Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

19 страниц

258.00 ₽

Купить МУ 1714-77 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

 Скачать PDF

Оглавление

I Общая часть

II Реактивы и аппаратура

III Отбор пробы воздуха

IV Описание определения

Приложение 1. Рисунки

Приложение 2. Расчет концентрации вредного вещества в воздухе

Приложение 3. Коэффициенты К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

18.04.1977УтвержденЗаместитель Главного государственного санитарного врача СССР
РазработанЛаборатория санитарно-химических методов исследования Института гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР
ИзданЦРИА Морфлот1981 г.
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуски с 1 по 5

МОСКВА ЦРИА «МОРФЛОТ»

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуски с 1 по 5

МОСКВА ЦРИА «МОРФЛОТ. 1981

rso

Рис. 9. Поглотительный прибор Зайцева


Рис, 11. Поглотительный прибор Петри


Рис. 10. Поглотительный прибор Рихтера


Рис. 12, Погло-    Рис.    13, Колба из туго-

тительный прибор    плавкого стекла '

Полежаева


Рис, 14. Прибор для перегонки с водяным паром


245


246


Рис. 15. Прибор для дне- Рис 16. Приборы для разрушения хлорорганических тилляции    ядохимикатов


Рис. 17. Установка для определения хлорорганических инсектицидов:

/ — склянка Тищенко с серной кислотой; 2 — поглотитель с натронной известью; 8 — прибор для разрушения хлорорганических инсектицидов; 4 — термометр; 5 ~ парафиновая баня; 6 — электрическая плитка; 7 — пробирка-приемник


Рис. 18. Схема отбора проб пыли методом внешней фильтрации; / — воздуховод; 2 — пылеотборная трубка; 3 — аллонж с фильтром; 4 — ротаметр; 5 — аспиратор


Рис. 19. Схема отбора проб пыли методом внутренней фильтрации:

1 — воздуховод; 2 —аллонж с фильтром: 3 — металличес* кая трубка; 4 — ротаметр; 6—аспиратор


Олт


ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Расчет концентрации вредного вещества в воздухе

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспири* юванноГо при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре Ю^С и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

-Vi*.

- .у (273+20) Я ст * (2734*0 101,33

где Vf — объем воздуха, измеренный при fС и давлении 101,33 кПа,

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами К (приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 409С и давлений' от 97,33 до 104,0 кПа (730—780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах но санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0°С и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40ИС с интервалом в Р и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь ±0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать ±10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне ±1% следует считать вполне достаточной.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Коэффициенты К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

О

D

Давление Р, кПа/мм рт.. ст.

97,33/730

98,66/740

100/750

101,33/760

102,7/770

104/780

6

1,009

1,023

1,036

1,050

1,064

1,078

8

1,002

1,015

1,029

1,043

1;560

1,070

10

0,994

1,008

1,022

1,035

1,049

1,063

12

0,987

1,001

1,015

1,028

1,042

1,055

14

0,981

0,994

1,007

1,021

1,034

1,048

16

0,974

0,987

1,001

1,014

1,027

1,040

18

0,967

0,980

0,994

1,007

1,020

1,033

20

0,961

0,974

0,987

1,000

1,013

1,026

22

0,954

0,967

0,980

0,993

1,006

1,019

24

0,948

0,961

0,974

0,987

1,000

1,012

26

0,941

0,954

0,967

0,980

0,993

1,006

28

0,935

0,948

0,961

0,973

0,986

0,999

30

0,929

0,942

0,954

0,967

0,980

0,992

32

0,923

0,935

0,948

0,961

0,973

0,986

34

0,917

0,929

0,942

0,954

0,967

0,979

36

0,911

0,923

0,936

0,948

0,961

0,973

38

0,905

0,937

0,930

0,942

0,955

0,'967

40

0,899

0,911

0,924

0,936

0,948

0,961

Д Р

1

2

3

4

5

6

7

8

9

ак

I

3

4

5

7

8

9

10

12

Искомый коэффициент /С, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

K-fCnto+Wt+Wp*

где AKt — поправка на температуру;

АКр — поправка на давление,

1. Численное значение давления Р, путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти (Ртабл)

Рвя*Ртабл’"Ь^^>*

2.    В графе Р находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °С нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре *+1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы "(т. е. прибавляют 0,003).

