Купить МУ 1626-77 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
I Общая часть
II Реактивы и аппаратура
III Отбор пробы воздуха
IV Описание определения
Приложение 1. Рисунки
Приложение 2. Расчет концентрации вредного вещества в воздухе
Приложение 3. Коэффициенты К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуски с 1 по 5
МОСКВА ЦРИА «МОРФЛОТ»
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуски с 1 по 5
МОСКВА ЦРИА «МОРФЛОТ. 1981
rso | |
Рис. 9. Поглотительный прибор Зайцева |
Рис, 11. Поглотительный прибор Петри
Рис. 10. Поглотительный прибор Рихтера |
Рис. 12, Погло- Рис. 13, Колба из туго- тительный прибор плавкого стекла ' Полежаева |
Рис, 14. Прибор для перегонки с водяным паром
245
246
Рис. 15. Прибор для дне- Рис 16. Приборы для разрушения хлорорганических тилляции ядохимикатов |
Рис. 17. Установка для определения хлорорганических инсектицидов: / — склянка Тищенко с серной кислотой; 2 — поглотитель с натронной известью; 8 — прибор для разрушения хлорорганических инсектицидов; 4 — термометр; 5 ~ парафиновая баня; 6 — электрическая плитка; 7 — пробирка-приемник |
Рис. 18. Схема отбора проб пыли методом внешней фильтрации; / — воздуховод; 2 — пылеотборная трубка; 3 — аллонж с фильтром; 4 — ротаметр; 5 — аспиратор |
Рис. 19. Схема отбора проб пыли методом внутренней фильтрации: 1 — воздуховод; 2 —аллонж с фильтром: 3 — металличес* кая трубка; 4 — ротаметр; 6—аспиратор |
Олт
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Расчет концентрации вредного вещества в воздухе
В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспири* юванноГо при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре Ю^С и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:
-Vi*.
где Vf — объем воздуха, измеренный при fС и давлении 101,33 кПа,
Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами К (приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 409С и давлений' от 97,33 до 104,0 кПа (730—780 мм рт. ст.).
В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах но санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0°С и 101,33 кПа).
Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40ИС с интервалом в Р и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.
Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь ±0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать ±10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне ±1% следует считать вполне достаточной.
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Коэффициенты К для приведения объема воздуха к стандартным условиям | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Д Р |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
ак |
I |
3 |
4 |
5 |
7 |
8 |
9 |
10 |
12 |
Искомый коэффициент /С, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:
где AKt — поправка на температуру;
АКр — поправка на давление,
1. Численное значение давления Р, путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти (Ртабл)
Рвя*Ртабл’"Ь^^>*
2. В графе Р находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °С нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре *+1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы "(т. е. прибавляют 0,003).
3. Поправку на ЛЯ определяют по-таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.
Примеры. Требуется определить коэффициент К для следующих параметров окружающей среды:
№ п/п |
*°с |
р г мм рт.ст* |
Р табл ~\~АР |
Ятабл+ДЯ/ |
АКР |
к |
1 |
18 |
750 |
750+0 |
0,994+0 |
0,000 |
0,994 |
2 |
5 |
788 |
780+8 |
1,078+0,003 |
0,010 |
1,091 |
3 |
23 |
743 |
740+3 |
0,961+0,003 |
0,004 |
0,968 |
4 |
29 |
732 |
730+2 |
0,929+0,003 |
0,003 |
0,935 |
5 |
22 |
781 |
780+1 |
1 1,019+0 | |
0,001 |
1,020 |
В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы, В тех случаях, когда цифра t°С нечетна (примеры 2, 3 и 4), выписывают Ктабп* соответствующий Ягабд л температуре (/+1)°С и прибавляют к нему 0,003,
Поправку на излишек единиц АР определяют по вспомогательной таблице -(их значения вписаны в графу АКР),
Величину коэффициента К определяют как сумму поправок на температуру и давление и /Стайл (графа УС).
В примере 5 ввиду четности цифры /°С поправка на температуру отсутствует.
