кг |
Отделить как исходные образцы сосиски и сардельки, ие нарушая их целостности |
0.4—0,5 | |
Твердый сыр |
Метод ПР |
0.05-0.1 кг |
Исходные образцы измельчить, перемешать, они составляют средний образец |
0,05-0,1 |
Повышение благосостояния народа всегда находится в центре внимания КПСС. Об этом свидетельствует разработанная в соответствии с решением XXVI съезда партии и одобренная майским (1982 г.) Пленумом ЦК КПСС Продовольственная программа СССР на период до 1990 года. Одной из важнейших задач этой программы является развитие материально-технической базы агропромышленного комплекса, что предусматривает, в частности, расширение производства высокоэффективных средств защиты растений и увеличение их поставки сельскому хозяйству. Более широкое применение химических средств защиты растений позволит получать большую урожайность сельскохозяйственных культур, улучшит качество выращиваемой продукции и условия ее хранения.
Однако если неумело использовать химические средства защиты растений, то остатки пестицидов могут попасть в продукты питания, корма и объекты окружающей среды. Поэтому правильному применению пестицидов в нашей стране, как и вообще охране окружающей среды, уделяется особенно большое внимание. Научно обоснованной программой охраны природы в СССР явились постановления ЦК КПСС и Совета Министров СССР «Об усилении охраны природы и улучшении использования природных ресурсов» (1972 г.) и «О дополнительных мерах по усилению охраны природы и улучшению использования природных ресурсов» (1978 г.), которые директивно обязывают вести контроль за остатками пестицидов в продуктах питания, воде, почве и воздухе. Для предотвращения загрязнения окружающей среды пестицидами введено строгое регламентирование их применения, совершенствуются технология получения и применения пестицидов и препаративные формы их. Одно из обязательных требований, которое позволяет включать пестициды в список препаратов, разрешенных к применению, является разработка методов определения их остатков в продуктах питания, воде, почве и воздухе.
В предлагаемой книге представлены методические указания по определению остаточных количеств пестицидов в различных средах, разработанные спе-циалистами-аналитиками различных министерств и ведомств. В разработке данных указаний принимали участие: Т. Г. Аббасов, В. Д. Агарков, С. Л. Акоронко, Т. В. Алдошина, И. А. Антонова, Ж. А. Арутюнян, Г. У. Аслалян, Э. И. Бабкина, Ю. С. Баранов, Г. А. Бегунов, А. Б. Белова, С. Г. Билуши, Н. П. Бирюков, Ц. И. Бобовникова, 3. Н. Богомолова, М. Ф. Болоховец, К. А. Большакова, Г. С. Борисов, А. М. Ботвиньева, Л. И. Бублик, Г. Т. Брюшнина, Н. В. Букина, А. Л. Бурштейн, А. С. Василенко, Л. В. Васильковская, Р. Д. Васягина, Л. В. Воронин, И. В. Воинова, К. А. Гар, С. Г. Геворкян, В. М. Гезиков, Г. Н. Георгиева, Д. Б. Гиренко, И. Н. Гладенко, Н. И. Глембицкий, В. Е. Горбунова, Р. С. Горенштейн, В. А. Давтян, Э. Б. Данилова, Е. Г. Даурова, В. Ф. Демченко, А. В. Дибцева, Т. А. Евстегнеева, В. В. Егоров, В. В. Ермаков, А. В. Жарков, В. Н. Жуленко, А. Ф. Заболотный, И. Ш. Заманская, А. И. Затула, И. 3. Зисерман. 3. Златьев, А. И. Зорсва, Т. И. Зубко, Л.Н. Ка-вецкая, И. Н. Карпова, У. С. Кашимов, В. И. Кириченко, Н. И. Киселева, М. А. Клисенко, Е. С. Ковалева, А. Ф. Конюхов, В. В. Королев, Ф. И. Копытова, Е. И. Косачева, И. А. Кочеровская, В. И. Кофанов, И. Ш. Кофман, А. Н. Крылова, О. С. Кухтина, В. В. Лещев, Л. И. Лещинская, С. А. Ликунова, А. М. Макеева, О. А. Малинин, И. Н. Матвиенко, И. Л. Меерзон, Ф. Р. Мель-цер, Л. Д. Микадзе, Г. В. Миронюк, Н. А. Мовсетян, В. В. Молочников,
