Купить МУ 1758-77 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Предисловие
Краткая характеристика препарата
Методика хроматографического определения деспироля (келевана) в картофеле, свекле, почве. Основные положения
Реактивы и растворы
Приборы и посуда
Подготовка к определению
Ход анализа
Обработка результатов анализа
Приложение 1. Отбор проб растительного материала на корню
Приложение 2. Отбор проб мяса и внутренних органов убойных животных и проб рыбы
Приложение 3. Отбор проб материалов со складов, баз, хранилищ, транспортных средств
Приложение 4. Отбор проб лекарственных и ароматических растений
Приложение 5. Выписка из перечня "Допустимые остаточные количества пестицидов в пищевых продуктах" и дополнения к нему, утвержденные Минздравом СССР 24.03.1977 г. № 1735-77, 24.08.1979 г. № 2052—79 и 21.04.1981 г. № 2390-81
Список сокращенных названий научных учреждений, встречающихся в справочнике
Предметный указатель
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.02.2020 |
Актуализация | 01.01.2021 |
12.11.1977 | Утвержден | Зам. Главного Государственного санитарного врача СССР | 1758-77 |
---|---|---|---|
Разработан | ВНИИГИНТОКС | ||
Разработан | УкрИЗР | ||
Издан | Колос | 1983 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА СССР ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРО -КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ
В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Под редакцией
доктора биологических наук М. А. КЛИСЕНКО
МОСКВА «КОЛОС» 1983
ББК 44 М54
УДК 632.95.028(03!)
Члены редколлегии: Л. Г. Александрова, Д. Б. Гиренко,
А. А. Калинина, К. Ф. Новикова, Т. М. Петрова, В. Н. Полякова, В. И. Федотова. Г. А. Хохолькова.
Методы определения микроколичеств пестицидов в М 54 продуктах питания, кормах и внешней среде: Справочное издание/М*во сел. хоз-ва СССР. Гос. комис. по хим. средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками; Под ред. М. А. Клисенко. — М.: Колос, 1983.— 304 с., ил.
В справочник включены официально утвержденные Министерством здравоохранения СССР методы определения остаточных количеств хлорорганнческих. фосфорорганичсских, сим.и-триазнноных, ртутьорганических и других групп пестицидов, а также биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Для специалистов химических лабораторий.
м 3802020000 — 133 035(01)—83
158—83
ББК 44
632
© Издательство «Колос», 1983
Me ком***»**» «.«■wi пол* ua imi.tvm дли |
Материал |
Способ отбор* гроб |
отборе Проб | ||
6-10 га |
Капуста цветная |
Метол Г1Д, нс пенсе 10 |
растений, не менее 2 кг | ||
6 га |
Капуста кольраби |
Метод ПД, не менее 10 |
растений, не менее 0,5 кг | ||
Б га |
Капуста брюссельская |
Метод ПД. учитывая |
5 г а |
головки, растущие на рваной высоте и равных частях растения, не менее 10 растений | |
Лиственные овощи (са- |
Метод ПД, не менее | |
лат, шпинат, щавель) |
10 растений | |
5 га |
Укроп |
Метод ПД, только |
листья |
Величина средней пробы или исходного обрита* |
ПОДГОТОИК* Среднего образца |
Иглнчам среднего обрами. кг |
срезать и отбросить поверхность предыдущего среза, отбросить несъедобные листья, измельчить и выделять средний об- | ||
2 КГ |
Отбросить иесгедобныс части, остальное измельчить, перемешать и выделить средний образец |
0,25 |
0.75 кг |
Отбросить несъедобные части, остальное измельчить, перемешать и выделить средний образец Измельчить, перемешать, выделить с ре..-кнй образец |