3.    Поправку на ЛЯ определяют по-таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент К для следующих параметров окружающей среды:

п/п

*°с

р

г мм рт.ст*

Р табл ~\~АР

Ятабл+ДЯ/

АКР

к

1

18

750

750+0

0,994+0

0,000

0,994

2

5

788

780+8

1,078+0,003

0,010

1,091

3

23

743

740+3

0,961+0,003

0,004

0,968

4

29

732

730+2

0,929+0,003

0,003

0,935

5

22

781

780+1

1

1,019+0 |

0,001

1,020

В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы, В тех случаях, когда цифра t°С нечетна (примеры 2, 3 и 4), выписывают Ктабп* соответствующий Ягабд л температуре (/+1)°С и прибавляют к нему 0,003,

Поправку на излишек единиц АР определяют по вспомогательной таблице -(их значения вписаны в графу АКР),

Величину коэффициента К определяют как сумму поправок на температуру и давление и /Стайл (графа УС).

В примере 5 ввиду четности цифры /°С поправка на температуру отсутствует.

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания на фотометрическое определение алюминия, е&и^

С]! алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе    .    3

Методические указания на газохроматографическое определение бериллия в воздухе *................5

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его

соединений в воздухе ................ 7

Методические указания на фотометрическое определение вольфрама,

вольфрамового ангидрида и карбида вольфрама в воздухе.....9

Методические указания на колориметрическое определение германия и

его соединений в воздухе . .    „    .    .    .     11

Методические указания на фотометрическое определение кобальта и

его соединений в воздухе ..............14

Методические указания на фотометрическое определение соединений марганца в воздухе.................16

Методические указания на фотометрическое определение меди в

воздухе...................18

Методические указания на фотометрическое определение молибдена и

его соединений в воздухе..............20

Методические указания на фотометрическое определение мышьяковистого водорода в воздухе ...............22

Методические указания на фотометрическое определение мышьяковистого ангидрида и других соединений трехвалентного мышьяка в воздухе 24 Методические указания на колориметрическое определение паров ртути

в воздухе...................26

Методические указания на фотометрическое определение водорастворимых соединении никеля в воздухе    .... ........ 28

Методические указания на фотометрическое и полярографическое определение селена и селенистого    ангидрида    в    воздухе.......30

.Методические указания на фотометрическое определение тантала и его

соединений    в    воздухе ...............32

Методические указания иа фотометрическое определение титана и его

соединений    в    воздухе ...............35

Методические указания на фотометрическое определение тетраэтилсвинца в воздухе..... ...........38

Методические указания на фотометрическое определение тория и его

соединений    в    воздухе ...............40

Методические указания на фотометрическое определение трихлорфено-

лята меди    в    воздухе..... 42

Методические указания на Фотометрическое определение трихлорсила-

на в воздухе..................44

Методические указания на фотометрическое определение фосфорного

ангидрида в воздухе...............46

Методические указания на фотометрическое определение фосфористого

водорода в воздухе................47

Методические указания на фотометрическое определение хромового ангидрида и солей хромовой    кислоты    в воздухе........50

Методические указания на фотометрическое определение цинка и его

соединений    в    воздухе...............51

Методические указания на фотометрическое определение цнклопента-диенилтрикарбонил марганца    в    воздухе...... 54

Методические указания на фотометрическое определение циркония и его

оединений в воздухе...............56

Методические указания на фотометрическое определение аммиака в

воздухе...... .........58

Методические указания на фотометрическое определение двуокиси азо-

а в воздухе..................6С

Методические указания на фотометрическое определение озона в воздухе ....................62

Методические указания на хроматографическое определение окиси углевода в воздухе .....    ............ 64

Методические указания на хроматографическое определение окиси угле-

ода с предварительной конверсией ее в метан .......6С

Методические указания на турбидиметрическое определение аэрозоля

серной кислоты в воздухе...............*>€

Методические указания на    определение сернистого ангидрида в воздухе 70

Методические указания на фотометрическое определение сероводорода

_ воздухе ..................74

Методические указания на фотометрическое определение хлора в воздухе (1-й метод).................76

Методические указания на фотометрическое определение хлора в воз-

ухе (2-й метод)................77

Методические указания на фотометрическое определение брома в воздухе ....................79*

