МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

XIV

№1572-77 - 1598-77

Москва, 1979

115

продол*, приложения 2

I 2 3 4 5 6 7 8 +14 0.&06 0.9833 0.9860 0.9886 0.9914 0.9940 0.9967 +16 0.9737 0.9765 0.9791 0.9818 0.9845 0.9871 0.9893 +18 0.9671 0.9698 0.9725 0.9751 0.9773 0.9004 0.9330 +20 0.9605 0.9632 0.9658 0.9684 0.97II 0.9737 0.9763 +22 0.9539 0.9566 0.9592 0.9618 0.9645 0.9671 0,9596 +24 0.9475 0.9502 0.9527 0.9553 0.9579 •0.9605 0.9G3I +26 0.9412 0.9433 0.9464 0.9489 0,9516 0.9541 0.9566 +28 0.9349 0.9376 0.9401 0.9426 0.9453 0.9473 0.9503 +50 0.9288 0.9314 0.9339 0.9364 0.9391 0.9415 0.9440 +32 0.9227 0.9252 0.9277 0.9302 0.9328 0.9353 0.9378 +34 0.9187 0.9193 0.9218 0.9242 0.9268 0.9293 0.9318 +38 0.9107 0.9133 0.9158 0.9182 0.9208 0.9233 0.9257 +38 0.9049 0.9074 0.9099 0.9123 0.9149 0.9173 0.9198 +40 0.8991 0.9017 0.9041 0.9065 0.9090 0.9II5 0.9139

Op	атшойориос давление i			*-M рт.ст,
u — 1 ■ 744	746	748	750	752	754	756
I 2	3	4	5	6	7	8
-30 I.1803	1,1836	I.1867	1.1099	I.1932	I.1963	1.1994
-28 I.1707	I.1739	1,1770	I.1801	I.1834	I.1865	1.1896
-26 I.1612	1.1644	I.1674	I.1705	I.1737	1,1768	I.1799
-24 I.1519	I.1550	I.1581	I.1612	I.1644	I.1674	I.1705
-22 I.1427	I.1458	1,1408	I.1519	I.1550	I.1581	I.I6II
-20 I.1337	I.1368	I.1398	I.1428	I.1459	1.Г489	1.1519
-18 I.1247	I.1278	1,1308	I.1338	I.1369	1Д399	1.1429
-16 I.1160	I.1191	I.1221	I.1250	I.1282	I.I3II	I.I34I
-14 I,1074	I.1105	I,1134	I.1164	I.1194	I.1224	1.1253
-12 1.0989	I.1019	I.1049	1.1078	I.1108	I.1137	I.II66
-10 1.0906	1.0936	1.0965	1.0994	I.1024	I.1053	1.1082
- 8 1.0824	1.0853	1.0882	I.0911	1.0941	1,0969	1.0998
- 6 1.0742	1.0772	I.0801	1.0829	1.0853	1.0887	I.0916
- 4 1.0662	I.0691	1.0719	1.0748	1.0777	1.0806	1.0634
- 2 1.0584	.1,0613	I.0641	I.0669	1.0698	1.0726	1.0755
- 0 I.0506	1.0535	1,0563	I.0591	I.0621	1,0648	1.0676
+ 2 1.0430	1.0459	1,0487	I.0514	1.0543	I.0571	1.0598
+ 4 1.0355	1,0383	1.0411	1.0438	1.0467	1.0494	1.0522
+ 6 1.0280	1.0309	1.0336	1.0363	1.0392	I.0419	1.0446
+ 8 1.0207	1.0235	1.0262	1.0289	I.0317	1.0345	1.0372
+10 I.0134	I.0162	I.0189	I.0216	1.0244	1.0272	1.0298
+12 1.0064	1.0092	I.0118	I.0145	I.0173	1,0199	1.0226
+14 0.9993	I.0021	1.0048	1.0074	I.0102	I.0128	1.0155
+16 0.9924	0.9Э51	0.9978	1.0004	1.0032	1.0058	1.0084
+18 0.S856	0.9884	0.9909	0.9936	d.9963	0.9989	I.0010

