МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуски с 1 по 5

МОСКВА ЦРИА «МОРФЛОТ»

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуски с 1 по 5

МОСКВА ЦРИА «МОРФЛОТ. 1981

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Расчет концентрации вредного вещества в воздухе

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспири* юванноГо при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре Ю^С и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

- .у (273+20) Я ^ст * (2734*0 101,33

где Vf — объем воздуха, измеренный при fС и давлении 101,33 кПа,

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами К (приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40⁹С и давлений' от 97,33 до 104,0 кПа (730—780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах но санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0°С и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40^ИС с интервалом в Р и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь ±0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать ±10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне ±1% следует считать вполне достаточной.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Коэффициенты К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

О D Давление Р, кПа/мм рт.. ст. 97,33/730 98,66/740 100/750 101,33/760 102,7/770 104/780 6 1,009 1,023 1,036 1,050 1,064 1,078 8 1,002 1,015 1,029 1,043 1;560 1,070 10 0,994 1,008 1,022 1,035 1,049 1,063 12 0,987 1,001 1,015 1,028 1,042 1,055 14 0,981 0,994 1,007 1,021 1,034 1,048 16 0,974 0,987 1,001 1,014 1,027 1,040 18 0,967 0,980 0,994 1,007 1,020 1,033 20 0,961 0,974 0,987 1,000 1,013 1,026 22 0,954 0,967 0,980 0,993 1,006 1,019 24 0,948 0,961 0,974 0,987 1,000 1,012 26 0,941 0,954 0,967 0,980 0,993 1,006 28 0,935 0,948 0,961 0,973 0,986 0,999 30 0,929 0,942 0,954 0,967 0,980 0,992 32 0,923 0,935 0,948 0,961 0,973 0,986 34 0,917 0,929 0,942 0,954 0,967 0,979 36 0,911 0,923 0,936 0,948 0,961 0,973 38 0,905 0,937 0,930 0,942 0,955 0,'967 40 0,899 0,911 0,924 0,936 0,948 0,961

Д Р	1	2	3	4	5	6	7	8	9
ак	I	3	4	5	7	8	9	10	12

Искомый коэффициент /С, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

K-fCnto+Wt+Wp*

где AKt — поправка на температуру;

АКр — поправка на давление,

1. Численное значение давления Р, путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти (Р_табл)

Рвя*Р_табл’"Ь^^^>*

2.    В графе Р находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °С нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре *+1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы "(т. е. прибавляют 0,003).

3.    Поправку на ЛЯ определяют по-таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент К для следующих параметров окружающей среды:

№ п/п	*°с	р г мм рт.ст*	Р табл ~\~АР	Ятабл+ДЯ/	АКР	к
1	18	750	750+0	0,994+0	0,000	0,994
2	5	788	780+8	1,078+0,003	0,010	1,091
3	23	743	740+3	0,961+0,003	0,004	0,968
4	29	732	730+2	0,929+0,003	0,003	0,935
5	22	781	780+1	1 1,019+0 |	0,001	1,020

В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы, В тех случаях, когда цифра t°С нечетна (примеры 2, 3 и 4), выписывают Ктабп* соответствующий Я_габд л температуре (/+1)°С и прибавляют к нему 0,003,

Поправку на излишек единиц АР определяют по вспомогательной таблице -(их значения вписаны в графу АК_Р),

Величину коэффициента К определяют как сумму поправок на температуру и давление и /Стайл (графа УС).

В примере 5 ввиду четности цифры /°С поправка на температуру отсутствует.

СОДЕРЖАНИЕ

его соединений в воздухе ..............14

Методические указания на фотометрическое определение соединений марганца в воздухе.................16

Методические указания на фотометрическое определение меди в

воздухе...................18

Методические указания на фотометрическое определение молибдена и

его соединений в воздухе..............20

Методические указания на фотометрическое определение мышьяковистого водорода в воздухе ...............22

Методические указания на фотометрическое определение мышьяковистого ангидрида и других соединений трехвалентного мышьяка в воздухе 24 Методические указания на колориметрическое определение паров ртути

в воздухе...................26

Методические указания на фотометрическое определение водорастворимых соединении никеля в воздухе    .... ........ 28

Методические указания на фотометрическое и полярографическое определение селена и селенистого    ангидрида    в    воздухе.......30

.Методические указания на фотометрическое определение тантала и его

соединений    в    воздухе ...............32

Методические указания иа фотометрическое определение титана и его

соединений    в    воздухе ...............35

Методические указания на фотометрическое определение тетраэтилсвинца в воздухе..... ...........38

