МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА СССР ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРО -КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Справочное

издание

Под редакцией

доктора биологических наук М. А. КЛИСЕНКО

МОСКВА «КОЛОС» 1983

Максимальна* агляхаа пол* или партии для отбора пров Материал Способ отбора проб Величина средне* пробы или исходного обраацг Оодгогопха среднего образца Пелизина с|*Аиаго образца. кг 5 га Молодой укроп, укроп для посодхи огурцов Метод ПД, целые растения 0,5 КГ Измельчить целые растения, перемешать и отвесить средний об-раэсц 0,25

Луковичные растения

10 га	Лук. чеснок. лух-порсЛ	Метод ПД, в полной зрелости	Лук, лук-порей — 1 кг, чеснок — 0.5 кг	Отбросить несъедобные части, растения измельчить, перемешать и отвесить средний образец. Для лука и лука порея с каждой штуки взять половину
5 г*	Лук-резанец, лук-батуи, лук-порей в ранней стадии развития	Метод ПД. целые растения	Лук, лук-порей — 0.5—I кг, .тук-резанец, лук-батуи— 0,25 кг	То же
5 га	Бобовые овощи (фасоль, горох, боб)	То же	0,5—1 кг бобов	Семена выделить, измельчить и выделить средний образец
50 га	Фасоль «зеленый боб»	> »	0.5 кг	Целые бобы измельчить, перемешать и выделить средний образец
20 г*/30 т	Помнзоры, перси	» 1	Мелкие овощи — 0,5—2 кг, крупные овощи — 2 кг	Овощи вымыть, измельчить и выделить средний образец

ic 3

Максимы) ьи* а велкам* пола ■да партии для отбора проб Материал Способ отбора проб Велктмма средней пробы НАМ исходного Обрами Подготовка среднего обрами Велвчииа среднего обрети» 20 га/500 т Огурец и бахчевые То же 10 овощей, из крупных бахчевых взять вырезки — масса пробы 0,5 — 3 кг Овощи вымыть, измельчить II выделить средний образец. Из крупных бахчевых взять вырезки 0.5 5 га Спаржа > > 0.5 кг Растения вымыть, измельчить и выделить средний образец После удаления листовых пластинок растения вымыть, высушить н выделить средний образец 0.25-0.5 5 га Ревень .Метод ПД. выборочно листья ГриЛы 2 кг (без листовых пластинок) 0.5 Шампиньоны и другие грибы Метод К. руководствуясь правилами сбора грибов Фрукты Не менее 0,5 кг Грибы измельчить, перемешать н отвесить средний образец 0.5 200 га/500 т Семечковые фрукты Ло 30 деревьев — выборочно, свыше 30 деревьев —метод ПД, в зависимости от площади, с 20—30 деревьев. Фрукты следует снимать с разных сторон дерева, с разной высоты и глубины кроны До 30 деревьев — 5 кг. до 1 га — 7 кг, 1—10 га — 10 кг. 10—30 га-12 кг. свыше 30 га — 15 кг Фрукты почетвертовать, от каждого плода взять >/« часть, четвертинки измельчить, перемешать и отвесить средний образец 0.5

П иймяпми

Максимальна* делании* полп или па|гтии ДЛЯ отбора проб Матерям Способ отборе про;, Волями** среди»* пробы или ягодного образца Подготовка среднего образца Ислянйиа среднего образца. кг ДО 200 га/200 т Косточковые фрукты (персики, абрикос ы. сливы) До 30 деревьев — выборочно, свыше 30 деревьев—метод ПД с 15—20 деревьев До 30 деревьев 4 кг. до 1 га —6 кг, свыше 1 га —8 кг Плоды поделить пополам, от каждого взять половину без косточки, измельчить, перемешать и выделить средний образец 0.5 До 200 га/100 т Вишни, черешни, сливы То же До 30 деревьев — 1.5    кг, до 1 га — 2 кг, свыше 1 га— 2.5    кг Косточки удалить, плоды измельчить, перемешать и отвесить средний образец 0.5 Орехи (грецкие, лещина) > » До30 растений 1 кг. свыше 30— 1,5 кг Из орехов вынуть ядра, измельчить их, пере-мешать и отвесить средний образец 0.25-0.5 10 га Ягоды (смородина, крыжоекнх*) До 30 кустов пробу взять с каждого куста с разной его стороны и глубины. свыше 30 кустов-метод СС с 25— 35 кустов До 30 кустов — не менее 1 кг*, свыше 30 кустов — не менее 1,5 кг Из тщательно перемешанного исходного образца взять половину, измельчить се. перемешать и отвесить средний образец 0.5 До 200 га Виноград Метод СС. боковые части кистей 1,5 кг Взять отделенные от основания боковые части кистей, тщательно перемешать исходный образец и взять половину. измельчить ее. перемешать и отвесить средний образец 0.5 До 1 га Мягкие фрукты (клубника. земляника, малина) Метод ПД До 500 м1—1,5 кг, 500 м*—0,25 га-2,5 кг, свыше 0,25 га—2,5 кг Тщательно перемешать исходный Образец, взять патовину, измельчить се, перемешать и отвесить средний образец 0,5

• Дл« ыж' инкхо С крупным! плодами проб* должна Cut», не менее 1,5 кг.