СОДЕРЖАНИЕ
Методические указания на фотометрическое определение алюминия, е&и^
С]! алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе . 3
Методические указания на газохроматографическое определение бериллия в воздухе *................5
Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его
соединений в воздухе ................ 7
Методические указания на фотометрическое определение вольфрама,
вольфрамового ангидрида и карбида вольфрама в воздухе.....9
Методические указания на колориметрическое определение германия и
его соединений в воздухе . . „ . . . 11
Методические указания на фотометрическое определение кобальта и
его соединений в воздухе ..............14
Методические указания на фотометрическое определение соединений марганца в воздухе.................16
Методические указания на фотометрическое определение меди в
воздухе...................18
Методические указания на фотометрическое определение молибдена и
его соединений в воздухе..............20
Методические указания на фотометрическое определение мышьяковистого водорода в воздухе ...............22
Методические указания на фотометрическое определение мышьяковистого ангидрида и других соединений трехвалентного мышьяка в воздухе 24 Методические указания на колориметрическое определение паров ртути
в воздухе...................26
Методические указания на фотометрическое определение водорастворимых соединении никеля в воздухе .... ........ 28
Методические указания на фотометрическое и полярографическое определение селена и селенистого ангидрида в воздухе.......30
.Методические указания на фотометрическое определение тантала и его
соединений в воздухе ...............32
Методические указания иа фотометрическое определение титана и его
соединений в воздухе ...............35
Методические указания на фотометрическое определение тетраэтилсвинца в воздухе..... ...........38
Методические указания на фотометрическое определение тория и его
соединений в воздухе ...............40
Методические указания на фотометрическое определение трихлорфено-
лята меди в воздухе..... 42
Методические указания на Фотометрическое определение трихлорсила-
на в воздухе..................44
Методические указания на фотометрическое определение фосфорного
ангидрида в воздухе...............46
Методические указания на фотометрическое определение фосфористого
водорода в воздухе................47
Методические указания на фотометрическое определение хромового ангидрида и солей хромовой кислоты в воздухе........50
Методические указания на фотометрическое определение цинка и его
соединений в воздухе...............51
Методические указания на фотометрическое определение цнклопента-диенилтрикарбонил марганца в воздухе...... 54
Методические указания на фотометрическое определение циркония и его
оединений в воздухе...............56
Методические указания на фотометрическое определение аммиака в
воздухе...... .........58
Методические указания на фотометрическое определение двуокиси азо-
а в воздухе..................6С
Методические указания на фотометрическое определение озона в воздухе ....................62
Методические указания на хроматографическое определение окиси углевода в воздухе ..... ............ 64
Методические указания на хроматографическое определение окиси угле-
ода с предварительной конверсией ее в метан .......6С
Методические указания на турбидиметрическое определение аэрозоля
серной кислоты в воздухе...............*>€
Методические указания на определение сернистого ангидрида в воздухе 70
Методические указания на фотометрическое определение сероводорода
_ воздухе ..................74
Методические указания на фотометрическое определение хлора в воздухе (1-й метод).................76
Методические указания на фотометрическое определение хлора в воз-
ухе (2-й метод)................77
Методические указания на фотометрическое определение брома в воздухе ....................79*
Методические указания на фотометрическое определение йода в воз-
ухе ........*............81
Методические указания на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе ... 83-
Методические указания на фотометрическое определение цианистого
-одорода в воздухе ................84
Методические указания на . фотометрическое определения анилина в воз-
ухе .....................86
Методические указания на фотометрическое определение ацетона в воздухе ....................88
Методические указания на колориметрическое определение ацетофено-
з в воздухе...................9f>
Методические указания на раздельное фотоме^трическое определение бензола, толуола и изомеров ксилола в воздухе . . . ,91
Методические указания па фотометрическое определение бензотрихло-
1да в воздухе..................98
Методические указания на фотометрическое определение 1,4-бензохино-
..j в воздухе..................100
Методические указания на определение хлористого бензилпдена в воздухе .....................101*
Методические указания на фотометрическое определение гексамети-
нднизоцианата в воздухе...............103
Методические указания на фотометрическое определение гексогена в воздухе ....................104
Методические указания на колориметрическое определение гексамети-
шдиамина в зоздухе........"...... 106
Методические указания на фотометрическое определение гидразина в
воздухе............. Ю8
Методические указания на суммарное колориметрическое определение
же гена и кетена в воздухе..............110
Методические указания на фотометрическое определение диметилбензил-
а»шна в воздухе................111