Методические указания на фотометрическое определение йода в воз-

ухе ........*............81

Методические указания на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе ...     83-

Методические указания на фотометрическое определение цианистого

-одорода в воздухе ................84

Методические указания на . фотометрическое определения анилина в воз-

ухе .....................86

Методические указания на фотометрическое определение ацетона в воздухе ....................88

Методические указания на колориметрическое определение ацетофено-

з в воздухе...................9f>

Методические указания на раздельное фотоме^трическое определение бензола, толуола и изомеров ксилола в воздухе    .    .    .    ,91

Методические указания па фотометрическое определение бензотрихло-

1да в воздухе..................98

Методические указания на фотометрическое определение 1,4-бензохино-

..j в воздухе..................100

Методические указания на определение хлористого бензилпдена в воздухе .....................101*

Методические указания на фотометрическое определение гексамети-

нднизоцианата в воздухе...............103

Методические указания на фотометрическое определение гексогена в воздухе ....................104

Методические указания на колориметрическое определение гексамети-

шдиамина в зоздухе........"...... 106

Методические указания на фотометрическое определение гидразина в

воздухе............. Ю8

Методические указания на суммарное колориметрическое определение

же гена и кетена в воздухе..............110

Методические указания на фотометрическое определение диметилбензил-

а»шна в воздухе................111

Методические указания на колориметрическое определение диметил аминя в воздухе...... ПЗ

Методические указания на фотометрическое определение дииитрородан-

нзола в воздухе.................115

Методические указания на фотометрическое определение динитробензола и динитротолуола в воздухе ,    „    ,    116

Ок I

Методические указания на фотометрическое определение динитроорто-

крезола в воздухе.................118

Методические указания на фотометрическое определение дифенилолпропана в воздухе.................120

Методические указания на фотометрическое определение дициклопен-

тадиена в воздухе................122

Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в

воздухе ...     123

Методические указания на фотометрическое определение изопропилбензола в воздухе.................J25

Методические указания на колориметрическое определение изопропил-

нитрата в воздухе................127

Методические указания на фотометрическое определение камфоры в

воздухе...... 129

Методические указания на колориметрическое определение капролактама в воздухе ...     130

Методические указания на фотометрическое определение ксилидина в

воздухе ....     132

Методические указания на фотометрическое определение масляного ангидрида в воздухе................134

Методические указания на фотометрическое определение метилового

спирта в воздухе..................136

Методические указания на фотометрическое определение метилового

эфира акриловой кислоты в воздухе...........138

Методические указания на фотометрическое определение метилэтилке-

тона в воздухе ......... 139

Методические указания на колориметрическое «определение метилпро-

пилкетона и метилгексилкетона в воздухе..........141

Методические указания на фотометрическое определение а-нафтохиноиа

в воздухе...................142

Методические указания на фотометрическое определение нитрофенолов в

воздухе...................144

Методические указанна ла фотометрическое определение Л-нитроани-

зола в воздухе............ .    145

Методические указания нд полярографическое определение нитроцикло-

гексаиа в воздухе................147

Методические указания на фотометрическое определение нитроциклогексана в воздухе .......... 149

Методические указания на фотометрическое определение окиси этилена в

воздухе............... .    *    .    150

Методические указания на фотометрическое определение суммы одноосновных карбоновых кислот группы Ci—Cg в воздухе производственных

помещений..................153

Методические указания на фотометрическое определение в воздухе органических оснований: пиридина,, а-    и    (З-пиколинов.......155

Методические указания на фотометрическое определение пропаргилово-

го спирта в воздухе................158

Методические указания на фотометрическое определение содержания

паров сероуглерода в воздухе.............160

Методические указания на фотометрическое определение енльвана (2-метил фура на) в воздухе...............162

Методические указания и а фотометрическое определение скипидара в

воздухе...................164

Методические указания на колориметрическое определение сложных

эфиров одноосновных органических    кислот    в    воздухе.......165

Методические указания на колориметрическое определение тетрагидрофура на в воздухе................167

Методические указания на фотометрическое определение триметилол-пропана (этриола) в воздухе .    .    .    .     ........169

Методические указания на фотометрическое определение трил-окспеи ; и этилового эфира ортокремневой кислоты (тетраэтокснснлана) а ион