Методические указания на фотометрическое определение тория и его

соединений    в    воздухе ...............40

Методические указания на фотометрическое определение трихлорфено-

лята меди    в    воздухе..... 42

Методические указания на Фотометрическое определение трихлорсила-

на в воздухе..................44

Методические указания на фотометрическое определение фосфорного

ангидрида в воздухе...............46

Методические указания на фотометрическое определение фосфористого

водорода в воздухе................47

Методические указания на фотометрическое определение хромового ангидрида и солей хромовой    кислоты    в воздухе........50

Методические указания на фотометрическое определение цинка и его

соединений    в    воздухе...............51

Методические указания на фотометрическое определение цнклопента-диенилтрикарбонил марганца    в    воздухе...... 54

Методические указания на фотометрическое определение циркония и его

оединений в воздухе...............56

Методические указания на фотометрическое определение аммиака в

воздухе...... .........58

Методические указания на фотометрическое определение двуокиси азо-

а в воздухе..................6С

Методические указания на фотометрическое определение озона в воздухе ....................⁶²

Методические указания на хроматографическое определение окиси углевода в воздухе .....    ............ 64

Методические указания на хроматографическое определение окиси угле-

ода с предварительной конверсией ее в метан .......6С

Методические указания на турбидиметрическое определение аэрозоля

серной кислоты в воздухе...............*>€

Методические указания на    определение сернистого ангидрида в воздухе 70

Методические указания на фотометрическое определение сероводорода

_ воздухе ..................74

Методические указания на фотометрическое определение хлора в воздухе (1-й метод).................76

Методические указания на фотометрическое определение хлора в воз-

ухе (2-й метод)................77

Методические указания на фотометрическое определение брома в воздухе ....................79*

Методические указания на фотометрическое определение йода в воз-

ухе ........*............81

Методические указания на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе ...     83-

Методические указания на фотометрическое определение цианистого

-одорода в воздухе ................84

Методические указания на . фотометрическое определения анилина в воз-

ухе .....................86

Методические указания на фотометрическое определение ацетона в воздухе ....................88

Методические указания на колориметрическое определение ацетофено-

з в воздухе...................9f>

Методические указания на раздельное фотоме^трическое определение бензола, толуола и изомеров ксилола в воздухе    .    .    .    ,91

Методические указания па фотометрическое определение бензотрихло-

1да в воздухе..................98

Методические указания на фотометрическое определение 1,4-бензохино-

..j в воздухе..................100

Методические указания на определение хлористого бензилпдена в воздухе .....................101*

Методические указания на фотометрическое определение гексамети-

нднизоцианата в воздухе...............103

Методические указания на фотометрическое определение гексогена в воздухе ....................104

Методические указания на колориметрическое определение гексамети-

шдиамина в зоздухе........"...... 106

Методические указания на фотометрическое определение гидразина в

воздухе............. Ю8

Методические указания на суммарное колориметрическое определение

же гена и кетена в воздухе..............110

Методические указания на фотометрическое определение диметилбензил-

а»шна в воздухе................111

Методические указания на колориметрическое определение диметил аминя в воздухе...... ПЗ

Методические указания на фотометрическое определение дииитрородан-

нзола в воздухе.................115

Методические указания на фотометрическое определение динитробензола и динитротолуола в воздухе ,    „    ,    116

Ок I

Методические указания на фотометрическое определение динитроорто-

крезола в воздухе.................118

Методические указания на фотометрическое определение дифенилолпропана в воздухе.................120

Методические указания на фотометрическое определение дициклопен-

тадиена в воздухе................122

Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в

воздухе ...     123

Методические указания на фотометрическое определение изопропилбензола в воздухе.................J25

Методические указания на колориметрическое определение изопропил-

нитрата в воздухе................127

Методические указания на фотометрическое определение камфоры в

воздухе...... 129

Методические указания на колориметрическое определение капролактама в воздухе ...     130

Методические указания на фотометрическое определение ксилидина в

воздухе ....     132

Методические указания на фотометрическое определение масляного ангидрида в воздухе................134

Методические указания на фотометрическое определение метилового

спирта в воздухе..................136

Методические указания на фотометрическое определение метилового

эфира акриловой кислоты в воздухе...........138

Методические указания на фотометрическое определение метилэтилке-

тона в воздухе ......... 139

Методические указания на колориметрическое «определение метилпро-

пилкетона и метилгексилкетона в воздухе..........141

Методические указания на фотометрическое определение а-нафтохиноиа

в воздухе...................142

Методические указания на фотометрическое определение нитрофенолов в

воздухе...................144

Методические указанна ла фотометрическое определение Л-нитроани-

зола в воздухе............ .    145

Методические указания нд полярографическое определение нитроцикло-

гексаиа в воздухе................147

Методические указания на фотометрическое определение нитроциклогексана в воздухе .......... 149