Методические указания на колориметрическое определение диметил аминя в воздухе...... ПЗ
Методические указания на фотометрическое определение дииитрородан-
нзола в воздухе.................115
Методические указания на фотометрическое определение динитробензола и динитротолуола в воздухе , „ , 116
Ок I
Методические указания на фотометрическое определение динитроорто-
крезола в воздухе.................118
Методические указания на фотометрическое определение дифенилолпропана в воздухе.................120
Методические указания на фотометрическое определение дициклопен-
тадиена в воздухе................122
Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в
воздухе ... 123
Методические указания на фотометрическое определение изопропилбензола в воздухе.................J25
Методические указания на колориметрическое определение изопропил-
нитрата в воздухе................127
Методические указания на фотометрическое определение камфоры в
воздухе...... 129
Методические указания на колориметрическое определение капролактама в воздухе ... 130
Методические указания на фотометрическое определение ксилидина в
воздухе .... 132
Методические указания на фотометрическое определение масляного ангидрида в воздухе................134
Методические указания на фотометрическое определение метилового
спирта в воздухе..................136
Методические указания на фотометрическое определение метилового
эфира акриловой кислоты в воздухе...........138
Методические указания на фотометрическое определение метилэтилке-
тона в воздухе ......... 139
Методические указания на колориметрическое «определение метилпро-
пилкетона и метилгексилкетона в воздухе..........141
Методические указания на фотометрическое определение а-нафтохиноиа
в воздухе...................142
Методические указания на фотометрическое определение нитрофенолов в
воздухе...................144
Методические указанна ла фотометрическое определение Л-нитроани-
зола в воздухе............ . 145
Методические указания нд полярографическое определение нитроцикло-
гексаиа в воздухе................147
Методические указания на фотометрическое определение нитроциклогексана в воздухе .......... 149
Методические указания на фотометрическое определение окиси этилена в
воздухе............... . * . 150
Методические указания на фотометрическое определение суммы одноосновных карбоновых кислот группы Ci—Cg в воздухе производственных
помещений..................153
Методические указания на фотометрическое определение в воздухе органических оснований: пиридина,, а- и (З-пиколинов.......155
Методические указания на фотометрическое определение пропаргилово-
го спирта в воздухе................158
Методические указания на фотометрическое определение содержания
паров сероуглерода в воздухе.............160
Методические указания на фотометрическое определение енльвана (2-метил фура на) в воздухе...............162
Методические указания и а фотометрическое определение скипидара в
воздухе...................164
Методические указания на колориметрическое определение сложных
эфиров одноосновных органических кислот в воздухе.......165
Методические указания на колориметрическое определение тетрагидрофура на в воздухе................167
Методические указания на фотометрическое определение триметилол-пропана (этриола) в воздухе . . . . ........169
Методические указания на фотометрическое определение трил-окспеи ; и этилового эфира ортокремневой кислоты (тетраэтокснснлана) а ион
/70
Методические указания на фотометрическое определение трпшпрого.п
0 : В воздухе................ 172
Методические указания иа фотометрическое определение толуидшюн
изомеров) в воздухе . 174
Методические указания па фотометрическое определение толуилендиизо*
нанята в воздухе I7G
Методические указания на полярографическое определение формальдс*
; !.» в воздухе.....*.......*. ’• * 179
Методические указания на фотометрическое определение фосгена о поз-
Д;-: с......,.............183
Методические указания на фотометрическое определение феинлгидразн-
1 в воздухе..................185
Методические указания на фотометрическое определение фтороргашшс*
. ix соединений в воздухе..............187
Методические указания на определение фурфурола в воздухе 189
Методические указания на колориметрическое определение хлорпелар-
■ новой кислоты в воздухе..............192
Методические указания на фотометрическое определение хлористого мечет» о воздухе................194
Методические указания на колориметрическое определение хлористого
<- >(зн л а в воздухе................196
Методические указания на раздельное фотометрическое определение
циклогексанона и циклогексаноноксима в воздухе..... . .198
Методические указания на фот< метрическое определение четыреххлорис-
:*>го углерода в воздухе.......200"
Методические указания на фотометрическое определение эпнхлоргидри-
н,1 з воздухе (1-й метод)....... 202
Методические указания на фотометрическое определение эпихлоргидрн-
г * в воздухе (2-й метод)....... 203
Методические указания на фотометрическое определение экстралнна н
у, и пометила нилина в воздухе ..............205
Методические указания на колориметрическое определение этнлендиа-
л 1ча в воздухе.................207
Методические указания на фотометрическое определение этиленхлор-
•"чдрина в воздухе (1-й метод)...... 209
Методические указания на фотометрическое определение этнленхлор-
ндрнна в воздухе (2-й метод) ...... 211
Методические указания на фотометрическое определение аммониевой
*ч.*/|р^2,4-дихдррфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воздухе........
