УТВЕРЖДАЮ Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
А. И. Зайченко 18.11.77 Ко 1780-77
Методические указания по определению меди в компотах, соках, варенье, маринадах колометрическим методом*
Настоящие методические указания распространяются на метод определения содержания меди в компотах, соках, варенье, маринадах из сырья, обработанного бордоской жидкостью при санитарном контроле.
Краткая характеристика препарата. Бордоская жидкость представляет смесь равных количеств сульфата меди и негашеной извести. При взаимодействии этих веществ образуются различные основные соединения сернокислой меди, которые выпадают в виде взвешенного аморфного осадка. Полученная жидкость имеет цвет бирюзы. ДОК медного купороса во фруктах 5,0 мг/кг.
Методика определения меди в компотах, соках, варенье, маринадах колориметрическим методом. Основные положения Принцип метода. Метод основан на образовании диэтилдитиокарбамината меди после озоления пробы, сернокислотного гидролиза и обработки остатка диэтилдитиокарбаматом натрия.
Предел обнаружения 2 мкг меди в пробе, что соответствует 8 мкг бордоской жидкости.
Реактивы и растворы. Кислота серная, 5 %-ный раствор. Стандартный раствор сульфата меди с содержанием 100 мкг/мл меди: растворяют 0,0393 г сульфата меди (CuSC>4 * 5Н20) в 100 мл 5 %-ной серной кислоты. Диэтилдитиокарбамат натрия, 0,1 %-ный водный раствор. Аммиак, 5 %-ный раствор. Углерод четыреххлористый х. ч. Натрий сернокислый безводный, прокаленный.
Методические указания разработаны В. А. Давтян (АрмНИИ виноградарства, винодели-ия и плодоводства).
Приборы и посуда. Фотоколориметр ФЭК-М. Кюветы, толщина слоя 10 мм. Весы аналитические. Колбы мерные на 100 мл. Пипетки разные. Воронки химические. Воронки делительные на 50 мл.
Подготовка к определению. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов (см. табл. 40 в предыдущем методическом указании).
Шкала стандартов для построения градуировочного графика
|
Компонент градуировочных растворов иих объем, мл |
Номера градуировочного раствора |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Стандартный раствор сульфата меди |
* |
0,05 |
0,1 |
0,2 |
0,3 |
0,4 |
0,5 |
|
Серная кислота, 5 %-ный раствор |
5,0 |
4,95 |
4,9 |
4,8 |
4,7 |
4,6 |
4,5 |
|
Аммиак, 5 %-ный раствор |
3,0 |
3,0 |
3,0 |
3,0 |
3,0 |
3,0 |
3,0 |
|
Диэтилдитиокарбамат натрия, ОД %-ный раствор |
2,0 |
2,0 |
2,0 |
2,0 |
2,0 |
2,0 |
2,0 |
|
Четыреххлористый углерод |
5,0 |
5,0 |
5,0 |
5,0 |
5,0 |
5,0 |
5,0 |
|
Содержание меди, мкг |
|
5 |
10 |
20 |
30 |
40 |
50 |
Градуировочные растворы вносят в делительные воронки и энергично перемешивают в течение 3—5 мин, после отстаивания измеряют оптическую плотность слоя четыреххлористого углерода на ФЭКе с зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм. По полученным данным строят градуировочный график.
Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта. Среднюю пробу 500 г, включая жидкость, тщательно растирают в ступке (в абрикосах косточки отбрасывают). Из этой массы на одно определение отбирают 10 г и помещают в тигель. Высушивают в сушильном шкафу при температуре 80—90 °С до сухого остатка, после чего нагревают на электроплитке с асбестовой сеткой до обугливания. Для полного сжигания органических веществ к охлажденному обугленному остатку добавляют ОД—0,2 мл смеси концентрированных азотной и серной кислоты (1:1) и озояяют при температуре 450—500 °С до получения светлого неорганического остатка (при температуре 550—600 °С соли меди могут улетучиваться).
Озоление в муфельной печи следует проводить в вытяжном шкафу. После охлаждения золу растворяют в 10 мл 5 %-ной серной кислоты и хорошо перемешивают стеклянной палочкой. Из этого раствора отби-
17
рают 5 мл, переносят в делительную воронку объемом 50 мл н прибавляют 3 мл 5 %-ного раствора аммиака. После прибавления реактива содержимое воронки перемешивают, добавляют 2 мл 0,1 %-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и вновь перемешивают. Вносят 5 мл четыреххлористого углерода и встряхивают 3—5 мин. После отстаивания эмульсии отделяют водный слой и фильтруют окрашенный слой четыреххлористого углерода через безводный сернокислый натрий и коло-риметрируют.
Обработка результатов анализа. Содержание препарата в анализируемой пробе (Х9 мг/кг) рассчитывают по следующей формуле:
2(Л>4)3,9
Р
А - количество Си (II) в анализируемой пробе, найденное по градуировочному графику, мг;
At - содержание Си (II) в контрольной пробе. Эта величина может быть рассчитана из данных о среднем содержании меди в продуктах переработки, мг/кг,
Р — навеска пробы, кг;
3,9 - коэффициент пересчета Си (II) на CuS04 5Н20;
2 - коэффициент пересчета на всю пробу.
18
