НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

выпуск XIII

Москва»ЦРИА «Морфлот: 1979

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XIII

Москва-ЦРИА «Морфлот» 1979

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным техническим условиям

Вещество	Метод опубликован в технических условиях на методы определения вредных веществ в воздухе
Тетрахлордифторэтан	Вып. IV, с. 139. Технические уело-
(фреон 112)	вия на метод определения фторорга-нических соединений в воздухе. Утверждены 2 октября 1964 г. К? 12^-1/161
Трихлортрифторэтан (фре-	То же
он ИЗ)
Тетрафторхлорэтан (фре-	я
он 114)
Пентафторхлорэтан (фре-	»
он 11C)
Дихлорфторэтан (фреон	я
141)
Хлордифторэтан (фреон 142) Трифторэтан (фреон 143)	»
	я
Тетрафтордибромэтан	»
(фреон 114В2) Трифторбромметан (фре-
	»
он 13В,)
Дифторхлорбромметан	»
(фреон 12Bi) Фреон 151
	»
Фреон 152	»
3, 3, З-Трифторпропен	»
Октафторциклобутан	>
(фреон 318С)
1-йодгентафтор пропан Аммифос Аммофос	» Вып. III, с. 34. Технические условия на метод определения фосфор-органических инсектицидов в возду хе, утверждены 3 апреля 1963 г. Вып. IV, с. 165. Технические условия на метод определения пыли Утверждены 2 октября 1964 г.
Сульфид цинка, активиро-	То же
ванный марганцем и медью (люминофор ЭЛС-580-В)
Сульфид цинка, активированный медью (люминофор ЭЛС-455-В)	м

117

	О к о и *i а и н с
Вещество	Метод опубликован в технических
	условиях на методы определения вредных веществ в воздухе
Свинцовосиликатное во-	Вып. IX, 1973 г. Технические уело-
лохко марки Б-50	вия на спектрографический метод определения свинца
Свиниовос.иликатное волокно марки В-70	То же

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания на фотометрическое определение борной кислоты и борного ангидрида в    воздухе......3

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

теллура и его соединений в воздухе........5

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

монохлористой серы в воздухе..........7

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

гидрида германия в воздухе..........9

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

спиртов жирного ряда Ci—10ю и фурфурилового спирта в воздухе .................12

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

формамида и диметилформамида в    воздухе......15

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

этилндендиацетата в воздухе..........18

Методические указания на фотометрическое определение дивинила в воздухе.............20

Методические указания на фотометрическое определение иа-ра-метнлуретанбензолсульфогидраэида (лорофора ЧХЗ)    22

Методические указания на фотометрическое определение фенола и диметнлфенола в воздухе.........24

Методические указания на раздельное фотометрическое определение трифенилфосфата и фенола в воздухе.....26

Методические указания на раздельное определение орто-, мета-, пара-трикрезилфосфата и трифенилфосфата в воздухе с

помощью тонкослойной хроматографии.......29

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

орто- и пара-нитроанилина в воздухе........34

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

3.4- дихлоранилина в воздухе..........36

Методические указания на полярографическое определение

3.4- дихлоранилина в воздухе..........38

Методические указания на фотометрическое определение

3.4- днхлорнитробензола в воздухе.........40

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

диметиланилина в воздухе...........42

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

хлористого бензоила в воздухе.........44

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

нитробензотрифторида в воздухе.........47

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

трефлана (трифтор-2,6-динитродилролил-я-толуидина) в воздухе 49

120

Методические указания на спектрофотометрическое определение бутиламида бензосульфокислоты в воздухе .... 51 Методические указания на раздельное определение паров фенола, орто-, мета- и пара-крезола в воздухе с помощью тонкослойной хроматографии .     53

Методические указания на определение метальдегида в воздухе с помощью тонкослойной хроматографии.....57

Методические указания на фотометрическое определение ди-метилвинилэтинил-я-оксифенилметана в воздухе .... 60 Методические указания на фотометрическое определение

фенацетина в воздухе............62

Методические указания на фотометрическое определение

анальгина в воздухе............64

Методические указания на фотометрическое определение

пирамидона в воздухе............66

Методические указания на спектрофотометрическое определение стрептомицина в воздухе.........68

Методические указания на спектрофотометрическое определение ампициллина в воздухе..........71

Методические указания на спектрофотометрическое определение метилтсстостерона и ацетата дигидропрегненолона в воздухе .................73

Методические указания на фотометрическое определение сульфапиридазина, сульфадиметоксина,    сульфамонометоксина

и З-хлор-б-сульфаниламидоииридазина в воздухе .... 75 Методические указания на определение гардоны [2-хлор-1-(2,4,5-трнхлорфеннл)-винилдиметилфосфата] с помощью тонкослойной хроматографии в воздухе........77