Методические указания на газохроматографнческое определение мета-роса, тиофоса, трихлорметафоса-3, формотиона, фосфамида в воздухе 215 Методические указания на фотометрическое определение мышьяксодержащих инсектицидов в воздухе ♦ . 217
Методические указания иа фотометрическое определение никотина и
• набаэнна в воздухе ... . , . . 219
Методические указашш на фотометрическое определение сульфамата
н воздухе * *......... 222
Методические указании на фотометрическое определение инсектофунгицидов тиофоса, метафоса и метилэтнлтиофоса в воздухе . . . 223
Методические указания и а фотометрическое определение. фосфорорга-
ннческих инсектицидов в воздухе...... . .. , . 226
Методические указания на тнтрометрнческое, фотометрическое иосрома-тографнческое определение хлороргаинческих ядохимикатов в воздухе , , 228
Приложение /...............,242
Приложение 2................248
Приложение 3................—
Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах пентиляцнонных установок.....235
Методические указания на определение вредных веществ в воздухе* М., ЦРИА «Морфлот», 1981, 256 с.
Методические указания подготовлены сотрудниками лаборатории санитар-но-химичесюих методов исследования Института гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР.
Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ © воздухе промышленных помещений при санитар, ном контроле и имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.
Редакционная коллегия: Г. С. Павловская и В. Г. Овечкин.
Ил. 21, табл. 128, прил. 3.
Методические указания на определение вредных веществ в воздухе
Отв, за выпуск Г. С. -Павловская
Редактор Г. Г. Тимофеева
Технический редактор Л. П. Бушева
Корректоры О. Л. Лизина и Г. Е. Пота лова
Л-53539. Сдано >в набор 27/Х-80 г. Подписано з печать 6/VN8I г. Формат изд. 60x90/16. Бум. типограф, фнн. Гарнитура литературная. Печать высокая. Печ. л. 15,75. Уч-изд. л. 23,2U Изд. № 7Ф1.-Т, Заказ тип. № 2300.
Тираж 3000. Цена 3 руб. 48 коп.
Центральное рекламно-информационное агентство ММФ (ЦРИА «Морфлот»).
Типография «Моряк», Одесса, ул. Ленина. 26
(f) Центральное рекламно-информационное агентство ММФ (ЦРИА «Морфлот»), 1981 г.
утверждаю.
Заместитель Гласного государственного санитарного врача СССР А. И. ЗАЙЧЕНКО 18 апреля 1977 г.
Ne 1626—>77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТИТАНА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ (ДВУОКИСЬ ТИТАНА, ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТЫЙ ТИТАН)
В ВОЗДУХЕ
I. Общая часть
1. Определение титана основано на фотометрировании окрашенного в красный цвет комплекса, образующегося при реакции иона титана с хромотропогюн кислотой.
Определение четыреххлористого титана основано на гидролизе его в растворе сапной кислоты и последующем анализе образовавшейся соляной кислоты по реакции с нитратом серебра.
2. Предел обнаружения титана 0,3 мкг, соляной кислоты 3 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе титана 0,06 мг/м3, четыреххлористого титана 0,6 мг/мЗ (расчетная).
4. Определению титана не мешают магний, алюминий, кремний. Железо не мешает в количестве до 20 мкг, ванадий (5+)—до 100 мкг, хром (6+)—до 10 мкг, молибден — до 50 мкг. Хром трехвалентный мешает определению. Определению соляной кислоты мешают другие галоидов о дородные соединения, кроме плавиковой кислоты.
5. Предельно допустимая концентрация титана и двуокиси титана в воздухе-10 мг/м3, четыреххлористого титана — 1 мг/м3 (по хлористому водороду).
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Калий титан офтор истово дородный, ГОСТ 9655-^65.