Максимальная величина л ля отбора проб |
Материал |
Способ отбора проб |
Величина средней пробы или исходного об puna |
Подготовка среднего обрела |
Величина среднего обрата, кг |
Молоко | |||||
Со сливного пункта |
Из цистерн (танков) 3 пробы с разной глубины по 100 мл. Из струи 3 пробы с интервалом в несколько минут |
100 МЛ |
Каждая средняя проба является средним образцом |
300 МЛ | |
С молочных ферм |
От 10 выбранных коров в определенном хозяйстве по 100 мл |
1.0 л |
То же |
0.5 л | |
Из торговой сети |
Методом ОШ, бутылки иди другая упаховка Молочные напитки (см |
1.0 л стана, йогурт и т |
а * . п.) |
0.5 л | |
С молокозавода и in торговой сети |
Из цистерн (танков) 3 ппо-бм с разной глубины. Из упаковок методом ОШ |
100 мл |
Каждая средняя проба является средним образцом |
300 мл | |
Масло |
Методом IIP или ПУ |
0,5—2 кг |
Разовые пробы смешать и выделить средний образец |
0.2—0,23 |
Сыры
Твердые сыры |
Методом ПР |
0.05-0.1 кг |
Средние пробы измельчить н перемешать, это составит средний образец |
Мягкие сыры |
То же |
0.5-2 кг |
Разовые пробы смешать и выделить средний образец |
В упаковке |
Методом ОШ |
0.5 кг |
То же |
Л. П. Моргунова, Г. К. Морина, Ю. Ф. Моряков, В. И. Мочалов, В. И. Мурзой А. А. Непоклонов, И. П. Нестерова, К. Ф. Новикова, Л. В. Новикова, Н. И. Пав лова, Ф. И. Патрашку, К. Н. Пашкевич, С. Д. Павлов, Т. М. Петрова Н. В. Перетолчин, Р. Д. Петухов, М. С. Петросян, А. Л. Перцовский, И. И. Пи лснкова, М. В. Письменная, Т. В. Пластинина, Л. Р. Полищук, В. Н. Полякова Н. Г. Попова, Н. Я. Пестовский, Л. С. Прииутина, IO. А. Присмотров Н. В. Птицина, У. Ф. Пулатов, Г. Г1. Пушкина, Б. А. Рехтер, Л. Д. Рузанкова И. И. Ряженов, П. А. Самгин, Э. О. Сахкалян, В. А. Силаев, М. А. Стемпков ская, Л. С. Самосват, Л. А. Смирнова, А. А. Сиверина, Л. К. Слепова Ж. С. Степанян, Н. Г. Стеланченко, В. В. Стеценко, Г. А. Таланов, С. М. Ти хомиров, Г. А. Трондина, Г. П. Угрюмова, А. Д. Фатьянова, Ь. Ф. Филимонов М. М. Филимонова, Л. А. Хилик, Л. И. Хлюпнна, В. Д. Чмиль, Д. И. Чканни ков, Л. Д. Чудакова, Э. П. Чурпий, Н. И. Шадрин, А. М. Шмигидина А. И. Шумкова, 3. Ф. Юркова.
Методические указания апробированы группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Министерства сельского хозяйства СССР, одобрены лабораторным советом при Министерстве здравоохранения СССР и утверждены заместителем Главного государственного санитарного врача СССР в качестве официальных.
Методические указания предназначены для контроля за содержанием остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктах, кормах, объектах окружающей среды агрохимическими, ветеринарными, контрольно-токсикологическими лабораториями Министерства сельского хозяйства СССР, санитарно-эпидемиологическими станциями и научно-исследовательскими институтами Министерства здравоохранения СССР, лабораториями Госкомгидромета СССР, а также лабораториями научно-исследовательских институтов других министерств и ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
А. И. Зайченко 18.07.1977 № 1795—77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БРОМОФОСА В ПОЧВЕ, ВОДЕ, ФРУКТАХ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ *
Краткая характеристика препарата. Бромофос (О, О'-ди-метил-2,5-дихлор-4-бромфенилтиофосфат) — белое кристаллическое вещество с запахом серусодержащих соединений. Т. пл. 54°С, давление паров при 20°С—1,ЗХ ХЮ“4 мм рт. ст.. при 30°С—4,2-10"4 мм рт. ст., при 40°С—1,3*10"1 2 3 4 мм рт ст. Эмпирическая формула препарата СвНаОзСЬВгБР (см. табл. 17). Хорошо растворим в органических растворителях, растворимость в воде 0,004 мг/л. ДОК в яблоках, косточковых 0,5 мг/кг.