/70

Методические указания на фотометрическое определение трпшпрого.п

0    : В воздухе................ 172

Методические указания иа фотометрическое определение толуидшюн

изомеров) в воздухе .     174

Методические указания па фотометрическое определение толуилендиизо*

нанята в воздухе     I7G

Методические указания на полярографическое определение формальдс*

; !.» в воздухе.....*.......*. ’•    *    179

Методические указания на фотометрическое определение фосгена о поз-

Д;-: с......,.............183

Методические указания на фотометрическое определение феинлгидразн-

1    в воздухе..................185

Методические указания на фотометрическое определение фтороргашшс*

. ix соединений в воздухе..............187

Методические указания на определение фурфурола в воздухе    189

Методические указания на колориметрическое определение хлорпелар-

■ новой кислоты в воздухе..............192

Методические указания на фотометрическое определение хлористого мечет» о воздухе................194

Методические указания на колориметрическое определение хлористого

<- >(зн л а в воздухе................196

Методические указания на раздельное фотометрическое определение

циклогексанона и циклогексаноноксима в воздухе..... .    .198

Методические указания на фот< метрическое определение четыреххлорис-

:*>го углерода в воздухе.......200"

Методические указания на фотометрическое определение эпнхлоргидри-

н,1 з воздухе (1-й метод)....... 202

Методические указания на фотометрическое определение эпихлоргидрн-

г * в воздухе (2-й метод)....... 203

Методические указания на фотометрическое определение экстралнна н

у, и пометила нилина в воздухе ..............205

Методические указания на колориметрическое определение этнлендиа-

л 1ча в воздухе.................207

Методические указания на фотометрическое определение этиленхлор-

•"чдрина в воздухе (1-й метод)...... 209

Методические указания на фотометрическое определение этнленхлор-

ндрнна в воздухе (2-й метод) ...... 211

Методические    указания    на    фотометрическое    определение    аммониевой

*ч.*/|р^2,4-дихдррфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воздухе........

Методические указания на газохроматографнческое определение мета-роса, тиофоса, трихлорметафоса-3, формотиона, фосфамида в воздухе 215 Методические указания на фотометрическое определение мышьяксодержащих инсектицидов в воздухе ♦     .    217

Методические    указания    иа    фотометрическое    определение    никотина и

• набаэнна в воздухе ...    .    ,    .    .     219

Методические    указашш    на    фотометрическое    определение    сульфамата

н воздухе    *    *......... 222

Методические    указании    на    фотометрическое    определение    инсектофунгицидов тиофоса, метафоса и метилэтнлтиофоса в воздухе .    .    .    223

Методические    указания    и а    фотометрическое    определение.    фосфорорга-

ннческих инсектицидов в воздухе...... .    ..    ,    .    226

Методические указания на тнтрометрнческое, фотометрическое иосрома-тографнческое определение хлороргаинческих ядохимикатов в воздухе ,    ,    228

Приложение    /...............,242

Приложение    2................248

Приложение    3................—

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах пентиляцнонных установок.....235

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе* М., ЦРИА «Морфлот», 1981, 256 с.

Методические указания подготовлены сотрудниками лаборатории санитар-но-химичесюих методов исследования Института гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР.

Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ © воздухе промышленных помещений при санитар, ном контроле и имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

Редакционная коллегия: Г. С. Павловская и В. Г. Овечкин.

Ил. 21, табл. 128, прил. 3.

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе

Отв, за выпуск Г. С. -Павловская

Редактор Г. Г. Тимофеева

Технический редактор Л. П. Бушева

Корректоры О. Л. Лизина и Г. Е. Пота лова

Л-53539. Сдано >в набор 27/Х-80 г. Подписано з печать 6/VN8I г. Формат изд. 60x90/16. Бум. типограф, фнн. Гарнитура литературная. Печать высокая. Печ. л. 15,75. Уч-изд. л. 23,2U Изд. № 7Ф1.-Т, Заказ тип. № 2300.

Тираж 3000. Цена 3 руб. 48 коп.

Центральное рекламно-информационное агентство ММФ (ЦРИА «Морфлот»).

Типография «Моряк», Одесса, ул. Ленина. 26

(f) Центральное рекламно-информационное агентство ММФ (ЦРИА «Морфлот»), 1981 г.