Методические указания на фотометрическое определение окиси этилена в

воздухе............... .    *    .    150

Методические указания на фотометрическое определение суммы одноосновных карбоновых кислот группы Ci—Cg в воздухе производственных

помещений..................153

Методические указания на фотометрическое определение в воздухе органических оснований: пиридина,, а-    и    (З-пиколинов.......155

Методические указания на фотометрическое определение пропаргилово-

го спирта в воздухе................158

Методические указания на фотометрическое определение содержания

паров сероуглерода в воздухе.............160

Методические указания на фотометрическое определение енльвана (2-метил фура на) в воздухе...............162

Методические указания и а фотометрическое определение скипидара в

воздухе...................164

Методические указания на колориметрическое определение сложных

эфиров одноосновных органических    кислот    в    воздухе.......165

Методические указания на колориметрическое определение тетрагидрофура на в воздухе................167

Методические указания на фотометрическое определение триметилол-пропана (этриола) в воздухе .    .    .    .     ........169

Методические указания на фотометрическое определение трил-окспеи ^; и этилового эфира ортокремневой кислоты (тетраэтокснснлана) а ион

Методические указания на фотометрическое определение трпшпрого.п

0    : В воздухе................ 172

Методические указания иа фотометрическое определение толуидшюн

изомеров) в воздухе .     174

Методические указания па фотометрическое определение толуилендиизо*

нанята в воздухе     I7G

Методические указания на полярографическое определение формальдс*

; !.» в воздухе.....*.......*. ’•    *    179

Методические указания на фотометрическое определение фосгена о поз-

Д;-: с......,.............183

Методические указания на фотометрическое определение феинлгидразн-

1    в воздухе..................185

Методические указания на фотометрическое определение фтороргашшс*

. ix соединений в воздухе..............187

Методические указания на определение фурфурола в воздухе    189

Методические указания на колориметрическое определение хлорпелар-

■ новой кислоты в воздухе..............192

Методические указания на фотометрическое определение хлористого мечет» о воздухе................194

Методические указания на колориметрическое определение хлористого

<- >(зн л а в воздухе................196

Методические указания на раздельное фотометрическое определение

циклогексанона и циклогексаноноксима в воздухе..... .    .198

Методические указания на фот< метрическое определение четыреххлорис-

:*>го углерода в воздухе.......200"

Методические указания на фотометрическое определение эпнхлоргидри-

н,1 з воздухе (1-й метод)....... 202

Методические указания на фотометрическое определение эпихлоргидрн-

г * в воздухе (2-й метод)....... 203

Методические указания на фотометрическое определение экстралнна н

у, и пометила нилина в воздухе ..............205

Методические указания на колориметрическое определение этнлендиа-

л 1ча в воздухе.................207

Методические указания на фотометрическое определение этиленхлор-

•"чдрина в воздухе (1-й метод)...... 209

Методические указания на фотометрическое определение этнленхлор-

ндрнна в воздухе (2-й метод) ...... 211

Методические    указания    на    фотометрическое    определение    аммониевой

*ч.*/|р^2,4-дихдррфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воздухе........

Методические указания на газохроматографнческое определение мета-роса, тиофоса, трихлорметафоса-3, формотиона, фосфамида в воздухе 215 Методические указания на фотометрическое определение мышьяксодержащих инсектицидов в воздухе ♦     .    217

Методические    указания    иа    фотометрическое    определение    никотина и

• набаэнна в воздухе ...    .    ,    .    .     219

Методические    указашш    на    фотометрическое    определение    сульфамата

н воздухе    *    *......... 222

Методические    указании    на    фотометрическое    определение    инсектофунгицидов тиофоса, метафоса и метилэтнлтиофоса в воздухе .    .    .    223

Методические    указания    и а    фотометрическое    определение.    фосфорорга-

ннческих инсектицидов в воздухе...... .    ..    ,    .    226

Методические указания на тнтрометрнческое, фотометрическое иосрома-тографнческое определение хлороргаинческих ядохимикатов в воздухе ,    ,    228

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах пентиляцнонных установок.....235

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе* М., ЦРИА «Морфлот», 1981, 256 с.

Методические указания подготовлены сотрудниками лаборатории санитар-но-химичесюих методов исследования Института гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР.

Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ © воздухе промышленных помещений при санитар, ном контроле и имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

Редакционная коллегия: Г. С. Павловская и В. Г. Овечкин.

Ил. 21, табл. 128, прил. 3.

