Купить МУ 1559-76 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Предисловие
Краткая характеристика препарата
Методика определения севина в тканях внутренних органов, молоке, крови, моче и воде тонкослойной хроматографией. Основные положения
Реактивы и растворы
Приборы и посуда
Подготовка к определению
Ход анализа
Обработка результатов анализа
Приложение 1. Отбор проб растительного материала на корню
Приложение 2. Отбор проб мяса и внутренних органов убойных животных и проб рыбы
Приложение 3. Отбор проб материалов со складов, баз, хранилищ, транспортных средств
Приложение 4. Отбор проб лекарственных и ароматических растений
Приложение 5. Выписка из перечня "Допустимые остаточные количества пестицидов в пищевых продуктах" и дополнения к нему, утвержденные Минздравом СССР 24.03.1977 г. № 1735-77, 24.08.1979 г. № 2052—79 и 21.04.1981 г. № 2390-81
Список сокращенных названий научных учреждений, встречающихся в справочнике
Предметный указатель
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.02.2020 |
Актуализация | 01.01.2021 |
20.12.1976 | Утвержден | Зам. Главного Государственного санитарного врача СССР | 1559-76 |
---|---|---|---|
Разработан | Украинский НИИ экспериментальной ветеринарии | ||
Издан | Колос | 1983 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА СССР ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРО -КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ
В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Под редакцией
доктора биологических наук М. А. КЛИСЕНКО
МОСКВА «КОЛОС» 1983
ББК 44 М54
УДК 632.95.028(03!)
Члены редколлегии: Л. Г. Александрова, Д. Б. Гиренко,
А. А. Калинина, К. Ф. Новикова, Т. М. Петрова, В. Н. Полякова, В. И. Федотова. Г. А. Хохолькова.
Методы определения микроколичеств пестицидов в М 54 продуктах питания, кормах и внешней среде: Справочное издание/М*во сел. хоз-ва СССР. Гос. комис. по хим. средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками; Под ред. М. А. Клисенко. — М.: Колос, 1983.— 304 с., ил.
В справочник включены официально утвержденные Министерством здравоохранения СССР методы определения остаточных количеств хлорорганнческих. фосфорорганичсских, сим.и-триазнноных, ртутьорганических и других групп пестицидов, а также биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Для специалистов химических лабораторий.
м 3802020000 — 133 035(01)—83
158—83
ББК 44
632
© Издательство «Колос», 1983
| ||||||||||||
Луковичные растения |
10 га |
Лук. чеснок. лух-порсЛ |
Метод ПД, в полной зрелости |
Лук, лук-порей — 1 кг, чеснок — 0.5 кг |
Отбросить несъедобные части, растения измельчить, перемешать и отвесить средний образец. Для лука и лука порея с каждой штуки взять половину |
5 г* |
Лук-резанец, лук-батуи, лук-порей в ранней стадии развития |
Метод ПД. целые растения |
Лук, лук-порей — 0.5—I кг, .тук-резанец, лук-батуи— 0,25 кг |
То же |
5 га |
Бобовые овощи (фасоль, горох, боб) |
То же |
0,5—1 кг бобов |
Семена выделить, измельчить и выделить средний образец |
50 га |
Фасоль «зеленый боб» |
> » |
0.5 кг |
Целые бобы измельчить, перемешать и выделить средний образец |
20 г*/30 т |
Помнзоры, перси |
» 1 |
Мелкие овощи — 0,5—2 кг, крупные овощи — 2 кг |
Овощи вымыть, измельчить и выделить средний образец |
ic 3 |
|
П иймяпми | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
• Дл« ыж' инкхо С крупным! плодами проб* должна Cut», не менее 1,5 кг. |
Приложение 2
Отбор проб мяса и внутренних органов убойных животных и проб рыбы | |||||||||||||||||||||||||
|
Материл |
Способ отбора |
Величина средней пробы иди исходного обрами |
Проба |
Велнчипа среднего обрезай, кг | |
Яйца |