Методика определения бромофоса в почве, воде, яблоках, клубнике, черешне газо-жидкостной или тонкослойной хромаюграфией. Основные положения. Принцип метода. Бромофос экстрагируют из анализируемой пробы гексаном, диэтиловы.ч эфиром или смесью гексана с ацетоном и определяют методом газо-жидкостной хроматографии с электронно-захватным детектором или тонкослойной хроматографией.
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел определения бромофоса 0,01—0,04 мг/кг. Степень определения препарата в почве 80,0±5,0%, плодах 74,0±4,2%, воде 91,5±3,2%. Другие фосфорорганические пестициды определению не мешают.
Реактивы и растворы. Гексан. Бензол. Хлороформ х. ч. Ацетон х. ч. Диэти-ловый эфир. Хлороформ. Натрий сернокислый, безводный, свежепрокаленный. Кислота соляная 0,5 н. Силикагель марки КСК. Четыреххлористый углерод. Крахмал пищевой. Силикагель марки ЛС 5/40 (ЧССР). Крахмал растворимый. Азотнокислое серебро. Аммиак водный 25%-ный. Проявляющий реагент: 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 10 мл 25%-ного раствора аммиака и доводят ацетоном до 100 мл. Окись алюминия II степени активности. Перед употреблением адсорбент высушивают 3 ч при температуре 130°С, охлаждают, прибавляют 10% дистиллированной воды и помещают в стеклянную колонку для хроматографии. Стандартные растворы бромофоса 100 мкг/мл в хлороформе, гексане; 1 мкг/мл для газовой хроматографии. Внутренний стандарт—метафос 1 мкг/мл.
Приборы и посуда. Прибор для отгонки растворителей. Ротационный испаритель ИР-1. Колбы конические на 500 и 250 мл. Колбы круглодонные на 100 мл. Воронки делительные на 250 мл. Воронки химические. Колонки стек-
лянные хроматографические (200x20 мм). Пипетки. Вата обезжиренная. Аппарат для встряхивания. Ртутно-кварцевая лампа ПРК-4. Камера для хроматографирования. Пульверизатор стеклянный. Пластинки для хроматографирования (9x12 см). Микропипеткн для нанесения стандартного раствора и проб. Цилиндр с делениями на 100 мл. Химические стаканы на 50—100 мл. Эксикатор. Хроматограф с термоионным или электронно-захватным детектором (серии «Цвет-106» и др.). Микрошприцы на 10 мкл. Колонка стеклянная длиной 1 м, диаметром 3 мм, неподвижная фаза — 5% SE-30 на хроматоне-N-AW или аналогичная неполярная фаза. Азот газообразный, особой чистоты, содержание кислорода не более 0,003%. Водород. Воздух.
Подготовка к определению. Чтобы приготовить сорбционную массу для нанесения на пластинки, берут 40 г силикагеля марки ЛС 5/40 м, 1 г крахмала и 125 мл дистиллированной воды. Крахмал заваривают в 15—20 мл воды, засыпают силикагель и энергично перемешивают. На одну пластинку наносят 10 г сорбционной массы. Сушат пластинки при комнатной температуре 18—20 ч, хранят в эксикаторе. При приготовлении пластинок из силикагеля марки КСК соотношение компонентов следующее: 40 г силикагеля КСК, 2,4 г пищевого крахмала и 160 мл дистиллированной воды.