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе

Отв, за выпуск Г. С. -Павловская

Редактор Г. Г. Тимофеева

Технический редактор Л. П. Бушева

Корректоры О. Л. Лизина и Г. Е. Пота лова

Л-53539. Сдано >в набор 27/Х-80 г. Подписано з печать 6/VN8I г. Формат изд. 60x90/16. Бум. типограф, фнн. Гарнитура литературная. Печать высокая. Печ. л. 15,75. Уч-изд. л. 23,2U Изд. № 7Ф1.-Т, Заказ тип. № 2300.

Тираж 3000. Цена 3 руб. 48 коп.

Центральное рекламно-информационное агентство ММФ (ЦРИА «Морфлот»).

Типография «Моряк», Одесса, ул. Ленина. 26

(f) Центральное рекламно-информационное агентство ММФ (ЦРИА «Морфлот»), 1981 г.

УТВЕРЖДАЮ.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. ЗАЙЧЕНКО 18 апреля 1977 г.

№ 1696—77

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОРМАЛЬДЕГИДА

В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

1.    Определение основано на восстановлении формальдегида на ртутно-капельном электроде на фоне ОДМ гидроокиси лития в режиме переменно-токовой полярографии с трапецеидальным переменным напряжением. Потенциал пика восстановления формальдегида — 1,6 В относительно ртутного дна.

2.    Предел обнаружения 0,1 мкг в 1 мл анализируемого раствора.

3.    Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м³ (расчетная).

4.    Определению формальдегида не мешают ацетон, ацетальдегид, спирты, скипидар’ предельные углеводороды, окислы азота, цианиды, аммиак, фосфористый водород, пятиокись фосфора, фурфурол*.

5.    Предельно допустимая концентрация формальдегида в воздухе 0,5 мг/м³.

* Возможно раздельное определение в этих же условиях (£_Пика—1,3 В).

179'

И. Реактивы и аппаратура

6.    Применяемые реактивы и растворы.

Формалин, 1%-ный раствор.

Стандартный раствор Ns 1 с содержанием 2 мг/мл формальдегида. Готовят из 1%-иого раствора формалина, в котором титрованием определяют содержание формальдегида: в колбу вместимостью 200 мл наливают 1 мл 1%-ного раствора формалина, добавляют 10—15 мл воды, 10 мл 0,1 н, раствора йода и но каплям 20%-иый раствор едкого натра до получения устойчивой светло-желтой окраски, закрывают колбу пробкой и оставляют на 10 мин. Затем подкисляют о'мл 10%-ного раствора соляной кислоты, оставляют на 10 мин в темном месте и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия с крахмалом в качестве индикатора.

Предварительно устанавливают количество тиосульфата, расходуемое на титрование 10 мл 0,1 н. раствора йода. По разности между объемами растворов тиосульфата, израсходованных на контрольное титрование и титрование раствора формалина, устанавливают, количество йода, израсходованное на окисление формальдегида: 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 1,5 мг формальдегида, Определив количество формальдегида в растворе, соответствующим разбавлением дистиллированной зодой готовят стандартный раствор, содержащий 2 мг/мл формальдегида.

Стандартный раствор Ns 2, содержащий 10 мкг/мл формальдегида, готовят в день анализа соответствующим разбавлением раствора Ns 1 дистиллированной водой.

Иод, ГОСТ 4159-64, 0,1 и. раствор.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 20%-ный раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 10%-ный раствор.

Тиосульфат натрия, ГОСТ 421.5-66, 0,1 н. раствор.

Крахмал, ГОСТ 10163-62, 0,5%-ный раствор.

Литий гидроокись, МРТУ 6-09-4597—67, 1М раствор.

7.    Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. ркс. 3).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл с делениями на 0,1 мл. Полярограф переменного тока ПОТЧ или другой системы с ртутно-кацельным электродом. Источник инертного газа.

III.    Отбор пробы воздуха

8.    Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 5 мл воды в каждом. Необходимо отобрать 10 л воздуха.

IV,    Описание определения

9.    Содержимое поглотительных приборов анализируют раздельно. Анализируемый раствор выливают в цилиндр, прибавляют 0,5 мл JM раствора-гидроокиси лития, споласкивают .поглотительный прибор малыми порциями воды, сливая в тот же цилиндр, и доводят объем до 5 лот. Раствор перемешивают, вносят в электролизер, удаляют растворенный кислород путем пропускания инертного газа и полярографируют; начальное напряжение —1,4 В, скорость разверстки 2 мВ/e, амплитуда трапецеидального переменного напряжения 32 мВ, диапазон тока 1. Измеряют высоту пика и nd калибровочному графику находят содержание формальдегида. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 97.