117

I 2	3	4	5	6	7	8
420 0.9789	0.98IG	0.9842	0.9868	0.9895	0.9921	0.9947
*22 0,9723	0.9749	0.9775	0.9800	0.9327	0.9853	0.9879
*24 0.9657	0.9683	0.Э70Э	0.9735	0.9762	0.9737	0.9813
*26 0.9592	0.9618	0.9644	0.9669	0.9696	0,9721	0.9747
*28 0.9528	0.9555	0.9580	0.9605	0.9632	0.9657	0.9682
*30 0.9466	0.9492	0.9517	0.9542	0.9568	0.9594	0.9618
*32 0.9403	0.9429	0.9454	0.9479	0,9505	0.9530	0.9555.
*34 0.9342	0.9368	0.9393	0.9418	0.9444	0.9468	0.9493
*36 0.9282	0.9308	0.9332	0.9357	0.9382	0,9407	0.9432
*38 0.9222	0.9248	0.9272	0,9297	0.9322	0.9347	0.9371
*40 0.9163	0.9189	0.9213	0.9237	0.9263	0.9287	0.93И

°c	атмосферное давление мм рт.ст.
750	760	762	764	76G	768	770
I 2	3	4	5	6	7	8
-30 1.2036	1.2058	1.2089	I.2122	I.2153	I.2185	I.2217
-28 I.1928	I.1959	I.1990	1.2022	1,2053	1.2084	I.2117
-26 I.1031	I.1862	I.1093	I.1925	1,1956	I.1986	I.2018
-24 I.1736	I.1767	I.1797	I.1829	I.1859	I.1891	I.1922
-22 I.1643	I.1673	1,1703	I.1735	I.1765	I.1795	I.1827
-20 I.1551	I.1581	I.I6II	I.1643	I.IG73	I.1703	I.1734
-18 I.1460	I.1490	I.1519	I.1551	I.1581	I.I6II	I.1642
-16 I.1372	I.1401	I.1431	I.1462	I.1491	I.1521	I.1552
-14 I.1284	I,1313	I.1343	I.1373	I.1402	I.1432	I.1463
-12 I.1197	I.1226	I.1255	I.1285	I.1315	I.1344	I.1374
-10 I.1112	I.II4I	I.1169	I.1200	I41229	I.1258	I.1288
-8 1,1028	I.1057	I.1086	I.III5	I.П44	I.1173	I.1203
- 6 1.0945	1.0974	I.1003	I.1032	I.1061	I.1089	I.IIX8
- 4 1,0864	1.0892	I.0921	1.0949	1.0978	I.1006	I.1036
- 2 1.0784	I.0012	Г.084Г	1.0869	I.0897	1.0925	1.0955
0 1.0705	1.0733	I.0761	1.0789	I.0817	1.0346	1.0375
+ 2 1.0627	1.0655	1.0683	I.0712	1.0739	1.0767	1.0795
+ 4 I.0551	1.0578	1.0605	1.0634	1.0662	1.0689	I.0717
+ 6 1.0475	1.0502	I.0529	1.0557	1.0585	I.G6I2	I.0641
+ 8 1,0393	1.0427	I.C454	1.0482	1.0509	1.0536	1.0565
+10 I.0326	1.0353	1.0379	1.0407	1.0435	1.0462	1.0489
+12 1.0254	I.0281	1.0307	1.0335	1.0362	1.0388	I.0416
+14 I.0ie3	1.0209	1.0235	1.0263	1.0289	1,0316	1.0344
+16 1.0112	I.0138	I.0164	1,0192	I.0218	1.0244	1.0272