Методические указания на фотометрическое определение

бензальдегида в воздухе...........79

Методические указания на эмульсионное определение тер-

фенилов в воздухе.............81

Методические указания на фотометрическое определение

соласоднна в воздухе............83

Методические указания на фотометрическое определение

поликарбацина в воздухе ........... 85

Методические указания на хроматографическое определение

каратана и акрекса в воздухе..........88

Методические указания на определение семерона в воздухе

с помощью тонкослойной хроматографии.......90

Методические указания на газохроматографическое определение дихлорбутадиена и трихлорбутена в    воздухе .... 92

Методические указания на газохроматографпческое определение хлоропрена в воздухе..........94

Методические указания на определение суммарного содержания органических веществ в воздухе (в пересчете на углерод) с помощью газовой хроматографии......97

Методические указания на газохроматографическое определение бензола, толуола, орто-, мета-, пара-ксилола, стирола, метилметакрилата в воздухе .    .    .     100

Методические указания на газохроматографическое определение этилового спирта в воздухе ......... 102

121

определение альфа-метилстирола в воздухе......104

Методические указания на газохроматографическое определение диметилформамида в воздухе........Кб

Методические указания на колориметрическое определение диметилформамида в воздухе..........108

Приложение 1     111

Приложение 2..............112

Приложение 3..............115

Приложение 4..............117

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе. Вып. XIII. М., ЦРИА «Мор. флот», 1979, 124 с.

Методические указания составлены методическом секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных предприятий.

Методические указания, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

Редакционная коллегия:    В.    А.    Хрусталева,

М. Н. Кузьмичева, М. Д. Бабина, Т. В. Соловьева, В. Г. Овечкин.

УТВЕРЖДАЮ. Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. ЗАЙЧЕНКО 18 апреля 1977 г.

N* 166-77

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛФОРМАМИДА В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

1.    Определение основано на гидролизе диметилформамида щелочью и взаимодействии продукта гидролиза диметиламина с 2,4-ди-нитрохлорбензолом с образованием окрашенного в желтый цвет соединения.

2.    Чувствительность определения — 5 мкг в анализируемом объеме пробы.

3.    Определению мешают другие амины.

4.    Предельно допустимая концентрация диметилформамида в воздухе — ibO мг/м³.

II. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы.

Ди-метилформамид, температура кипения 153°. Стандартный раст. вор № 1 диметилформамида готовят в мерной колбе емкостью 25— 50 мл. Наливают 10— 15 мл 0,05 н. раствора соляной кислоты и взвешивают на аналитических весах. Добавляют 2—3 капли диметилформамида, взвешивают вторично и доводят до метки 0,05 н. раствором соляной кислоты. По разности взвешивания определяют навеску диметилформамида и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,05 н. растворам соляной кислоты.

Соляная кислота, ГОСТ 3418/—67, 0,01 н., 0,05 н. и 10%-ные растворы.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 20%-ный раствор.

Натрий углекислый, безводный, ГОСТ 83-63, 8%-ный раствор.

2,4-Динитрохлорбензол, МРТУ 6-09-5609—68, 5%-ный раствор, свежеприготовленный. Готовят при нагревании на водяной бане.

Хлороформ.

6.    Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительный поибор Зайцева.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 и Л 00 мл.

Пипетки градуированные, ГОСТ 1770-64, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

108

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с притертой пробкой, высотой 120 мм и внутренни-м диаметром 15 мм.

Баня водяная.

III.    Отбор пробы воздуха

7.    Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через поглотительный прибор Зайцева, содержащий 5 мл 0,05 и. раствора соляной кислоты.

Для определения '/г ПДК необходимо отобрать 6 л воздуха.

IV.    Описание определения

8.    В поглотительный прибор с пробой вносят 1 мл 20%-ного раствора едкого натра и помещают в кипящую водяную баню, предварительно соединив его с другим поглотительным прибором Зайцева, наполненным 4 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты. Через поглотительные приборы аспирируют воздух со скоростью 0,1. л/мин в течение 5 мин.

Для исключения возможности переброса жидкости поглотительный прибор с соляной кислотой после гидролиза быстро отсоединяют от всей системы при включенном аспнрирующем устройстве.

2 мл пробы из поглотительного прибора переносят в колориметрическую пробирку. В аналогичных условиях готовят шкалу стандартов, для чего в поглотительные приборы Зайцева через длинную трубку вносят стандартные растворы согласно табл. 35.