0.5 |
Не менее 1 кг |
0,25 | |
Салаг —0.5 кг Щавель —0.25 кг |
Отбросить несъедобные части, растение вымыть, обчистить, измельчить и выделить средний образец |
0.25 |
0.25 кг |
Отбросить непригодные части, измельчить, перемешать и отвесить средний образец |
0.25 |
| ||||||||||||
Луковичные растения |
10 га |
Лук. чеснок. лух-порсЛ |
Метод ПД, в полной зрелости |
Лук, лук-порей — 1 кг, чеснок — 0.5 кг |
Отбросить несъедобные части, растения измельчить, перемешать и отвесить средний образец. Для лука и лука порея с каждой штуки взять половину |
5 г* |
Лук-резанец, лук-батуи, лук-порей в ранней стадии развития |
Метод ПД. целые растения |
Лук, лук-порей — 0.5—I кг, .тук-резанец, лук-батуи— 0,25 кг |
То же |
5 га |
Бобовые овощи (фасоль, горох, боб) |
То же |
0,5—1 кг бобов |
Семена выделить, измельчить и выделить средний образец |
50 га |
Фасоль «зеленый боб» |
> » |
0.5 кг |
Целые бобы измельчить, перемешать и выделить средний образец |
20 г*/30 т |
Помнзоры, перси |
» 1 |
Мелкие овощи — 0,5—2 кг, крупные овощи — 2 кг |
Овощи вымыть, измельчить и выделить средний образец |
ic 3 |
|
П иймяпми | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
• Дл« ыж' инкхо С крупным! плодами проб* должна Cut», не менее 1,5 кг. |
Приложение 2
Отбор проб мяса и внутренних органов убойных животных и проб рыбы | |||||||||||||||||||||||||
|
Материл |
Способ отбора |
Величина средней пробы иди исходного обрами |
Проба |
Велнчипа среднего обрезай, кг | |
Яйца |
В хозяйстве в ареале отбора проб берется по 10 и 20 яиц с определенных пунктов скупа. На птицефабриках — по 5 яиц из каждой пар-ТИМ |
20 ЯИЦ |
Каждый исходный образец составляет средний образец |
20 яиц | |
Молоко |
Со сливного пункта 500 ил. От коров а определенном хозяйстве по 100 мл молока |
500 мл |
То же |
0.5 | |
Рыба |
При массе рыбы менее 0.1 кг берут пробу от нескольких рыб массой 0.5 кг. перемешивают и отбирают среднюю пробу. При массе рыбой |
0.5 кг |
Среднюю пробу п мают за средни раэец |
рини-Й об- |
0.5 |
0,1—1 кг отбирают целые зкземп-ляры. При массе 1—2 кг берут одну продольную часть лолормны рыбы. При массе свыше 2 кг вырезают образец со средней части рыбы 100-200 г | |||||
Икра |
От одной партии берут три образца по 100 г с каждой бочки (ящика) |
0.1 кг |
То же |
0.1 |
Отбор проб материалов со складов, баз, хранилищ, транспортных средств | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Mukhumm аглнчик* дли отбор* ПС«> |
Матетлал |
Способ отбора про’ |
Величии* средней пробы или ИСХОДНОГО обр*ТЦ* |
Подготовка среднего образца |
Величина среднего образца, кг |
Материал в кусках (картофель, свекла и л |
»- д.) | ||||
100 т |
В хранилищах |
Метод ПР, с верхнего, среднего и нижнего слоев |
7 кг |
Материал иочетвертоватъ, взять 1/4 часть, перемешать, измельчить и выделить средний образец |
0.5—1.0 |
Одно средство транспорта |
В средствах транспорта |
Метод ПР. с верхнего, среднего и нижнего слоев Соломоподоб |
3 кг ный материал |
То же |
0.5—1,0 |
До 100 т |
Непрессован ни А |
Метод ПР, на расстоянии 50 см от верха и низа из 20 мест |
2 кг |
Измел.чить, перемешать и выделить средний образец |
0,1—0,2 |
Др 100 т |
Прессованный |
Метод ПР. из тхжов посте снятия с них проволоки Брать горстью с трех разных мест, стараясь не ломать растений |
2 кг |
То же |
0,1-0,2 |