Калий хлористый, х.ч., ГОСТ 4234-69,
Стандартный раствор Мг 1 с содержанием 500 мкг/мл готовят следующим образом. В платиновую чашку помещают 2,692 г фтортитаната калия, 10 мл серной кислоты (Г:!), нагревают до сильного выделения паров последней, охлаждают, тщательно смывают стенки чашки водой и снова нагревают до сильного выделения паров. Для уверенности удаления плавиковой кислоты целесообразно в третий раз нагреть до выделения паров серной кислоты, предварительно смыв стенки чашки водой. Холодный раствор выливают .в 700^-800 мл воды, добавляют 56 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения доводят до 1 л дистиллированной водой.
Стандартный раствор Ns 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора Ns 1 0,5%-ным раствором серной кислоты.
Растворы устойчивы 1—12 мес.
Стандартный раствор можно приготовить также из чистой двуокиси титана, предварительно прокаленной до постоянной массы. Навеску ОД668 г сплавляют с 1—1,5 г бисульфата или пиросульфата калия. Сплав выщелачивают 5%-ным раствором серной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью 1 л. Раствор доводят до метки тем же раствором кислоты. В 1 мл этого раствора содержится 100 мкг титана. Разбавлением 0,5%-ным раствором серной кислоты готовят раствор с содержанием 30 мкг/мл.
Стандартный раствор соляной кислоты готовят растворением 0,204*3 г хлорида калия в I л дистиллированной воды. 1 мл раствора соответствует 100 мкг хлористого водорода или соляной кислоты.
3
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, разбавленная 3:1,5 и 0,5% растворы.
35
Азотная кислота, ГОСТ 4461-57, 10%-иый раегвор.
Аскорбиновая кислота, ГОСТ 4815--64, 3%-ный раствор.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, концентрированная.
Хромотропоаои кислоты дииатрисвая соль, МРТУ 6-09-4740—67, 2%-ный раствор.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 5%-ный раствор.
Калий пироссрнокислый (пиросульфат), ГОСТ 7172-65.
Железо сернокислое (окисное), ГОСТ 9485-60, 10‘%-ный раствор.
Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-63, 1%-ный раствор.
Аммиак, ГОСТ 31760-64, 10%-ный раствор.
Буферный раствор с pH 2,5—3,5. Готовят растворением 6,44 г ацетата нат рня в воде, затем добавляют 30 мл концентрированной уксусной кислоты и доводят до 1- л водой.
Фильтры АФА-ВП-20 или АФА-ХП.
Лакмусовая бумага.
7. Применяемые посуда и приборы.
А с п и р а ци он н ое устройство.
Патроны для фильтров (см. рис. I и 2).
Муфельная печь.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 2 (см. рис. 3). Колориметрические пробирки из бесцветного стекла, высотой 126 мм, внутрен ним диаметром 15 мм.
Фотоэлектроколорпмотр (ФЭК-Н-57).
Химические стаканы, вместимостью 1*00 мл.
Тигли платиновые.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 л и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 202,92—74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями нг 0,61 и 0,1 мл.
Ш. Отбор пробы воздуха
8. Воздух аспирируют со скоростью 8—10 л/мин через фильтр, помещенный в патрон. Для определения 7з ПДК необходимо отобрать 8—л воздуха. При анализе четыреххлористого титана воздух асшрируют через два поглотитель ных прибора с 10 мл дистиллированной воды со скоростью 1 л/мин. Для опреде ления 7г ПДК следует отобрать 12 л воздуха.
IV. Описание определения
9. А. Определение титана и двуокиси титана.
Фильтр с пробой переносят в тигель и осторожно озоляют на газовой горелке или в муфельной печи при температуре 280—300°, К остатку прибавляют 0,5 г пиросульфата калия и помещают для сплавления в муфельную печь, по степенно повышая температуру от 300 до 606°С.
Сплавление протекает в течение ГО—1(5 мин. Если в пробе присутствовал в основном металлический титан, то через 10—*15 мин к застывшему сплаву прибавляют 1—2 капли концентрированной серной кислоты и продолжают сплавле-ьие еще 10 мин. По охлаждении к сплаву прибавляют 10 мл горячего 6Д% -нога раствора серной кислоты и помешивают палочкой до растворения сплава. Для анализа берут 5 мл раствора, прибавляют по 0,1 мл раствора сульфата железа и нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака до медленно исчезающей желтой окраски, обусловленной гидратом окиси железа (используется как индикатор pH раствора, т. к. выпадает в осадок при pH 2,5—3,5). Затем добавляют по 0,5 мл 2%-ного раствора хромотроповой кислоты и перемешивают. Объем растворов доливают до 8,5 мл буферным раствором и через 10 мин фотометриру-ют в кюветах с толщиной слоя 1 см с синим светофильтром. В контрольную кювету наливают раствор, приготовленный в аналогичных условиях.