УТВЕРЖДАЮ. Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И, ЗАЙЧЕНКО 18 апреля 1977 г.

№ 1714—77

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ИА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКОТИНА И АНАБАЗИНА

В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

Г Определение основано на расщеплении пиридинового цикла никотина хлорциаком и образовании полиметинового красителя с барбитуровой кислотой.

2.    Предел обнаружения никотина (анабазина) 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

3,    Предел обнаружения в воздухе 0,1 мг/м3.

4* Метанол, аммиак, формальдегид ке мешают определению. Пиридин мешает определению.

5. Предельно допустимая концентрация никотин-сульфата и анабазин-сульфата 0,1 мг/м3.

II. Реактивы и аппаратура

б. Применяемые реактивы и растворы.

Никотин-сульфат.

Анабазин-сульфат.

Никотин, езежеприготовлениый, получают путем перегонки с водным па-

юм.

Навеску (никотин-сульфата — около 2 г, никотин-основания — около I г), отвешенную на аналитических весах с точностью до 0,000! г, переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, наливают в нее до метки дистиллированной воды, закрыв пробкой, тщательно взбалтывают. Из полученного раствора ни-:отина отбирают пипеткой 50 мл н перекосят в круглодонную колбу вмести-iостью 500—700 мл. Затем в эту же колбу вносит 50 г чистой поваренной соли л 30—35 мл, 10%-кого раствора едкого натра, после чего никотин отгоняют водяным паром через холодильник Либиха в приемник, которым служит мерная "олба вместимостью 500 мл. В этот приемник предварительно наливают 10 мл азбавленной соляной кислоты (1:4),

По окончании перегонки (проба отгона в пробирке с раствором кремневольфрамовой кислоты и 2—3 каплями соляной кислоты 1:4 не дает осадка), что происходит после отгона 400—500 мл, приемник доливают до метки дн-

стиллированной водой, при температуре 20°С, закрывают притертой пробкой и взбалтывают всю жидкость путем 20-кратного перевертывания колбы вверх дном и обратно.

Для дальнейшей работы из этого приемника- берут 100 мл раствора никотина, переносят его в химический стакан вместимостью 150 мл и сюда же прибавляют 3 мл разбавленного раствора соляной кислоты (1:4) и 4 мл 12%*ного раствора кремневольфрамовой кислоты. Получившийся аморфный осадок крем-невольфрамата никотина перемешивают стеклянной палочкой и для полной и отчетливой кристаллизации его стакан с осадком в течение 10—15 мни выдерживают на водяной бане с температурой 70—80°С. Затем стакан с осадком оставляют на 30—35 мин при комнатной температуре, после чего помешают его в ледяную воду на 1,5 ч.

Далее осадок отфильтровывают через беззольный фильтр (синяя лента) и промывают-холодной дистиллированной водой, содержащей 1 г концентрированной соляной кислоты на I л раствора, до отрицательной реакции с крем-иевольфрамовой кислотой. Полноту промывки осадка от кремпевольфрамовон кислоты проверяют путем прибавления к 5---G фильтрата 2—3 капель отгона никотина. При этом не должно быть помутнения раствора. Промытый осадок с фильтром осторожно озоляют в платиновом, а при его отсутствии — в фарфоровом тигле. Полученную золу прокаливают. Массу осадка умножают на 0,114, что дает величину осажденного никотина. Результаты определений вычисляют с точностью до второго десятичного знака.

Расхождение между результатами параллельных анализов допускается: при анализе никотин-основания — не более 0,5%, при анализе никотин-сульфата — не более 0,3%.

Стандартный раствор Ns 1: в мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 10—15 мл этилового спирта, взвешивают, добавляют 0,2 мл никотина, вторично взвешивают и доводят спиртом до метки.

Стандартный раствор № 2, содержащий 0,01 мг/мл никотина, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № I этиловым спиртом.

Стандартный раствор анабазина (JsFs 1 — основной и № 2 с содержанием 0,01 мг/мл) готовят из анабазина сульфата, что исключает перегонку с водяным паром.

Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5963-67.

Роданид калия или аммония, ГОСТ 4139-65, 1%-ный раствор.

Хлорамин Т, ТУ II П-44—69, 1%-ный раствор, приготовленный перед употреблением.