Таблица 35

Номер стан дарта Содержание диметилформамида в 4 мл раствора, мкг 20%-иый раствор едкого натра 0,5 н. раствор соляной кислоты, мл Стандартный раствор № 2, мл 1 0 х _ 4 0 2 10 О 5 3.9 0,1 3 20 2° 3,8 0,2 4 40 О _ С 3,6 0,4 5 80 «g 3,2 0,8 6 120 Ю s 2,8 1.2 7 160 m 5 2,4 |.б 8 200 CQ н 2,0 2,0

После омыления из каждого поглотительного прибора для приготовления шкалы стандартов берут по 2 мл раствора и вносят в колориметрические пробирки. Затем во все пробирки шкалы и проб вносят по 0,1 мл 8%-ного раствора углекислого натрия и по 0,2 мл 5%-ного спиртового раствора динитрохлорбензола. Содержимое пробирок осторожно перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 5 мин. По охлаждении в пробирки приливают по 0,2 мл 10%-

109

ного раствора соляной кислоты и по 1 мл хлороформа. Растворы встряхивают н через 10—15 мин желтую окраску проб сравнивают со шкалой стандартов.

Шкала стандартов устойчива в течение 10 дней.

Содержание диметилформамида в мг/м³ воздуха X вычисляют по формуле

яУх

Wo

где q — количество диметилформамида, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;

У — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V| — общий объем пробы, мл;

1^;о — объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20°С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

У У/(273°+20°) Я ^v*°— (27Э°+/)760 '•

где V/— объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.; t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить V/ на соответствующий коэффициент.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Коэффициенты Для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°С и атмосферное давление 760 мм рт. ст.

	Атмос(			>ерное давление, мм		рт. ст.
X ЭК п о	730	732	734	736	738	740	742
-30	1,1582	1,1614	1,1646	1,1677	1,1709	1,1741	1,1772
-28	1,1487	1,1519	1,1550	1,1581	1,1613	1,1644	1,1675
—26	1*1393	1,1425	1,1456	1,1487	1,1.519	1,1550	1,1581
—24	1,1302	1*1334	1,1364	1,1391	1,1427	1,1454	1,1488
—22	1,1212	1,1243	1*1274	1,1304	1,1336	1,1366	1,1396
—20	1,1123	1,1155	1,1185	1,1215	1,1246	1,1276	1,1306
—18	1,1036	1,1067	1,1097	U127	1,1-158	1,1188	1,1218
—16	1,0953	1,0981	1,1011	1,1041	1*1071	1,1101	1,1131
— 14	1,0866	1,0897	1,0926	1,0955	1,0986	1,1015	1,1045
-12	1,0782	1,0813	1,0842	1,0871	1,0901	1,0931	1,0959
—10	1,0701	1,0731	1.0760	1,0789	1,0819	1,0848	1,0877
-8	1,0620	1,0650	1,0679	1,0708	1,0737	1,0766	1,0795
-6	1,0540	1,0570	1,0599	1,0627	1,0657	1,0685	1,0714
—4	1,0462	1,0491	1,0519	1,0548	1,0677	1,0605	1,0634
—2	1,0385	1,0414	1,0442	1,0470	1,0499	1,0528	1,0656
0	1,0309	1,0338	1,0366	1,0394	1,0423	1,0451	1,0477
+2	1,0234	1,02163	1,0291	1,0318	1,0347	1,0375	1,0402
+ 4	1,01.60	1,0169	1,0216	1,0244	1,0272	1,0299	1,0327
+ 6	1,0087	1,0115	1,0143	1,0170	1,0198	1,0226	1,0253
+ 8	1,0015	1,0043	1,0070	1,0097	1,0126	1,0153	1,0179
+ 10	0,9944	0,9972	0,9999	1/3026	1*0054	1,0081	1,0108
+ 12	0,9875	0,9903	3,9929	0,9956	1,9984	1,0011	1,0037
+ 14	0,9806	0,9833	0,9860	0,9886	0,9914	0,9940	0,9967
+ 16	0,9737	3,9765	0,9791	0,9818	0,9845	0,9871	0,9898
+ 18	0,9671	0,9698	0,9725	0,9751	0,9778	0,9804	0,9830
+ 2Q	0,9605	0,9632	0,9658	0,9684	0,971.1	0,9737	0,9763
+ 22	0,9539	0,9566	0,9592	0,9618	0,9645	0,9671	0,9696
+ 24	0,9475	0,9502	0,9527	0,9553	0,9579	0,9605	0,9631
+ 26	0,9412	3,9438	0,3464	0,9469	0,9516	0,9541	0,9566
+ 28	0,9349	1,9376	0,9401	0,9426	0,9453	0,9478	0,9503
+30	0,9288	0,9314	0,9339	0,9364	0,9391	0,9415	0,9440
+ 32	0,9227	3,9252	3,9277	0,9302	0,9328	0,9353	0,9378
+ 34	0,9167	0,9193	0,9218	0,9242	0,9268	0,9293	0,9318
+ 36	0,9107	0,9133	0,9158	0,9182	0,9208	0,9233	0,9257
+38	0,9049	0,9074	0,9099	0,9123	0,9149	0,9173	0,9198
+ 40	0,8991	0,9017	0,9041	0,9065	0,9090	0,9115	0,9139