Фрукты и овощи свежие |
Метод ОШ, из различных упаковок, ящиков и т. д. из разных слоев |
Из упаковок |
Как в приложении 1, овощные культуры и фрукты |
0,5—0,25 | |
Яблоки, груши, ПСрСЯКИ, айва |
То же |
10 кг (не менее 100 шт.) |
Как в приложении 1, семечковые фрукты |
0.5 | |
Абрикосы, сливы |
» 1 |
4 кг (не менее 100 шт.) |
Как в приложении 1, вишни. черешни, сливы |
0,5-0,25 | |
Черешня, вишня, виноград, земляника |
» » |
4 кг |
Как в приложении 1, вишни, черешни, сливы, виноград |
0,5-0,25 |
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Овощи и фрукты сушеные |
ООО упако |
Овощи и фрукты |
Метод ПР, с трех слоев |
1-3 кг |
Кусочки или брикеты из |
вок |
в виде кусочков |
мельчить, перемешать и выделить средний обра | ||
зец | ||||
Овощи и фрукты |
0.6 кг |
То же | ||
ь виде порошка и сушеной зелени |
Ммсгим&льиая величин* для отборе проб |
Материал |
Способ отбора проб |
Величина среднее пробы или исходного обрахца |
Подготовка среднего образца |
Величина среднего образца, кг |
Овощи и фрукты в брикетированной виде |
Метод ВС. брикеты массой более 1 кг — отрезать сектор 1—2 см от крася, брикеты массой менее 1 кг — по одному брикету |
1—3 кг |
Кусочки или брикеты измельчить, перемешать и выделить средний образец |
0.25 |
Пищссш продукты в жидкой форме | |||||||||||||||||||||||
|
Пищевые продукты мазеобразной и твердой консистенции | ||||||||
|
Мнхгмыаль*»» величии* для отбор* проб |
Матерная |
Способ отбор* проб |
Величии* средней пробы ИЛИ неходкого Обрило* |
Подготояк» среднего обрило* |
Величин* среднего обрив*, кг |
Пии |
\гше продукты в упаковке (консервы, товар в бумажной или пластмассовой упаковке, в мешках и |
от. д.) | |||
Сгущенное молоко, джем, повидло и др. |
Метод ПУ |
1 банку от варки или 2 кг |
В случае взятия 1 банки она составляет средний образец, а других случаях перемешать н выделить средний образен |
0,5—1 | |
Мясные консервы |
То же |
1 кг |
Измельчить, перемешать и выделить средний образец |
0.5 | |
Другие товары (мука, крупа, чай, кофе и др.) |
> 1 Продукты в ку |
1 кг сках без упаковки |
Удалить упаковки, перемешать, если нужно, измельчить н выделить средний образец |
0,25-0,5 | |
Мясопродукты (ветчина. бекон, сало, колбаса и др.) |
Метод ИР |
0.5 кг |
Отрезать исходные образцы массой 10 г с разных единиц продукции, измельчить и перемешать, средняя проба составляет средний образец |
0,5 | |
Сосиски и сардельки |
Метод ОШ |
0.4—0.5 кг |
Отделить как исходные образцы сосиски и сардельки, ие нарушая их целостности |
0.4—0,5 | |
Твердый сыр |
Метод ПР |
0.05-0.1 кг |
Исходные образцы измельчить, перемешать, они составляют средний образец |
0,05-0,1 |
Повышение благосостояния народа всегда находится в центре внимания КПСС. Об этом свидетельствует разработанная в соответствии с решением XXVI съезда партии и одобренная майским (1982 г.) Пленумом ЦК КПСС Продовольственная программа СССР на период до 1990 года. Одной из важнейших задач этой программы является развитие материально-технической базы агропромышленного комплекса, что предусматривает, в частности, расширение производства высокоэффективных средств защиты растений и увеличение их поставки сельскому хозяйству. Более широкое применение химических средств защиты растений позволит получать большую урожайность сельскохозяйственных культур, улучшит качество выращиваемой продукции и условия ее хранения.