Ход анализа. Экстракция препарата и очистка экстракта из почвы [2]. Навеску воздушно-сухой почвы 50 г растирают в фарфоровой ступке и переносят в коническую колбу с притертой пробкой. Препарат из почвы с содержанием гумуса 3,3—6,5% и более (черноземы, торфяные, темнокаштановые и др.) экстрагируют гексаном. Из почв, содержащих гумуса менее 3% (светло-каштановые, слабокаменистые и др.), бромофос можно извлекать хлороформом, гексаном или петролейным эфиром (низкокипящая фракция). Экстракцию проводят на аппарате для встряхивания трижды по 20 мин порциями растворителя 40—50 мл (общий объем 120—150 мл). Экстракты сливают в круглодонную колбу, пропуская их через 2—3 г безводного сульфата натрия. Растворитель упаривают на ротационном испарителе (температура бани 40— 50°С) до небольшого объема (0,1—0,2 мл) и наносят на хроматографическую пластинку.
Экстракция и очистка экстракта из воды [3]. Пробу воды 200—500 мл подкисляют 0,5 н. НС1 до pH 4—5, переносят в делительную воронку и экстрагируют дважды гексаном или диэтнловым эфиром по 20—40 мл. Объединяют органический слой, сушат безводным сернокислым натрием и упаривают досуха. Остаток растворяют в 2 мл гексана и аликвотную часть (3— 5 мкл) хроматографируют.
Экстракция и очистка экстракта из клубники, череш-н и. Навеску фруктов 25—50 г измельчают, заливают 30 мл гексана, хорошо перемешивают и встряхивают 20 мин. Экстракцию проводят дважды. Органический слой отделяют, сушат безводным сернокислым натрием и упаривают досуха. Перед анализом остаток растворяют в гексане и аликвотную часть хроматографируют.
Экстракция и очистка экстракта из яблок (3). Навеску
яблок 25 г измельчают, встряхивают 20 мин с 30 мл смеси гексана и ацетона (1:1). Экстракцию повторяют дважды. Отделяют слой растворителя, сушат безводным сернокислым натрием, упаривают до объема 2—3 мл. Остаток количественно переносят на колонку с окисью алюминия высотой слоя 65—70 мм и элюируют препарат 100 мл хлороформа. Элюат упаривают досуха. Остаток растворяют в гексане и аликвотную часть хроматографируют.
Качественная идентификация и количественное определение бромофоса методом тонкослойной хроматогра-ф и и Пластинку с нанесенными пробой и стандартом помешат в хроматографическую камеру, содержащую подвижный растворитель [1, 2]. Условия хроматографирования приведены в таблице 20.
После подъема фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают, оставляют под вытяжным шкафом на несколько минут для испарения растворителя. Хроматографирование повторяют. После вторичного испарения подвижного растворителя пластинку опрыскивают проявляющим реагентом и затем облучают ультрафиолетовым езетом в течение 10—15 мин. Места локализации бромофоса на пластинке проявляются в виде темно-серого пятна на белом фоне (1, 2].
67
3*
20. Условия хроматографирования | ||||||||||||||||||||||||||||
|
Идентификация и количественное определение бромо-фоса методом газо-жидкостной хроматографии [3]. Для определения бромофоса 3—5 мкл экстракта вводят в хроматограф с термоион-ным или электронно-захватным детектором («Цвет-106», «Газохром»). Условия хроматографирования следующие. Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм. Температура колонки 185°С, испарителя 220°С, детектора (ДЭЗ) 230°С. Носитель — хроматон-N-AW (0,16—0,20 мм) силанизирован-ный. Неподвижная фаза —5% SE-30. Расход газов при работе с термоионным детектором: азота 22—24 мл/мин, водорода 14—17 мл/мин, воздуха 400 мл/мин; при работе с электронно-захватным детектором скорость азота 70 мл/мин. Шкала 20-10-,° А для ТИД, 20-10~12 А для ДЭЗ. Линейный диапазон детектирования 0,1—10 нг при работе с ТИД, 0,1—5 нг при работе с ДЭЗ. При указанных выше условиях время удерживания бромофоса составляет 4,8 мин при работе с ТИД и 2,5 мин при работе с ДЭЗ.
Обработка результатов анализа. Тонкослойная хроматография. Количественное определение проводят путем сравнения размера пятен пробы и стандартных растворов.