пэ

I 2 3 4 5 6 7 8 +18 1.0043 I.COCO 1.0095 1.0X22 I.0148 I.0175 1,0202 +20 0.9974 I.0000 1.0026 1.0053 1.0079 1,0105 I.0132 +22 0.9906 0.9932 0.9957 0.9985 I. ООН 1.00.36 1,0063 л?Л 0.S839 0.9865 0.9891 0,9917 0.9943 0.9960 0.9995 +26 0,9773 0.9799 0.9824 0.9851 0,9876 0.9902 0.9928 +28 0.9703 0.9734 0,9759 0.9785 0.98II 0.9836 0.9863 +30 0.9645 0.9670 0.9695 '0.9723 0.9746 0.9772 0.9797 +32 0.9581 0.9606 0.9631 0.9657 о.эбег 0.9707 0,9733 +34 0.9519 0.9544 0.9569 0.9595 0.9619 0,9644 0.5669 +36 0,9457 0.9482 0.9507 0.9532 0,9557 0,9582 0.9607 +38 0,9397 0.9421 0.9445 0.9471 0.9495 0.9520 0,9545 +40 0.9337 0.9361 0.9385 0,9411 0.9435 0.9459 0.9485

120

Приложение 3

Поглотит ель ные прибор*; и дозпрупнсс устройство

РисД Поглотительный прибор Зайцева Рлс.2 ПоглотитедыпоЗ прибор Пстрп Рис. 3 Поглотительный прибор с пористой стеклянной ал а с тип: он Pile.4 Дозкруадее устройство:

А- ДифлузпожгыЛ иатекатель,

I- пток, 2- стеклянный еселпидр,

3-    порзень кз фторопласта,

4-    калиброванный стеклянный капилляр.

Б- Установка для приготовления эталонных смесей.

-122-

P»c. 2

Поглотительный прибор Потри

Рис. 3

Поглотитсльпий прибор с пористой стеклянной пластинкой

-124-

Б

Рас. 4

Дозируяцес устройство А - Ди'Йуз ионный натекатель: 1-сток, 2-стеклянный циллядр, 3-пораонь аз фторопласту ^-кзглгЗроааныцЛ стеклянный капилляр.

Б - Установка для прагоговлсаая эталонных сцесеа

Сборник методтгческкх указании составлен методической секцией по промыплснио -санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профос -сиопальной патологии⁴

Выпуск т

Настоящие методические указания распро -стреляются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений прп санитарном контроле.

Редогцнонная коллегия: Виноградова В.А. .Бабина МД. Соловьева Т.В., Овечкин В.Г.

125

Прилоу-eiae 4

П В Р К Ч Е И }>

учреждений, представивших методические указания в дапнил сборник

&*» Методическое указание ап Учое?деш!е представившее методическое*указание Г 2 3 I. Полярографическое определение кадмия 2.    Гаэохромлтографическое определение паральдегпда 3.    Газохроьтографическое определение о-м-п-нитротолуалов и о-ы-п-толуидинов 4» Газохроиатографяческое определение дисэтордихлорэпшепа 5,    Хроматографическое ‘определение Фурфурола .фурил оного ciaipTa, мокофурфтртишденаце-тона 6,    Газозфоматографпческое определение хлористого аллила, 4-х хлористого углерода, 1,2-дкхлорггропана.

Научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний Академии медицинских наук СССР Уфимский научно- исследовательский институт гигиены*и профзаболеваний Харьковский научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний Научно- исследовательский институт гигиены sc-уда и профзаболеваний Акадеьапт медицинских наук СССР Узбекский научно- исследовательский институт санитарии, гигиены и профзаболеваний. Новосибирский научно- исследовательски саки:арннй институт.

---

94

УТВ2Р23Ш)

Заместитель Главного государствеиного санитарного врача СССР А.И.ЗАЙЧЕНКО » 1594-77 31 января 1977 г.

методические указали

НА СОТайЛРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 2,3- ЛЙХЛОРПРОГОШЯА

(2,3-ДХП) В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

1.    Определение основано на ошлекия 2,3-ДХП спиртовым раствором едкого натра и определения выделившегося иона хлора по реакции с родашютой ртутью и трехваленткым нелезом.

2.    Чувствительность определения - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3.    Определению мешают другие галоидоорганические соединения, оиаляюгаеся в условиях определения* Влияние галогенов устраняют в процессе отбора пробы.