Однако если неумело использовать химические средства защиты растений, то остатки пестицидов могут попасть в продукты питания, корма и объекты окружающей среды. Поэтому правильному применению пестицидов в нашей стране, как и вообще охране окружающей среды, уделяется особенно большое внимание. Научно обоснованной программой охраны природы в СССР явились постановления ЦК КПСС и Совета Министров СССР «Об усилении охраны природы и улучшении использования природных ресурсов» (1972 г.) и «О дополнительных мерах по усилению охраны природы и улучшению использования природных ресурсов» (1978 г.), которые директивно обязывают вести контроль за остатками пестицидов в продуктах питания, воде, почве и воздухе. Для предотвращения загрязнения окружающей среды пестицидами введено строгое регламентирование их применения, совершенствуются технология получения и применения пестицидов и препаративные формы их. Одно из обязательных требований, которое позволяет включать пестициды в список препаратов, разрешенных к применению, является разработка методов определения их остатков в продуктах питания, воде, почве и воздухе.
В предлагаемой книге представлены методические указания по определению остаточных количеств пестицидов в различных средах, разработанные спе-циалистами-аналитиками различных министерств и ведомств. В разработке данных указаний принимали участие: Т. Г. Аббасов, В. Д. Агарков, С. Л. Акоронко, Т. В. Алдошина, И. А. Антонова, Ж. А. Арутюнян, Г. У. Аслалян, Э. И. Бабкина, Ю. С. Баранов, Г. А. Бегунов, А. Б. Белова, С. Г. Билуши, Н. П. Бирюков, Ц. И. Бобовникова, 3. Н. Богомолова, М. Ф. Болоховец, К. А. Большакова, Г. С. Борисов, А. М. Ботвиньева, Л. И. Бублик, Г. Т. Брюшнина, Н. В. Букина, А. Л. Бурштейн, А. С. Василенко, Л. В. Васильковская, Р. Д. Васягина, Л. В. Воронин, И. В. Воинова, К. А. Гар, С. Г. Геворкян, В. М. Гезиков, Г. Н. Георгиева, Д. Б. Гиренко, И. Н. Гладенко, Н. И. Глембицкий, В. Е. Горбунова, Р. С. Горенштейн, В. А. Давтян, Э. Б. Данилова, Е. Г. Даурова, В. Ф. Демченко, А. В. Дибцева, Т. А. Евстегнеева, В. В. Егоров, В. В. Ермаков, А. В. Жарков, В. Н. Жуленко, А. Ф. Заболотный, И. Ш. Заманская, А. И. Затула, И. 3. Зисерман. 3. Златьев, А. И. Зорсва, Т. И. Зубко, Л.Н. Ка-вецкая, И. Н. Карпова, У. С. Кашимов, В. И. Кириченко, Н. И. Киселева, М. А. Клисенко, Е. С. Ковалева, А. Ф. Конюхов, В. В. Королев, Ф. И. Копытова, Е. И. Косачева, И. А. Кочеровская, В. И. Кофанов, И. Ш. Кофман, А. Н. Крылова, О. С. Кухтина, В. В. Лещев, Л. И. Лещинская, С. А. Ликунова, А. М. Макеева, О. А. Малинин, И. Н. Матвиенко, И. Л. Меерзон, Ф. Р. Мель-цер, Л. Д. Микадзе, Г. В. Миронюк, Н. А. Мовсетян, В. В. Молочников,
Максимальная величина л ля отбора проб |
Материал |
Способ отбора проб |
Величина средней пробы или исходного об puna |
Подготовка среднего обрела |
Величина среднего обрата, кг |
Молоко | |||||
Со сливного пункта |
Из цистерн (танков) 3 пробы с разной глубины по 100 мл. Из струи 3 пробы с интервалом в несколько минут |
100 МЛ |
Каждая средняя проба является средним образцом |
300 МЛ | |
С молочных ферм |
От 10 выбранных коров в определенном хозяйстве по 100 мл |
1.0 л |
То же |
0.5 л | |
Из торговой сети |
Методом ОШ, бутылки иди другая упаховка Молочные напитки (см |
1.0 л стана, йогурт и т |
а * . п.) |
0.5 л | |
С молокозавода и in торговой сети |