Содержание бромофоса в пробе (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:
где А — количество бромофоса, найденное путем сравнения со стандартами, мкг; Р—масса анализируемой пробы, г.
Г азо-жидкост на я хроматография. Метод внутреннего стандарта. Термоионный детектор более специфичен, и условия анализа с ним позволяют использовать метафос как внутренний стандарт. При использовании мета-фоса в качестве внутреннего стандарта количество бромофоса в введенном объеме определяют по формуле:
, /Лфобы (бромофос) Нстанд (метафос) мм; m — количество
(метафос),
нг; А1 — коэффициент.
• тстапд вещества,
^нробы —
где Н — высота пика, равный:
Артпнд
Апробы
А1
^СтяиЛ ^ с таил Н пробы ^пробы
В нашем случае для разных соотношений концентраций метафоса и бромофоса А=3,3.
Метод абсолютной калибровки. Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом, по высоте пиков.
Отбор проб растительного материала на корню
Максимальная величина поля или партия дли отбора проб |
Маге риал |
Способ отбора проб* |
Величпа средней npoSM или исходного обрами |
Подготовка среднего обратив |
Величина среднего об рези*, кт |
100 га |
Злаковые на корню |
Зерновы Методы ОШ, 0,5 кг в |
3 кг |
Зерно отделить, измель- |
0,25—0,50 |
100 га |
Кукуруза |
точке Семена кормовых культ Методом СС, не менее |
пур на корню Початки из 18 рас- |
чить, тщательно перемешать и выделить средний образец Зерно отделить, измель- |
0,25-0,50 |
50 га |
Боб кормовой |
18 растений Методом ПД |
тений 1000 бобов |
чить и отвесить средний образец То же |
0,5—1,0 |
50 га/30 т |
Рапс, сурепица, горчица |
Промышленные Метод СС. 0.5 кг в |
культуры 3 кг |
Семена вышелушить, |
0,25 |
50 га/30 т |
Мах масличный |
точке Метод СС, 0,5 кг в |
3 кг |
измельчить, перемешать и отвесить средний образец То же |
0,25 |
50 га/ЭО т |
Подсолнечник |
точке Метод СС, по 5 корей- |
20—30 корзинок |
> » |
0,25 |
20 га/30 т |
Лен |
иок в точке Метод СС |
1 кг коробочек |
а » |
0,25 |
20 га/30 т |
Хмель |
Метод ПД, взять нес- |
0,30 кг шишек |
Шишки измельчить, пе- |
0,25 |
100 га |
кольхо шишек |
ре мешать и выделить средний образах |
|
Лодгото»** среднего обрааца |
Листья измельчить, перемешать и взять средний образец
Общую пробу измельчить. перемешать и выделить средний образец
Весь собранный материал измельчить, перемешать и выделить */4 часть, которую снова измельчить, тщательно перемешать и выделить средний образец
Отделить листья от корней. Листья считать отдельной пробой. Корин вымыть, обсушить, почетвертоватъ. От каждого взять ‘/« часть: четвертинки
измельчить, перемешать и отвесить средний образец. Листья
Величин* ергдмего обрат*, иг
0,25
0.5—1,0
0,5—1.0
Листья
-0.5
3 С-
Овощные корнеплоды (морковь, петрушка, сельдерей. с толовая свекла, редис, редька и ДР.) |
Крупные — 3 кг. мелкие — I кг, ранние —0,25—0,5 кг Метод ПД. корни, а для овощей, используемых в ранний период развития (петрушка, столовая свекла). целые растения |
Отбросить несъедобные части растений, остатки материл.'л вымыть, обсушить, крупные овощи почетвертовать и отбросить */,. Пробу измельчить, перемешать и выделить средний образец |
1
• Методические указания разработаны:
2
Н. В. Птициной, Л. Р. П о л и щ у к — «Хроматографический метод определения микроколичеств бромофоса в плодах» (Государственный Никитский ботанический сад);
3
Г. Ц. А с л а л я н о м — «Хроматографический метод определения бромофоса в почве» (Армянский филиал ВНИИГИНТОКС);
4
Д. Б. Гиренко, М. А. Кл и сен ко — «Определение бромофоса в воде, клубнике, яблоках» (ВНИИГИНТОКС).