4.    Предельно допустимая концентрация 2,3- ДШ в воздг -хе - 3,0 иг/м^.

П. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы/

Все реактпгы проверяют на отсутствие галоидов.

2,3 - Дяхлорпрслялен, {.кип * 95°.

Стандартный раствор Л I. Во взвешенную мерную колбу, емкостью 25 мл с 10 у л спирта вносят 2-3 капля 2,3- ДХП и снова взвешивают. Доводят объем раствора спиртом до метка и

95

вычисляет содержание вещества в мг/мл.

Стандартный раствор )Ь 2 с содержащем 100 мкг/мл 2,3-ДХП готовят соответствуем разведением раствора № I эти -лоеым спиртом. Раствори сохраняйся в течение недели.

Спирт этиловый ,96'^-пий, ГОСТ 5962-67.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 5^-ннй раствор в этиловом спирте. Растворят 5 г едкого натра в 10 мл дваздц перегнанной воду и прибавляют 90 мл спирта.

Кислота азотная ,Г0СГГ 4461-67, х.ч.ДО^-ный раствор.

Келезо&ммошсйние квасци, ГОСТ 4205-68, х.ч. Вносят в колбу ЗОг железоаммонийных квасцов, приливает 100 мл воду и 100 т концентрированной азотной кислоту. Раствору, дает отстояться и сливают прозрачную жидкость над осадкой.

Ртуть роданистая (II), ТУ 305-51, 0,3^-кый спиртовий раствор. Вносят в склянку 0,3 г роданистой ртути, приливает Я» мл спирта, встряхивает несколько денут при слабом нагревании или оставляет до полного растворения на сутки.

Калий йодистый, ГОСТ 4232-65, х.ч. 30^-ный раствор.

Вата индикаторная {пропитанная йодистым калием) для улавливания галогенов. Гигроскопическую вату промывает горячим спиртом я высушивает в сушильном шкафу при температуре до 90°С. Вату пропитывает ЗОЗ-ныы раствором йодистого калия в течение 15-20 денут. Затем вату отдадает и так же сушат. Хранят з склянке темного стекла с притертой пробкой. Перед употреблением индикаторную вату помещает в стеклянную трубку и используют ее до пожелтения на 1/3.

6. Применяемые посуда и прибора.

96

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Аспирационное устройство.

Пробирки С Пр»1ТСрТ!ЛМ ПрСбкаМИ,С!ЛКОСТЬЮ IO-I5 МЛ.

Пробирки калориметрические, высотой 140ш, внутренним диаметром 14-15 ил.

Колби мерные ,Г0СТ 1770-74 .емкостью 25 мл.

Пипетки .ГОСТ 20292-74, емкостью 1,2,5 и 10 мл с делениями на 0,01-0,1 мл.

Баня водяная.

Термометр до Ю0°С.

Трубки стеклянные для индикаторной ваты длиной 80-90?,м, диаметром 7-вмм.

Фотоэлектрокод оркметр.

Ш. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 0.4-0.5 л/iaut асяирируют через поглотительаый прибор с пористой пластинкой, содержащий 4мл этилового спирта. Для анализа следует отобрать 10 л воздуха.

1У. Описание определения

Из поглотительных приборов для анализа берут по 2 мл пробы, помещают в колориметрические пробирки, вносят по I мл 5%-ного спиртового раствора едкого натра, перемешивают и на -трещат в водяной бане при температуре С5°-70° С в течение 20 жну?. Затем проб;грки охлгддапт, помещая в холодную воду на 4-5 кинут. В охлажденные пробирки ькобят по I мл 10 узкого раствора азотной кислоты, по 0,5 ил келезоамоккйшле квасцов к по 0,4 ил 0,32-иого спиртового раствора роданистой ртути. Содержимое пробирок после внесешь каждого реактива перемошн-

97

вают. Через 5 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1см при длине волн» 430 нм, применяя в качестве раствора сравнения контрольный опыт.