В хозяйстве в ареале отбора проб берется по 10 и 20 яиц с определенных пунктов скупа. На птицефабриках — по 5 яиц из каждой пар-ТИМ |
20 ЯИЦ |
Каждый исходный образец составляет средний образец |
20 яиц | |
Молоко |
Со сливного пункта 500 ил. От коров а определенном хозяйстве по 100 мл молока |
500 мл |
То же |
0.5 | |
Рыба |
При массе рыбы менее 0.1 кг берут пробу от нескольких рыб массой 0.5 кг. перемешивают и отбирают среднюю пробу. При массе рыбой |
0.5 кг |
Среднюю пробу п мают за средни раэец |
рини-Й об- |
0.5 |
0,1—1 кг отбирают целые зкземп-ляры. При массе 1—2 кг берут одну продольную часть лолормны рыбы. При массе свыше 2 кг вырезают образец со средней части рыбы 100-200 г | |||||
Икра |
От одной партии берут три образца по 100 г с каждой бочки (ящика) |
0.1 кг |
То же |
0.1 |
Отбор проб материалов со складов, баз, хранилищ, транспортных средств | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Mukhumm аглнчик* дли отбор* ПС«> |
Матетлал |
Способ отбора про’ |
Величии* средней пробы или ИСХОДНОГО обр*ТЦ* |
Подготовка среднего образца |
Величина среднего образца, кг |
Материал в кусках (картофель, свекла и л |
»- д.) | ||||
100 т |
В хранилищах |
Метод ПР, с верхнего, среднего и нижнего слоев |
7 кг |
Материал иочетвертоватъ, взять 1/4 часть, перемешать, измельчить и выделить средний образец |
0.5—1.0 |
Одно средство транспорта |
В средствах транспорта |
Метод ПР. с верхнего, среднего и нижнего слоев Соломоподоб |
3 кг ный материал |
То же |
0.5—1,0 |
До 100 т |
Непрессован ни А |
Метод ПР, на расстоянии 50 см от верха и низа из 20 мест |
2 кг |
Измел.чить, перемешать и выделить средний образец |
0,1—0,2 |
Др 100 т |
Прессованный |
Метод ПР. из тхжов посте снятия с них проволоки Брать горстью с трех разных мест, стараясь не ломать растений |
2 кг |
То же |
0,1-0,2 |
Фрукты и овощи свежие |
Метод ОШ, из различных упаковок, ящиков и т. д. из разных слоев |
Из упаковок |
Как в приложении 1, овощные культуры и фрукты |
0,5—0,25 | |
Яблоки, груши, ПСрСЯКИ, айва |
То же |
10 кг (не менее 100 шт.) |
Как в приложении 1, семечковые фрукты |
0.5 | |
Абрикосы, сливы |
» 1 |
4 кг (не менее 100 шт.) |
Как в приложении 1, вишни. черешни, сливы |
0,5-0,25 | |
Черешня, вишня, виноград, земляника |
» » |
4 кг |
Как в приложении 1, вишни, черешни, сливы, виноград |
0,5-0,25 |
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Овощи и фрукты сушеные |
ООО упако |
Овощи и фрукты |
Метод ПР, с трех слоев |
1-3 кг |
Кусочки или брикеты из |
вок |
в виде кусочков |
мельчить, перемешать и выделить средний обра | ||
зец | ||||
Овощи и фрукты |
0.6 кг |
То же | ||
ь виде порошка и сушеной зелени |
Ммсгим&льиая величин* для отборе проб |
Материал |
Способ отбора проб |
Величина среднее пробы или исходного обрахца |
Подготовка среднего образца |
Величина среднего образца, кг |
Овощи и фрукты в брикетированной виде |
Метод ВС. брикеты массой более 1 кг — отрезать сектор 1—2 см от крася, брикеты массой менее 1 кг — по одному брикету |
1—3 кг |
Кусочки или брикеты измельчить, перемешать и выделить средний образец |
0.25 |
Пищссш продукты в жидкой форме | |||||||||||||||||||||||
|
Пищевые продукты мазеобразной и твердой консистенции | ||||||||
|
Мнхгмыаль*»» величии* для отбор* проб |
Матерная |
Способ отбор* проб |
Величии* средней пробы ИЛИ неходкого Обрило* |
Подготояк» среднего обрило* |
Величин* среднего обрив*, кг |
Пии |
\гше продукты в упаковке (консервы, товар в бумажной или пластмассовой упаковке, в мешках и |
от. д.) | |||
Сгущенное молоко, джем, повидло и др. |
Метод ПУ |
1 банку от варки или 2 кг |
В случае взятия 1 банки она составляет средний образец, а других случаях перемешать н выделить средний образен |
0,5—1 | |
Мясные консервы |
То же |
1 кг |