Из цистерн (танков) 3 ппо-бм с разной глубины. Из упаковок методом ОШ |
100 мл |
Каждая средняя проба является средним образцом |
300 мл | |
Масло |
Методом IIP или ПУ |
0,5—2 кг |
Разовые пробы смешать и выделить средний образец |
0.2—0,23 |
Сыры
Твердые сыры |
Методом ПР |
0.05-0.1 кг |
Средние пробы измельчить н перемешать, это составит средний образец |
Мягкие сыры |
То же |
0.5-2 кг |
Разовые пробы смешать и выделить средний образец |
В упаковке |
Методом ОШ |
0.5 кг |
То же |
Л. П. Моргунова, Г. К. Морина, Ю. Ф. Моряков, В. И. Мочалов, В. И. Мурзой А. А. Непоклонов, И. П. Нестерова, К. Ф. Новикова, Л. В. Новикова, Н. И. Пав лова, Ф. И. Патрашку, К. Н. Пашкевич, С. Д. Павлов, Т. М. Петрова Н. В. Перетолчин, Р. Д. Петухов, М. С. Петросян, А. Л. Перцовский, И. И. Пи лснкова, М. В. Письменная, Т. В. Пластинина, Л. Р. Полищук, В. Н. Полякова Н. Г. Попова, Н. Я. Пестовский, Л. С. Прииутина, IO. А. Присмотров Н. В. Птицина, У. Ф. Пулатов, Г. Г1. Пушкина, Б. А. Рехтер, Л. Д. Рузанкова И. И. Ряженов, П. А. Самгин, Э. О. Сахкалян, В. А. Силаев, М. А. Стемпков ская, Л. С. Самосват, Л. А. Смирнова, А. А. Сиверина, Л. К. Слепова Ж. С. Степанян, Н. Г. Стеланченко, В. В. Стеценко, Г. А. Таланов, С. М. Ти хомиров, Г. А. Трондина, Г. П. Угрюмова, А. Д. Фатьянова, Ь. Ф. Филимонов М. М. Филимонова, Л. А. Хилик, Л. И. Хлюпнна, В. Д. Чмиль, Д. И. Чканни ков, Л. Д. Чудакова, Э. П. Чурпий, Н. И. Шадрин, А. М. Шмигидина А. И. Шумкова, 3. Ф. Юркова.
Методические указания апробированы группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Министерства сельского хозяйства СССР, одобрены лабораторным советом при Министерстве здравоохранения СССР и утверждены заместителем Главного государственного санитарного врача СССР в качестве официальных.
Методические указания предназначены для контроля за содержанием остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктах, кормах, объектах окружающей среды агрохимическими, ветеринарными, контрольно-токсикологическими лабораториями Министерства сельского хозяйства СССР, санитарно-эпидемиологическими станциями и научно-исследовательскими институтами Министерства здравоохранения СССР, лабораториями Госкомгидромета СССР, а также лабораториями научно-исследовательских институтов других министерств и ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
Л. И. Зайченко 12.11.1977 ЛЬ 1758
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДЕСПИРОЛЯ (КЕЛЕВАНА)
В КАРТОФЕЛЕ, СВЕКЛЕ, ПОЧВЕ *
Краткая характеристика препарата. Деспироль (келеван) — инсектицид, активное вещество которого представляет эфир дельта-[5-гидроки-си 1, 2, 3, 4, б, 7, 8, 9, 10, 10-декахлор-пента-цнкло-(5, 3, 0, 02, 6, 03, 9, 04, 8) -децил] лсвулиновой кислоты, эмпирическая формула пестицида Q7H12O4CI10, молекулярная масса 634, 81. Т. пл. 9 ГС, нерастворим в воде, растворим в органических растворителях.
Методика хроматографического определения деспи-роля (келеван а) в картофеле, свекле, почве. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата органическим растворителем и последующем определении способами газовой и тонкослойной хроматографии.
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел определения 0,01 мг/кг. Степень определения: в клубнях картофеля 87,4±6,9, почве 79,3±4,2, в ботве 74,3±6,1%. ДДТ, гексахлоран определению не мешают.