Для построения графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 14.
36
Таблиц а 11
Шкала стандартов | ||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Чтобы условия приготовления шкалы и проб были одинаковые, в пробирки со шкалой добавляют 0,25 мл раствора холостого опыта (5 г расплавленного пн* росульфата калия растворяют в 5 мл 0,6%-ного раствора серной кислоты) и затем остальные реактивы. Измеряют оптическую плотность и строят график.
Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения, В этом случае ее готовят одновременно с пробами. Шкала стандартов устойчива в течение двух часов.
При наличии в пробах сопутствующих элементов в количествах, превышающих вышеуказанные, требуется отделение титана. Для этого к раствору титана после растворения сплава прибавляют 1 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора персульфата аммония и кипятят полминуты. При этом 3-валентный хром окисляется до 6-валентного. Затем сюда же вводят 0,1 мл раствора сульфата железа (в отсутствие железа небольшие количества титана осаждаются плохо) и нейтрализуют 5%-ным раствором едкого натра до слабощелочной реакции по лакмусу. Кипятят 1 мин. В осадке — железо и титан, в растворе — хром, ванадий, молибден. Осадок гидроокисей железа и титана отфильтровывают через беззольный фильтр. Стенки колбы, в которой производилось осаждение, смывают водой и фильтруют через тот же фильтр. Осадок промывают на фильтре 10—15 мл 5%-ного горячего раствора едкого натра и затем горячей дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод по лакмусу. Осадок растворяют на фильтре в 10 мл 5%-кого раствора горячей серной кислоты. Для анализа бе|эут 5 мл раствора. Объем растворов в шкале стандартов также доливают 5%-ным раствором серной кислоты. В пробирки шкалы и проб прибавляют по 0,05 мл раствора сульфата железа и далее нейтрализуют аммиаком, как было описано выше.
Концентрацию титана в мг/м3 воздуха К рассчитывают по формуле:
у GV1
VV20 '
где G — количество титана, найденное по калибровочному графику, мкг;
V—объем пробы, взятый для анализа, мл;
Vi —общий объем пробы, мл;
V2q—объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
При определении двуокиси титана в формулу расчета вводят коэффициент 1,66.
Б. Определение четыреххлористого титана
Из каждого поглотительного прибора 4 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, приливают по 1 мл 10%-ного раствора азотной кислоты и по 1 мл 1%-ного раствора нитрата серебра. Содержимое пробирок перемешивают и не-фелометрируют па ФЭК-Н-57 в кюветах с толщиной слоя 1 см со светофильтром № 9, 10 пли 11 по сравнению с контролем, приготовленным аналогично пробам. Содержание соляной кислоты в анализируемом объеме определяют по калибро-
37
вочному графику. Для построения графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 15.
Шкала стандартов Таблица 15 | ||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Вес пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.
Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. Ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию соляной кислоты в мг/м3 воздуха X рассчитывают по формуле:
где G —количество соляной кислоты, найденное в анализируемом объеме пробы. мкг;
V — объем пробы, взятый для анализа, мл;
V\— общий объем пробы, мл;
Wo — объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Примечание. В случае анализа проб на содержание иона титана к 4.5 мл раствора добавляют по 0,5 мл 5%-него раствора серной кислоты и по 0.5 мл 2%-ного раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты. Шкалу стандартов готовят в таких же условиях.
38
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Рис. L Аллонж открытый {патрон для фильтра): а — корпус; б — гайка; / — накатка
2Ц2
Ф12
Рис. 2. Крышка закрытого аллонжа |
Рис. 3. Поглотительный прибор с пористой пластинкой |
Рис. 4. Прибор для получения мышьяковистого водорода: /—пробирка с пришлифованной пробкой; 2 — делительная воронка; В — индикаторная трубка Бальской |
to
со
to
Ф-
•fr-
65 Вата ^ |
Рис. 5. Трубка стеклянная гофр и реви иная |
Рис. 6. Поглотительный прибор Я воровской |
2 J |
Рис. 7. Схема отбора проб воздуха на тетраэтилсвинец |
Рис. 8. Микроприбор для перегонки трихлорсилана |