Измельчить, перемешать и выделить средний образец |
0.5 | |
Другие товары (мука, крупа, чай, кофе и др.) |
> 1 Продукты в ку |
1 кг сках без упаковки |
Удалить упаковки, перемешать, если нужно, измельчить н выделить средний образец |
0,25-0,5 | |
Мясопродукты (ветчина. бекон, сало, колбаса и др.) |
Метод ИР |
0.5 кг |
Отрезать исходные образцы массой 10 г с разных единиц продукции, измельчить и перемешать, средняя проба составляет средний образец |
0,5 | |
Сосиски и сардельки |
Метод ОШ |
0.4—0.5 кг |
Отделить как исходные образцы сосиски и сардельки, ие нарушая их целостности |
0.4—0,5 | |
Твердый сыр |
Метод ПР |
0.05-0.1 кг |
Исходные образцы измельчить, перемешать, они составляют средний образец |
0,05-0,1 |
Максимальная величина л ля отбора проб |
Материал |
Способ отбора проб |
Величина средней пробы или исходного об puna |
Подготовка среднего обрела |
Величина среднего обрата, кг |
Молоко | |||||
Со сливного пункта |
Из цистерн (танков) 3 пробы с разной глубины по 100 мл. Из струи 3 пробы с интервалом в несколько минут |
100 МЛ |
Каждая средняя проба является средним образцом |
300 МЛ | |
С молочных ферм |
От 10 выбранных коров в определенном хозяйстве по 100 мл |
1.0 л |
То же |
0.5 л | |
Из торговой сети |
Методом ОШ, бутылки иди другая упаховка Молочные напитки (см |
1.0 л стана, йогурт и т |
а * . п.) |
0.5 л | |
С молокозавода и in торговой сети |
Из цистерн (танков) 3 ппо-бм с разной глубины. Из упаковок методом ОШ |
100 мл |
Каждая средняя проба является средним образцом |
300 мл | |
Масло |
Методом IIP или ПУ |
0,5—2 кг |
Разовые пробы смешать и выделить средний образец |
0.2—0,23 |
Сыры
Твердые сыры |
Методом ПР |
0.05-0.1 кг |
Средние пробы измельчить н перемешать, это составит средний образец |
Мягкие сыры |
То же |
0.5-2 кг |
Разовые пробы смешать и выделить средний образец |
В упаковке |
Методом ОШ |
0.5 кг |
То же |
Повышение благосостояния народа всегда находится в центре внимания КПСС. Об этом свидетельствует разработанная в соответствии с решением XXVI съезда партии и одобренная майским (1982 г.) Пленумом ЦК КПСС Продовольственная программа СССР на период до 1990 года. Одной из важнейших задач этой программы является развитие материально-технической базы агропромышленного комплекса, что предусматривает, в частности, расширение производства высокоэффективных средств защиты растений и увеличение их поставки сельскому хозяйству. Более широкое применение химических средств защиты растений позволит получать большую урожайность сельскохозяйственных культур, улучшит качество выращиваемой продукции и условия ее хранения.
Однако если неумело использовать химические средства защиты растений, то остатки пестицидов могут попасть в продукты питания, корма и объекты окружающей среды. Поэтому правильному применению пестицидов в нашей стране, как и вообще охране окружающей среды, уделяется особенно большое внимание. Научно обоснованной программой охраны природы в СССР явились постановления ЦК КПСС и Совета Министров СССР «Об усилении охраны природы и улучшении использования природных ресурсов» (1972 г.) и «О дополнительных мерах по усилению охраны природы и улучшению использования природных ресурсов» (1978 г.), которые директивно обязывают вести контроль за остатками пестицидов в продуктах питания, воде, почве и воздухе. Для предотвращения загрязнения окружающей среды пестицидами введено строгое регламентирование их применения, совершенствуются технология получения и применения пестицидов и препаративные формы их. Одно из обязательных требований, которое позволяет включать пестициды в список препаратов, разрешенных к применению, является разработка методов определения их остатков в продуктах питания, воде, почве и воздухе.