Содержание 2,3 - ДХП в анализируемом объеме определи -ют по предварительно построенному калибровочное графику .Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 8.

Шкала стандартов

Таблица 8.

)Ь стандарта I 2 3 4 5 б 7 8 Стандартный раствор 2,3-ДХП )а 2,1 /л 0 0,05 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 Этиловый спирт, ш 2 1,95 1,9 1.8 1.7 1.6 1,5 1.4 Содержание 2,3-ДХП, мкг 0 5 10 20 30 40 50 60

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам,измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному опыту и строят график. Шкалой Стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических дробкр -ках одновременно с [фобами. Скала устойчива в течение дня.

Концентрацию 2,3-ДХП в воздухе в мг/м^ (X) рассчитывают по формуле:

_т S-V,

X =__

V-V»

где zf - количество 2,3 -ДХП, наЯдеккое в акаэизяруемои объеме пробы,мкг;

пз

Црялссеыяо I

Приведение объема воздуха к стандартны;.! условиям (20°С, 7G0 мм.рт.ст.) производят по следуще;! формуле:

у_ Уч: • (?13*-»20*)- Р (213*+*)•?&> где:    -    объем воздуха, отобраний л/л анализа,л;

р - барометрическое давление, к?.!«р?.ст.);

't - температура воздуха в месте отбора проби,°С.

Можно также пользоваться таблицей козС&нцхентсз (см, приложение 2), Для правсдеккя объема воздуха к стандартном условиям надо умножить V-t на соответствуй^ коэффициент.

114

Приложение 2

Козф^цнекти для приведения объема воздуха к стандартами условия?/.: температура *+20°С и атмосферное давление 760 ш рт.ст.

°с		Атмосферное		давление кд.рт.		,ст.
	730	732	734	736	738	740	742
I	2	3	4	5	6	7	8
-30	1Л582	IЛ614	I.1646	I.1677	I.I709	I.I74I	I.1772
-28	I.I487	I.I5I9	I.I550	I.I53I	I.16I3	1.1644	1Л675
-20	I.I393	I.I425	I.1456	I.I487	1.1519	1.1550	1,1581
-24	I.I3Q2	I.I334	I.1364	1.1391	I.I427	I.I454	1Л488
-22	I.I2I2	1Л243	I.I274	1.1304	I.I336	I.I366	1Л396
-20	I.II23	1Л155	1Л185	1,1215	I.I246	I.I276	I.I3C6
-18	I.I033	1Л067	1ЛС97	I.II27	I.II58	1.1188	I.I2I8
-16	1.0953	I.098I	1Л0П	1.1041	I.107I	1ДЮ1	1Л131
-14	I.CBS6	I.C897	1.0926	1.0955	1.0986	1.1015	I.1045
-12	1.0782	1,0813	I.C842	I.087I	I.090I	I.093I	1,0059
-10	1.0701	I.073I	1.0760	1.0739	I.08I9	1.0848	1,0877
- 8	1.0620	I.C650	1,0679	1.0703	1.0737	1.0766	1.0795
- 6	1.(540	1.0570	1.0599	1.0627	1.0657	1.0685	I.C7I4
- 4	1.0462	I.049I	I.05I9	1.0548	1.(577	1.0605	I.0S34
- 2	1.0385	1*0414	1.0442	1.0470	1.0499	1.0528	1,0556
0	1.0309	1.0333	1.0366	1.0394	1.0423	I.045I	1.0477
+ 2	1.0234	1,0263	I.029I	I.G3I8	1.0347	1.0375	I.C402
+ 4	I.0I60	I,0189	I.02I6	1.0244	1.0272	1.0299	1.0327
+ 6	1.0087	1,0115	I.0I43	I.0I70	I.0I98	1.0226	1.0253
+ 8	I.00I5	1,0043	1.0070	1.0097	I.0I26	I.0I53	I.0179
+10	0.9944	0.9972	0.9999	1.0026	1.0054	I.008I	I.0I08
+12	0.S875	0,9903	0.S929	0.S956	0.9Э84	I.00II	1.0037