Барбитуровая кислота, МРТУ 6-09-804—63, 1%-ный раствор, приготовленный при нагревании.

Дигидроортофосфат калия, ГОСТ 2493-65, 0,15М раствор. 9,073 г соли растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Гидроортофосфат натрия, ГОСТ 245-66, 0Д5М раствор. 11,866 г соли растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 л.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 1 н. раствор.

Фосфатно-щелочной буфер, pH 6,0—6,5.

В мерную колбу вместимостью 1 л вносят 121 мл раствора гидроортофосфата натрия, доводят до метки раствором дигидроортофосфата калия и перемешивают, Раствор имеет желтую окраску с универсальным индикатором (pH 6).

Универсальный индикатор.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Поглотительные приборы Полежаева (см. рис. 12).

Пробирки колориметрические.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 и 1000 мл.

Пипетки градуированные, ГОСТ 20Й92—74, на 1, 5, 10 мл с делениями на 0,1 мл.

Фильтры АФА-ВП-20.

Прибор для перегонки с водяным паром (см. рис. 14).

220

III. Отбор пробы воздуха

8.    Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через последовательно соединенные патрон с фильтром АФА-ВП-20 и 2 поглотительных прибора Полежаева ; 4 мл этилового спирта в каждом. Поглотительные приборы охлаждают льдом.

Для определения Vs ПДК следует отобрать 20 л воздуха. При этом вместо поглотительных приборов Полежаева используют поглотительные приборы с пористой пластинкой. Скорость аспирации увеличивают до 1 л/мип.

IV. Описание определения

9.    Из каждого поглотительного прибора 2 мл пробы вносят в пробирки. Фильтр переносят в дистилляционную колбу перегонного аппарата, добавлию‘1 10 мл 1 и. раствора едкого натра и, присоединив колбу к перегонному аппарату, отгоняют вещество с водяным паром в 2 приемные пробирки, содержащие по 1- мл этилового спирта. В каждую пробирку собирают по 8 мл отгона. Ил них отбирают в колориметрические пробирки по 2 мл. Добавляют в пробирки по 1 мл раствора роданида и по 8 мл раствора хлорамина.

Содержимое пробирок перемешивают и спустя 10 мин добавляют по 3 мл раствора барбитуровой кислоты и по б мл буферного раствора. Пробирки помещают па 30 мин в водяную баню, нагретую до 40—45°С,

По охлаждении растворов измеряют их оптические плотности на фото-электроколориметре (зеленый светофильтр) или спектрофотометре при 510 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание никотина (анабазина) в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.

Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 119.

Таблица 119

Шкала стандартов

стан

дарта

Стандартный раствор никотина или анабазина Кэ 2, мл

Этило

вый

спирп*,

мл

Рода

нид

калия,

мл

Хлорамин Т, мл

Барби

туровая

кислота,

мл

Фосфат

ный

буфер,

мл

Содер

жание

никоти

на

(анаба

зина),

мкг

1

0.

2

1

8

3

6

0

2

0.1

1.9

1

8

3

б

1

3

0.2

1,8

1

8

3

б

2

4

0.4

1.6

1

8

3

6

4

5

0.6

1,4

1

8

3

6

6

6

0.8

1.2

1

8

3

6

8

7

1.0

1.0

1

8

3

6

10

Вес пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность н строят график.

Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, в

этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию никотина (анабазина) в воздухе X в мг/м3 вычисляют по формуле:

у OVх

ПРИЛОЖЕНИЕ 1



Рис. L Аллонж открытый {патрон для фильтра): а — корпус; б — гайка; / — накатка


2Ц2


Ф12


Рис. 2. Крышка закрытого аллонжа


Рис. 3. Поглотительный прибор с пористой пластинкой



Рис. 4. Прибор для получения мышьяковистого водорода:

/—пробирка с пришлифованной пробкой;

2 — делительная воронка; В — индикаторная трубка Бальской


to

со


to

Ф-

•fr-


65    Вата    ^

Рис. 5. Трубка стеклянная гофр и реви иная


Рис. 6. Поглотительный прибор Я воровской


2

J

Рис. 7. Схема отбора проб воздуха на тетраэтилсвинец

Рис. 8. Микроприбор для перегонки трихлорсилана