В предлагаемой книге представлены методические указания по определению остаточных количеств пестицидов в различных средах, разработанные спе-циалистами-аналитиками различных министерств и ведомств. В разработке данных указаний принимали участие: Т. Г. Аббасов, В. Д. Агарков, С. Л. Акоронко, Т. В. Алдошина, И. А. Антонова, Ж. А. Арутюнян, Г. У. Аслалян, Э. И. Бабкина, Ю. С. Баранов, Г. А. Бегунов, А. Б. Белова, С. Г. Билуши, Н. П. Бирюков, Ц. И. Бобовникова, 3. Н. Богомолова, М. Ф. Болоховец, К. А. Большакова, Г. С. Борисов, А. М. Ботвиньева, Л. И. Бублик, Г. Т. Брюшнина, Н. В. Букина, А. Л. Бурштейн, А. С. Василенко, Л. В. Васильковская, Р. Д. Васягина, Л. В. Воронин, И. В. Воинова, К. А. Гар, С. Г. Геворкян, В. М. Гезиков, Г. Н. Георгиева, Д. Б. Гиренко, И. Н. Гладенко, Н. И. Глембицкий, В. Е. Горбунова, Р. С. Горенштейн, В. А. Давтян, Э. Б. Данилова, Е. Г. Даурова, В. Ф. Демченко, А. В. Дибцева, Т. А. Евстегнеева, В. В. Егоров, В. В. Ермаков, А. В. Жарков, В. Н. Жуленко, А. Ф. Заболотный, И. Ш. Заманская, А. И. Затула, И. 3. Зисерман. 3. Златьев, А. И. Зорсва, Т. И. Зубко, Л.Н. Ка-вецкая, И. Н. Карпова, У. С. Кашимов, В. И. Кириченко, Н. И. Киселева, М. А. Клисенко, Е. С. Ковалева, А. Ф. Конюхов, В. В. Королев, Ф. И. Копытова, Е. И. Косачева, И. А. Кочеровская, В. И. Кофанов, И. Ш. Кофман, А. Н. Крылова, О. С. Кухтина, В. В. Лещев, Л. И. Лещинская, С. А. Ликунова, А. М. Макеева, О. А. Малинин, И. Н. Матвиенко, И. Л. Меерзон, Ф. Р. Мель-цер, Л. Д. Микадзе, Г. В. Миронюк, Н. А. Мовсетян, В. В. Молочников,
Отбор проб лекарственных и ароматических растений | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
'Пробы отбирают методом ПР. При подготовке среднего обрааяа отделяют половику массы, «мельчают и перемешивают ее. а ватем выделяют средякВ обреки.
Л. П. Моргунова, Г. К. Морина, Ю. Ф. Моряков, В. И. Мочалов, В. И. Мурзой А. А. Непоклонов, И. П. Нестерова, К. Ф. Новикова, Л. В. Новикова, Н. И. Пав лова, Ф. И. Патрашку, К. Н. Пашкевич, С. Д. Павлов, Т. М. Петрова Н. В. Перетолчин, Р. Д. Петухов, М. С. Петросян, А. Л. Перцовский, И. И. Пи лснкова, М. В. Письменная, Т. В. Пластинина, Л. Р. Полищук, В. Н. Полякова Н. Г. Попова, Н. Я. Пестовский, Л. С. Прииутина, IO. А. Присмотров Н. В. Птицина, У. Ф. Пулатов, Г. Г1. Пушкина, Б. А. Рехтер, Л. Д. Рузанкова И. И. Ряженов, П. А. Самгин, Э. О. Сахкалян, В. А. Силаев, М. А. Стемпков ская, Л. С. Самосват, Л. А. Смирнова, А. А. Сиверина, Л. К. Слепова Ж. С. Степанян, Н. Г. Стеланченко, В. В. Стеценко, Г. А. Таланов, С. М. Ти хомиров, Г. А. Трондина, Г. П. Угрюмова, А. Д. Фатьянова, Ь. Ф. Филимонов М. М. Филимонова, Л. А. Хилик, Л. И. Хлюпнна, В. Д. Чмиль, Д. И. Чканни ков, Л. Д. Чудакова, Э. П. Чурпий, Н. И. Шадрин, А. М. Шмигидина А. И. Шумкова, 3. Ф. Юркова.