Реактивы и растворы. Ацетон х. ч. Гексан х. ч. Натрия сульфат безводный, прокаленный Хлороформ ч. Носитель для колонки — хроматон-N-AW (0,16—0,20 мм) с нанесенной неподвижной фазой SE-30 (5%). Основной стандартный раствор деспироля в гексане 100 мкг/мл. Стандартный раствор деспи-роля в гексане 5 мкг/мл. Проявляющий реактив: а) 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 мл аммиака и доводят ацетоном до 100 мл. Пластинку после обработки проявляющим ре-
Методические указания разработаны:
1) Д. В. Гиренко, М. А. К л и се и ко (ВНИИГИИТОКС);
2) Л. И. Бублик, Л. Н. К а венкой (УкрИЗР).
активом облучают ультрафиолетовым светом в течение 20—30 мин; б) 1%-ный раствор дифениламина в ацетоне.
Приборы н посуда. Колбы конические на 0,5 л. Воронки химические. Прибор для отгонки растворителей. Колбы круглодонные для отгонки растворителя. Цилиндры мерные. Пластинки стеклянные 9x12 и 12X27 см. Камера для хроматографирования. Микропипетки. Пульверизатор. Хроматограф с детектором по захвату электронов («Цвет-106», «Цвет-5»). Баллон с азотом, содержание О* не более 0,003%. Микрошприц на 10 мкл.
Подготовка к определению связана с приготовлением пластинок. 14 г силикагеля марки КСК, просеянного через сито 100 меш, 1 г гипса и 40 мл дистиллированной воды растирают в ступке до получения однородной массы. 5 г сорбционной массы наносят на пластинку (9X12 см).
Ход анализа. Экстракция картофеля [1]. Измельченную пробу (200 г) заливают до полного покрытия (120—150 мл) смесью гексана и ацетона (4:1). Встряхивают 30 мин. Сливают растворитель, пробу заливают свежен порцией смеси растворителей. Объединяют органическую фазу, сушат безводным сульфатом натрия и упаривают досуха. Остаток растворяют в 1—
2 мл гексана и аликвотную часть (3—5 мкл) хроматографируют.
Экстракция почвы [2]. Навеску почвы 100 г (предварительно почву растирают в ступке) помешают в коническую колбу па 250 мл с притертой пробкой и препарат экстрагируют двумя порциями хлороформа по 100 мл на аппарате для встряхивания по 20 мин. Хлороформные экстракты отделяют от почвы фильтрованием через бумажный фильтр со слоем безводного сульфата натрия. Растворитель отгоняют на водяной бане до объема 0,1—0,3 мл и наносят на пластинку с тонким слоем адсорбента в одну точку. В качестве адсорбента применяют смесь силикагеля КСК и окиси алюминия в соотношении 1:1, закрепленную гипсом. Адсорбент наносят на стеклянные пластинки размером 9Х12 см.
Экстракция ботвы (картофеля, свеклы) [2]. Измельченную пробу ботвы (100 г) заливают до полного покрытия (200—250 мл) хлороформом и встряхивают 40 мни. Экстракт отделяют от растительной массы фильтрованием через бумажный фильтр со слоем безводного сульфата натрия. Растворитель отгоняют на водяной бане до небольшого объема (0,1—0,3 мл).Для очистки экстрактов используют двумерную хроматографию. Экстракт наносят полоской размером 3X1 см на меньшую сторону пластинки (12x27 см) и хроматографируют в смеси гексана и ацетона (4: 1). После того как растворитель поднимется на 12—14 см, пластинку вынимают из хроматографической камеры и сушат на воздухе. Затем пластинку поворачивают на 90° и хроматографируют в другом направлении, используя в качестве подвижной фазы хлороформ, после чего пластинку сушат и обрабатывают проявляющим реактивом.
Обработка результатов анализа. Качественная идентификация и количественное определение деспироля методом газожидкостной хроматографии [1]. Используют хроматографы с электроннозахватным детектором («Цвет-106», «Цвет-5»). Шкала 2,0-10“п А. Скорость протяжки бумаги 360 мм/ч. Колонка стеклянная, длина 1 м, диаметр
3 мм. Носитель — хроматон-N-AW с 5% SE-30. Температура колонки 180°С, испарителя 220°С, детектора 230°С. Скорость газа-носителя азота 60 мл/мин.
