ГОСУДАРСТВЕННАЯ комиссия ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ ПРИ УСХ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕН ИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРьДЕ

Часть ЛИ

Москва - 1977 г

ГОСУДАРСТВЕННАЯ комиссия ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬКЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРИНКАМИ ПРИ МСХ СССР

УТЖфЖДСНО

Министорегион здравоохранении

СССР 1976 Г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМ АХ И ВНЕШНЕЙ СРьДК

Часть ЛИ

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с ьредителнми.бодеэнмыи растений и соринками при МСХ СССР

Москва - 1977 г

Г.АЗО-ХРОМА ЮГРА тЧЕС1^Й и метод определения

Ф03АД0НА И ЬШЬШССА В ШОЛО'ГИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ ТЕПЛОКРОВНЫХ

КРАТКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ПРЕПАРАТА

Фозалон / бензофосфат / - О, Одиэтил -S - / 6 хлорбен-зоксазолянок“2“ ил -3 метил / дитиофосфат. Температура плавления 47-48°. Растворимость в воде 10 кг/л¹ хорошо растворим в органических растворителях.

Мильбекс “ смесь 4-хлорфвнил-2,4,5 - трихлорфеншшзо-сульфида и 4,4 дихлор?у1фе£шлметилкарбинола. Нерастворим в воде. Хорошо растворим в органических растворителях.

ПРИНЦИП МЕТОДА¹

Метод основан на извлечении препаратов органическим растворителем и последующем определении способом газовой хроматографии.

Чувствительность определения - 0,5 мкг/мл пробы.

Среднее обнаружение - 75-80$.

Реактивы и растворы

Гексан, перегнаный Ацетон, х.ч.

Кислота соляная, 0,5 н¹

Натрий сульфат, б/в, прокаленный Натрий сульфат 2% раствор Натрий хлористый, 1% раствор Диме тилфо р шмид Носитель для колонки - хромотон ы - A w , 60-Ю0 меш Неподвижная фаза - 5$ЗЕ-30

Стандартный раствор фозалона и мильбекса 5 и I мкг/мл.

Приборы и посуда

Колбы конические емк. 50 мл Воронки химические

Воронки делительные емк. 50 мл₉ 150 мл Прибор для отгонки растворителей Цилиндры мерные Ступка фарфоровая

Хроматограф с детектором по захвату электронов / Цвет-106, Цвет-5 и др. /

Баллон с азотом, содержание 0£ не более 0,003^ иикроишрид. на 10 шел

Описание определения

Кровь - к 5 мл цельной крови прибавляют 2-3 ыл 1% раствора «аС1 , хорошо перемешивав и переносят количествеяно в делительную воронку.

Моча - к 5-10 мл мочи прибавляют 1-2 ыл 0,5 я hci > ^х0~ porno перемешивают и переносят пробу количественно в делительную воронку.

Препараты экстрагируют триады по 10-15 мл гексана. Отделяют органический слой, сушат б/в сульфатом натрия и упаривают досуха на ротационном испарителе / прибор для отгонки растворителей /,

Печень, почки - 2-5 г ткани растирают в ступке с I г сульфата натрия 2-3 мин, смесь количественно переносят в коническую емкость 50 мл и заливают ^ 10 мл смеси ацетон-гексан / 1*1 /. Встряхивают периодически в течение 20 мин, Экстракцию повторяют дважды. Фильтруют раствор через слой сульфата натрия и упаривают до объема 3-5 мл.

Пробу количественно переносят в делительную воронку гексаном, приливают 5-7 мл диматилформамида, встряхивают 2-3 раза. После разделения фаз нижний слой диметил форма-ода / ДМФ / переносят в делительную воронку, содержащую 120-150 мл 2% раствора сульфата натрия и 20 мл гексана. Встряхивают 1-2 мин. При этом препараты переходят в гексан, а коэкстрактивные ве-

щества остаются в водном растворе. Водный слой экстрагируют свежими 20 мл гексана, объединяют фракции гексана, сушат б/в , упаривают досуха.

Перед хроматографированием остаток растворяют в I мл гексана и аликвотную часть / 3-6 мкл / хроматографируют.

Условия хроматографирования

Хроматограф с детектором по захвату электронов Шкала 2.5*Ю“**а

Скорость движения ленты самописца 6 мм/мин

Колонка стеклянная» длина I м, диаметр 3 мм

Носитель - хромотон w -A w с Ъ% S Е-30

Температура колошш - 195°, испарителя -220°, детектора-220⁰

Скорость газа-носителя / азота / - 60 мл/мин.

При указанных выше условиях мильбекс дает 2 пика, соответствующих смеси компонентов и время удерживания составляет:

мильбекс - I пик - 4,8 мин; Г1 пик - 6,1 мни, фозалон

- 12,8

Расчет ведут по общепринятым формулам. Среднее обнаружение составляет 75-80$. Чувствительность определения 0,5 мкг/м мл/г/ пробы.

1

Разработан ВНИК гигиены и токсикологии.пестицидов, полимерных и пластических масс. Авторы Д.Б.Гиренко, З.Златев, М.А.Клисеяко ,утвержден 20 декабря,® 1558-76.