Методические указания апробированы группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Министерства сельского хозяйства СССР, одобрены лабораторным советом при Министерстве здравоохранения СССР и утверждены заместителем Главного государственного санитарного врача СССР в качестве официальных.
Методические указания предназначены для контроля за содержанием остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктах, кормах, объектах окружающей среды агрохимическими, ветеринарными, контрольно-токсикологическими лабораториями Министерства сельского хозяйства СССР, санитарно-эпидемиологическими станциями и научно-исследовательскими институтами Министерства здравоохранения СССР, лабораториями Госкомгидромета СССР, а также лабораториями научно-исследовательских институтов других министерств и ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
А. И. Зайченко 20.12.1976 № 1559—76
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СЕВИНА В БИОЛОГИЧЕСКИХ СУБСТРАТАХ И ВОДЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ1
Краткая характеристика препарата. Севин (карбарнл) — 1-нафтил-М-метил-карбамат. Эмпирическая формула препарата C12H11O2N, молекулярная масса 201,23. Высокоэффективный инсектоакарицнд с широким спектром действия. Химически чистый препарат представляет собой бесцветные кристаллы без запаха. Т. пл. 142°С. Давление паров менее 0,005 мм рт. ст. при 26°С. В 1 л воды комнатной температуры растворяется 0,099 г севина. В большинстве органических растворителей (хлороформ, ацетон, гексан и др.) этот препарат растворяется хорошо. Севин устойчив в нейтральной и кислой среде. В щелочных растворах (pH 10) он быстро гидролизуется до 1-нафтола. Препарат устойчив на свету, при повышенных температурах и хранении. При сильном нагревании он разрушается до 1-нафтола и метилнзоционата. Выпускается ссвин в виде 85%-ного смачивающегося порошка. Севин используют для защиты растений и в ветеринарной практике для борьбы с различными эктопаразитами сельскохозяйственных животных.
Методика определения севина в тканях внутренних органов, молоке, крови, моче и воде тонкослойной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на экстракции препарата гексаном или хлороформом, хроматографировании на пластинках «Силуфол», гидролизе препарата спиртовым раствором щелочи до 1-нафтола и образовании соединения с солью диазония — прочный синий Б или прочный красный ГГ. Использование для проявления хроматограмм готовых стабилизированных солей диазония (диазолс) прочный синий Б и прочный красный ГГ позволило в несколько раз понизить предел определения и значительно упростить выполнение исследования.
Метрологическая характеристика метола. Нижний предел определения 0,01—0,001 мг/кг. Степень определения 75%.
Реактивы и растворы. Спирт этиловый. Гексан х.ч. Хлороформ х. ч. Ацетон. х. ч. Прочный синий Б (или прочный красный ГГ). Кали едкое ч., х. ч. (15%-ный раствор на 60%-ном спирте). Натрий сернокислый безводный. Петро-лейный эфир ч., х.ч. Натрий хлористый. Уксусная кислота, 0,25 и. раствор.
Приборы и посуда. Хроматографические пластинки «Силуфол1. Камера хроматографическая. Чашки выпарительные фарфоровые. Вакуумный ротационный испаритель. Пульверизаторы стеклянные (химические). Химическая посуда (пипетки. воронки, воронки делительные, стаканы химические, колбы).
Подготовка к определению. Тканн внутренних органов тщательно измельчают ножницами или на гомогенизаторе.
Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта из тканей животных (мышцы, печень, почки, легкие, сердце). К 2—3 г измельченной ткани приливают 5 мл гексана и прибавляют 2—3 г безводного сернокислого натрия. После этого ткани растирают пестиком и вместе с экстрагентом переносят в колбу для экстракции. Общий объем растворителя при этом должен составлять 30—50 мл.