При указанных выше условиях абсолютное время удерживания составляет, мин: для п, л'-ДДЭ—11,5, для п, л'-ДДД — 14,7, для деспироля — 17, для п, л'-ДДТ—19,8.
Качественная идентификация и количественное определение деспироля методом тонкослойной хроматографии [1, 2J. После выполнения газо-хроматографического анализа раствор в колбе упаривают до объема 0,2—0,3 мл и остаток количественно наносят на пластинку на расстоянии 1,5 см от края. Диаметр пятна должен быть не более 1 см. С двух сторон от пробы наносят стандартные растворы препаратов группы ДДТ и деспироля в количестве 5 и 10 мкг. Пластинку после нанесения проб помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь гексана и ацетона (4: 1). После того как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают и высушивают на воздухе, затем обрабатывают проявляющим реактивом AgN03 и облучают ультрафиолетовым светом в течение 30 мин.
Препараты обнаруживаются в виде пятен черного цвета на белом фоне. Be личины Rf пестицидов приведены в таблице 10.
10. Величины Rf пестицидов при подвижном растворителе смеси гексана и ацетона (4:1)
Адсорбент | ||
Препарат |
силикагель |
силикагель + окись алюминия |
Деспироль п, л'-ДДД |
0,45 |
0,75 |
0,60 |
— | |
п, л'-ДДТ |
0,72 |
— |
п, я'-ДДЭ |
0.8U |
Отбор проб растительного материала на корню
Максимальная величина поля или партия дли отбора проб |
Маге риал |
Способ отбора проб* |
Величпа средней npoSM или исходного обрами |
Подготовка среднего обратив |
Величина среднего об рези*, кт |
100 га |
Злаковые на корню |
Зерновы Методы ОШ, 0,5 кг в |
3 кг |
Зерно отделить, измель- |
0,25—0,50 |
100 га |
Кукуруза |
точке Семена кормовых культ Методом СС, не менее |
пур на корню Початки из 18 рас- |
чить, тщательно перемешать и выделить средний образец Зерно отделить, измель- |
0,25-0,50 |
50 га |
Боб кормовой |
18 растений Методом ПД |
тений 1000 бобов |
чить и отвесить средний образец То же |
0,5—1,0 |
50 га/30 т |
Рапс, сурепица, горчица |
Промышленные Метод СС. 0.5 кг в |
культуры 3 кг |
Семена вышелушить, |
0,25 |
50 га/30 т |
Мах масличный |
точке Метод СС, 0,5 кг в |
3 кг |
измельчить, перемешать и отвесить средний образец То же |
0,25 |
50 га/ЭО т |
Подсолнечник |
точке Метод СС, по 5 корей- |
20—30 корзинок |
> » |
0,25 |
20 га/30 т |
Лен |
иок в точке Метод СС |
1 кг коробочек |
а » |
0,25 |
20 га/30 т |
Хмель |
Метод ПД, взять нес- |
0,30 кг шишек |
Шишки измельчить, пе- |
0,25 |
100 га |
кольхо шишек |
ре мешать и выделить средний образах |
|
Лодгото»** среднего обрааца |
Листья измельчить, перемешать и взять средний образец
Общую пробу измельчить. перемешать и выделить средний образец
Весь собранный материал измельчить, перемешать и выделить */4 часть, которую снова измельчить, тщательно перемешать и выделить средний образец
Отделить листья от корней. Листья считать отдельной пробой. Корин вымыть, обсушить, почетвертоватъ. От каждого взять ‘/« часть: четвертинки
измельчить, перемешать и отвесить средний образец. Листья
Величин* ергдмего обрат*, иг
0,25
0.5—1,0
0,5—1.0
Листья
-0.5
3 С-
Овощные корнеплоды (морковь, петрушка, сельдерей. с толовая свекла, редис, редька и ДР.) |
Крупные — 3 кг. мелкие — I кг, ранние —0,25—0,5 кг Метод ПД. корни, а для овощей, используемых в ранний период развития (петрушка, столовая свекла). целые растения |
Отбросить несъедобные части растений, остатки материл.'л вымыть, обсушить, крупные овощи почетвертовать и отбросить */,. Пробу измельчить, перемешать и выделить средний образец |