Шкалу обрабатывают аналогично пробам, строят график: на ось ординат наносят значения высоты пика в мм, на ось абсцисс — соответствующие им величины концентраций формальдегида в мкг/мл.

Концентрацию формальдегида в мг/м³ воздуха X вычисляют по формуле:

180

где G—количество формальдегида, найденное по калибровочному графику е ] мл анализируемого раствора, мкг;

V — объем анализируемого раствора, мл; у₂₀ — объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Таблица 97

I. Общая часть

1.    Определение основано на реакции взаимодействия формальдегида с солянокислым фенилгидразином в присутствии окислителя в щелочной среде с образованием соединения, окрашенного в красный цвет.

2.    Предел обнаружения 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора,

3.    Предел обнаружения в воздухе 0,16 мг/м³ (расчетная).

4.    Определению не мешают; метанол, фурфурол, аммиак, 1000-кратное коли-чество фенола, окислы азота; фосфористый водород и цианистый водород в концентрациях, превышающих ПДК, мешают определению.

5.    Предельно допустимая концентрация формальдегида в воздухе 0,5 мг/м³.

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Формалин, 1%-ный раствор.

Стандартный раствор с содержанием 2 мг/мл формальдегида готовят из 1%-ного раствора формалина, в котором титрованием определяют содержание формальдегида. В колбу вместимостью 200 мл наливают 1 мл 1%-ного раствора формалина, добавляют 10—15 мл воды, 10 мл 0,1 н. раствора йода и по каплям 20%-ный раствор едкого натра до- получения устойчивой светло-желтой окраски, закрывают колбу пробкой и оставляют на 10 мин. Затем подкисляют 5 мл 10%-ного раствора соляной кислоты, оставляют на 10 мин в темном месте и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия с крахмалом в качестве индикатора.

Предварительно устанавливают количество тиосульфата, расходуемое на титрование 10 мл 0,1 н. раствора йода. По разности между объемами растворов тиосульфата, израсходованных на контрольное титрование и титрование раствора формалина, устанавливают количество йода, израсходованное на окисление формальдегида:"! мл 0,1 н. раствора йода соответствует 1,5 мг формальдегида. Определив количество формальдегида в растворе, соответствующим разбавлением дистиллированной водой готовят стандартный раствор, содержащий 2 мг/мл. формальдегида.

Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг/мл формальдегида, готовят в день анализа соответствующим разбавлением раствора № 1 дистиллированной водой.

Изопропиловый спирт, СТГОХП 15-2355, 50%-ный раствор.

Фенилгидразин гидрохлорид, ГОСТ 5834-52, 5%-ный свежеприготовленный раствор: навеску соли растворяют в горячей воде и раствор фильтруют.

Калий железосинеродистый, ГОСТ 4206-65, 5%-ный раствор.

181

На.тр едкий, ГОСТ 4328-66, 10%-ный раствор.

7.    Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис. 3).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Колбы"мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 2о, 50, 250 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями на 0,01 н 0,1 мл.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр,

1П. Отбор пробы воздуха

8.    Воздух со скоростыо 0,5 л/мин протягивают через поглотительный прибор с- 6. мл 50%-ного изопропилового спирта. Для определения концентрации на уровне ¹/з ПДК достаточно отобрать 3 л воздуха.

IV. Описание определения.

9.    В колориметрическую пробирку вносят 5 мл пробы, приливают 0,2 мл •5%-ного раствора солянокислого фенилгидразина, перемешивают и оставляют на 15 мин. Затем вносят 0,1 мл 5%-ного раствора ферроцианида калия и .взбалтывают, Через Ю мин добавляют 1 мл 10%-ногб раствора едкого натра, взбалтывают и через 30 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 520 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично' пробам. Содержание формальдегида в анализируемом растворе определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 98.

Таблица 98 Шкала стандартов

№ стандарта Стандартный раствор Яг'2, мл Изопропиловый спирт, 50%, мл Содержание формальдегида, мкг 0 0 5 0 1 0,05 4,95 0,5 2 0,1 4,9 1,0 3 0,2 4,8 2,0 4 0,4 4,6 4,0 5 0,6 4,4 6,0 6 0,8 4,2 ! 8,0 7 1,0 4,0 : ю.о

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов (устойчива в течение 2 ч) можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию формальдегида в мг/м³ воздуха. X вычисляют по формуле:

у- ^Gv'

^х~ vv_n •

где G — количество формальдегида, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;

V] — общий объем пробы, мл;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

1^эо — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный \    u:\a~гным

условиям по формуле (см. приложение), л.

182

2 J

Рис. 7. Схема отбора проб воздуха на тетраэтилсвинец