t воз*			Атмосферное давление, мм			рт. ст.
духа °С	744	746	748	750	752	754	756
—30	и 803	1,1836	1,1867	1,1899	1,1932	1,1963	1,1994
—28	1,1707	1,1739	1*1770	1,1801	1,1834	1,1865	1,1896
-26	1,1612	U 644	1,1674	1.J705	1,1737	1,1768	к 1799
-24	1,1519	1,1550	1,1581	1,1612	1,1644	1,1674	1,1705
-22	1,1427	1,1458	1,1488	1,1519	1,1550	1,1581	1,1611
—20	1,1337	1,1368	1,1398	1,1428	1,1459	1,1489	1,1519
—18	1,1247	1,1278	1,1308	1,1338	1,1369	1,1399	1,1429
— 16	1,1160	1,1.191	1,1221	1,1250	1,1282	1,131.1	1,1341
-14	1,1074	1,1105	1,1.134	1,1164	1,1194	1,1224	1,1253
—42	1,0989	1,1019	1,1049	1,1078	1,1108	1,1137	1,1166
^10	1,0906	1,0936	1,0965	1,0994	1,1024	1,1063	1,1082
— 8	1,0824	1,0853	1,0882	1,0911	1,0941	1,0969	1,0698
— 6	1,0742	1,0772	1,0801	1,0829	1,0858	1 0887	1,09; 16
— 4	1,0662	1,0691	1,0719	1,0748	1,0777	1,0806	1,0834
- 2	1,0584	1,0613	1,0641	1,0669	1,0698	1,0726	1,0755
0	1,0506	1,0535	1 0563	1,0591	1,0621	1,0648	1,0676
+ 2	1,0430	1,0459	1,0487	1,0514	1,0543	1,0571	1,0598
+ 4	1,0355	1,0383	1,0411	1,0438	1,0467	1,0494	1,0522
+ 6	U0280	1,0309	1,0336	1,0363	1,0392	1,0419	1,0446
+ 8	1,0207	1,0235	1,026:	1,0289	1,0317	1,0345	1,0372
+ 10	1,0134	1,0162	1,0189	1,02.16	1,0244	1,0272	1,0298
+ 1-2	1,0064	1,0092	1,0118	1,0145	1,0173	1,0199	1,0226
+ 14	0,9993	1,0021	1,0048	1,0074	1,01*02	1,0128	1.01.55
+ 16	0,9924	0,9951	0,9978	1,0004	1,0032	1,0058	1,0084
+48	0,9856	0,9884	0,9909	0,9936	0,9963	0.9989	1,0010
+20	0,9789	0,9816	0,9842	0,9868	0,9895	0,9921	0,9947
+ 22	0,9723	0,9749	0,9775	0,9800	0,9827	0,9853	0,9879
+ 24	0,9657	0,9683	0,9709	0,9735	0,9762	0,9787	0,9813
+ 26	0,9592	0,9618	0,9644	0,9669	0,9696	0,9721	0,9747
+ 28	0,9528	0,9555	0,9580	0,9605	0,9632	0,9657	0,9682
+ 30	0,9466	0,9492	0,9517	0,9542	0,9568	0,9594	0,9618
+ 32	0,9403	0,9429	0,9454	0,9479	0,9505	0,9530	0,9555
+ 34	0,9342	0,9368	0,9393	0,9418	0,9444	0,9468	0,9493
+ 36	0,9282	0,9308	0,9332	0,9357	0,9382	0,9407	0,9432
+ 38	0,9222	0,9248	0,9272	0,9297	0,9322	0,9347	0,9371
+ 40	0,9163	0,9189	0,9213	0,9237	0,9263	0,9287	0,9311
	Атмосферное давление, мм рт. ст.
духа °С	758	j 760	762	764	766	768	770
-30	1,2026	1,2058	1,2089	1,2122	1,2153	1,2185	1,2217
—28	1,1928	1,1959	1,1990	1,2022	1,2053	1,2084	1,2117
—26	1,1831	1,1862	1,1893	1,1925	1,1956	1,1986	1,2018
—24	1,1736	1,1767	1,1797	1,1829	1,1859	1,1891	1,1922
S Заказ № 1775							113

t воздуха

-22 -20 -18 —16 —14 — 12 —10 - 8 - 6

—    4

—    2 О

+ 2 + 4 + 6 + 8 + 10 + 12 + 14 + 16 + 18 +20 + 22 +24 + 26 + 28 + 30 + 32 + 34 + 36 + 38 + 40