Экстрагирование проводят в течение 2—3 ч при периодическом перемешивании пробы. Если необходимо, то экстракт можно оставлять в таком состоянии до следующего дня. После этого экстракт отфильтровывают и упаривают в ва-
куумиом ротационном испарителе или в выпарительных чашках при температуре не выше 60—70°С. Особенно осторожно нужно удалять последние порции растворителя.
При исследовании более крупных проб экстракт следует очищать от жиров и других мешающих определению севина веществ. Навеску ткани 5—20 г (или даже более) экстрагируют аналогичным способом, но с применением больших количеств растворителя. Сухой остаток после выпаривания смывают 20 мл метанола в делительную воронку, туда же добавляют 30 мл дистиллированной воды и 2—3 г хлористого натрия. Водно-спиртовой раствор 2—3 раза промывают петролейным эфиром. Затем севин дважды экстрагируют из водно-спиртового раствора 30—40 мл хлороформа. Далее хлороформ осторожно выпаривают в вакуумном ротационном испарителе или водяной бане с температурой не свыше 60°С. Последние порции хлороформа нужно удалять особенно осторожно и только при легком подогревании.
Экстракция и очистка экстракта из молока и крови. Пробу молока 10—12 мл вносят в колбу и затем туда же осторожно приливают 50 мл хлороформа и добавляют последовательно небольшими порциями безводный сернокислый натрий (из расчета 2—2,5 г на 2 мл молока). Пробу при этом осторожно перемешивают. Затем колбы с пробами встряхивают в течение 1 ч. Содержимое колб фильтруют и фильтрат обрабатывают так, как описано выше.
Экстракция и очистка экстракта из мочи. Мочу разводят 0,25 н. уксусной кислотой (1:1 или 1 :2) и экстрагируют. Небольшие порции мочи (до 5 мл) лучше экстрагировать хлороформом. Хлороформ выпаривают, сухой остаток смывают гексаном или метанолом и наносят на пластинки.
Экстракция и очистка экстракта из воды. Пробу воды 10—50 мл экстрагируют гексаном. Растворитель осторожно выпаривают до небольшого объема (0,5—1 мл) и наносят на хроматографические пластинки.
Хроматографирование. Сухой остаток после выпаривания растворителя смывают 1—0,5 мл гексана в пробирку и концентрируют слабым током теплого воздуха до необходимого объема. Затем весь раствор или его часть собирают микрошприцем или микропипеткой и наносят на хроматографические пластинки.
Хроматографирование проводят на стандартных пластинках «Силуфол». Размер наносимого пятна не должен превышать 5 мм в диаметре. Точка старта расположена в 1,5—2 см от нижнего края пластинки. В качестве подвижного растворителя используют систему, состоящую из смеси гексана н ацетона (3: I). При такой системе растворителей Rj севина и 1-нафтола колеблются в зависимости от серии пластинок и качества реактивов соответственно в пределах от 0,33 до 0,37 и от 0,51 до 0,58. После того как подвижный растворитель поднимется на 8—10 см, пластинки вынимают из камеры, высушивают на воздухе и опрыскивают 15%-ным раствором едкого кали в 60%-ном спирте для гидролиза севина. Пластинки вновь просушивают на воздухе и опрыскивают для проявления препарата и продукта его метаболизма 1-нафтола 0,2%-ным раствором соли прочный синий Б (или прочный красный ГГ). При этом на белом фоне проявляются четкие компактные пятна определяемых веществ: в случае обработки пластинок солью прочный синий Б —красного цвета, а прочный красный ГГ — синего цвета. Окраска препарата стабильная и не теряет интенсивности в течение нескольких часов.
Обработка результатов анализа. Содержание севина в анализируемой пробе (X, мг/кг или мг/л) рассчитывают по формуле:
где А — количество препарата в анализируемой пробе, найденное на пластинке, мкг; Р — навеска или объем анализируемого образца, г или мл.
Отбор проб растительного материала на корню
Максимальная величина поля или партия дли отбора проб |
Маге риал |
Способ отбора проб* |
Величпа средней npoSM или исходного обрами |
Подготовка среднего обратив |
Величина среднего об рези*, кт |
100 га |
Злаковые на корню |
Зерновы Методы ОШ, 0,5 кг в |
3 кг |
Зерно отделить, измель- |
0,25—0,50 |
100 га |
Кукуруза |
точке Семена кормовых культ Методом СС, не менее |
пур на корню Початки из 18 рас- |
чить, тщательно перемешать и выделить средний образец Зерно отделить, измель- |
0,25-0,50 |
50 га |
Боб кормовой |
18 растений Методом ПД |
тений 1000 бобов |
чить и отвесить средний образец То же |
0,5—1,0 |
50 га/30 т |
Рапс, сурепица, горчица |
Промышленные Метод СС. 0.5 кг в |
культуры 3 кг |
Семена вышелушить, |
0,25 |
50 га/30 т |
Мах масличный |
точке Метод СС, 0,5 кг в |
3 кг |
измельчить, перемешать и отвесить средний образец То же |
0,25 |
50 га/ЭО т |
Подсолнечник |
точке Метод СС, по 5 корей- |
20—30 корзинок |
> » |
0,25 |
20 га/30 т |
Лен |
иок в точке Метод СС |
1 кг коробочек |
а » |
0,25 |
20 га/30 т |
Хмель |
Метод ПД, взять нес- |
0,30 кг шишек |
Шишки измельчить, пе- |
0,25 |
100 га |
кольхо шишек |
ре мешать и выделить средний образах |
|
Лодгото»** среднего обрааца |
Листья измельчить, перемешать и взять средний образец
Общую пробу измельчить. перемешать и выделить средний образец
Весь собранный материал измельчить, перемешать и выделить */4 часть, которую снова измельчить, тщательно перемешать и выделить средний образец
Отделить листья от корней. Листья считать отдельной пробой. Корин вымыть, обсушить, почетвертоватъ. От каждого взять ‘/« часть: четвертинки
измельчить, перемешать и отвесить средний образец. Листья
Величин* ергдмего обрат*, иг
0,25
0.5—1,0
0,5—1.0
Листья
-0.5
3 С-
Овощные корнеплоды (морковь, петрушка, сельдерей. с толовая свекла, редис, редька и ДР.) |
Крупные — 3 кг. мелкие — I кг, ранние —0,25—0,5 кг Метод ПД. корни, а для овощей, используемых в ранний период развития (петрушка, столовая свекла). целые растения |
Отбросить несъедобные части растений, остатки материл.'л вымыть, обсушить, крупные овощи почетвертовать и отбросить */,. Пробу измельчить, перемешать и выделить средний образец |
Me ком***»**» «.«■wi пол* ua imi.tvm дли |
Материал |
Способ отбор* гроб |
отборе Проб | ||
6-10 га |
Капуста цветная |
Метол Г1Д, нс пенсе 10 |
растений, не менее 2 кг | ||
6 га |
Капуста кольраби |
Метод ПД, не менее 10 |
растений, не менее 0,5 кг | ||
Б га |
Капуста брюссельская |
Метод ПД. учитывая |
5 г а |
головки, растущие на рваной высоте и равных частях растения, не менее 10 растений | |
Лиственные овощи (са- |
Метод ПД, не менее | |
лат, шпинат, щавель) |
10 растений | |
5 га |
Укроп |
Метод ПД, только |
листья |
Величина средней пробы или исходного обрита* |
ПОДГОТОИК* Среднего образца |
Иглнчам среднего обрами. кг |
срезать и отбросить поверхность предыдущего среза, отбросить несъедобные листья, измельчить и выделять средний об- | ||
2 КГ |
Отбросить иесгедобныс части, остальное измельчить, перемешать и выделить средний образец |
0,25 |
0.75 кг |
Отбросить несъедобные части, остальное измельчить, перемешать и выделить средний образец Измельчить, перемешать, выделить с ре..-кнй образец |
0.5 |
Не менее 1 кг |
0,25 | |
Салаг —0.5 кг Щавель —0.25 кг |
Отбросить несъедобные части, растение вымыть, обчистить, измельчить и выделить средний образец |
0.25 |
0.25 кг |
Отбросить непригодные части, измельчить, перемешать и отвесить средний образец |
0.25 |
1
Методические указания разработаны О. А. Малининым (Украинский НИИ экспериментальной ветеринарии).