Приложение 2

Отбор проб мяса и внутренних органов убойных животных и проб рыбы

Материал Способ отбора Величии средней пробы или исходного образца Проба Величина среднего обрами, кг Рогатый скот и свиньи Выборочно от 3 животных при партии 100 голов, от 5 животных при партии 100—200 голов, от 7 животных при партии 200—500 голов, от 10 животных при партии боке 500 голов. Берут пробы жира, мышц, внутренних органов От каждой туши по 0,2—0.5 кг Каждый исходный образец составляет исходную пробу 0.2—0.5 Овцы То же От каждой туши по 0.1—0,2 кг То же 0.2—0,5 Домашние птицы > » От каждой тушкн по 50 г » » 0 .1-0,3 Дичь > 1 С оленей 200 г, с кабанов и косуль 100 г. с зайцев 20 г. с ьерна-тых 5 г > » 0.1 -0,3

Материл	Способ отбора	Величина средней пробы иди исходного обрами	Проба		Велнчипа среднего обрезай, кг
Яйца	В хозяйстве в ареале отбора проб берется по 10 и 20 яиц с определенных пунктов скупа. На птицефабриках — по 5 яиц из каждой пар-ТИМ	20 ЯИЦ	Каждый исходный образец составляет средний образец		20 яиц
Молоко	Со сливного пункта 500 ил. От коров а определенном хозяйстве по 100 мл молока	500 мл	То же		0.5
Рыба	При массе рыбы менее 0.1 кг берут пробу от нескольких рыб массой 0.5 кг. перемешивают и отбирают среднюю пробу. При массе рыбой	0.5 кг	Среднюю пробу п мают за средни раэец	рини-Й об-	0.5
	0,1—1 кг отбирают целые зкземп-ляры. При массе 1—2 кг берут одну продольную часть лолормны рыбы. При массе свыше 2 кг вырезают образец со средней части рыбы 100-200 г
Икра	От одной партии берут три образца по 100 г с каждой бочки (ящика)	0.1 кг	То же		0.1

Отбор проб материалов со складов, баз, хранилищ, транспортных средств

Максимальная величии* для отбор* проб Материал Способ о георя проб Величиях средней пробы яла исходного обрдеца Подготояка среднего образца Величина среднего образца, кг 100 Т Зерно, жмыхи и Зерно, ж В каждом сегменте поверх- пыхи, шрот 10 кг Зерно измельчить, тщатель- 1.0 100 Т шрот ИЗ ПЛОСКИХ хранилищ Зерно, жмыхи и иостн около 100 м* брать пробу методом К с трех слоев С каждого транспортного 10 кг но перемешать и выделить средний образец То же 1.0 100 Т шрот из средств транспорта Зерно, жмыхи н средства отдельно брать пробу методом К с трех слоев, с четырехосных вагонов — методом К X 2. с барок — КхЗ Из стольких отверстий, 10 кг I 0 1.0 100 т шрот из закромов, трюмов судов и цистерн Зерно, жмыхи и сколько имеется в данной таре, с трех слоев или методом ПР во иремя перегрузки Методом ПР с разных мест 7 кг > > 0.5—1.0 100 1 шрот в мешках Зерно, жмыхи и отдельных мешков Методом ПР из струи в рав- 7 кг 1 » 0.5—1.0 100 т шрот во время перегрузки Силос, свекломич- ных интервалах Метод ПР при удалении 2 л Перемешать и выделить 0,25 ный жом, пульпа, отвары верхнего слоя на глубине 30 см средний образец

Mukhumm аглнчик* дли отбор* ПС«>	Матетлал	Способ отбора про’	Величии* средней пробы или ИСХОДНОГО обр*ТЦ*	Подготовка среднего образца	Величина среднего образца, кг
		Материал в кусках (картофель, свекла и л		»- д.)
100 т	В хранилищах	Метод ПР, с верхнего, среднего и нижнего слоев	7 кг	Материал иочетвертоватъ, взять 1/4 часть, перемешать, измельчить и выделить средний образец	0.5—1.0
Одно средство транспорта	В средствах транспорта	Метод ПР. с верхнего, среднего и нижнего слоев Соломоподоб	3 кг ный материал	То же	0.5—1,0
До 100 т	Непрессован ни А	Метод ПР, на расстоянии 50 см от верха и низа из 20 мест	2 кг	Измел.чить, перемешать и выделить средний образец	0,1—0,2
Др 100 т	Прессованный	Метод ПР. из тхжов посте снятия с них проволоки Брать горстью с трех разных мест, стараясь не ломать растений	2 кг	То же	0,1-0,2
	Фрукты и овощи свежие	Метод ОШ, из различных упаковок, ящиков и т. д. из разных слоев	Из упаковок	Как в приложении 1, овощные культуры и фрукты	0,5—0,25
	Яблоки, груши, ПСрСЯКИ, айва	То же	10 кг (не менее 100 шт.)	Как в приложении 1, семечковые фрукты	0.5
	Абрикосы, сливы	» 1	4 кг (не менее 100 шт.)	Как в приложении 1, вишни. черешни, сливы	0,5-0,25
	Черешня, вишня, виноград, земляника	» »	4 кг	Как в приложении 1, вишни, черешни, сливы, виноград	0,5-0,25

Макснка.тыыи •гличииа для отбора проб Материал Способ отбора проб Величина средакА проб*. или ИСХОДНОГО об рома Модгогоака среднего образца Величака среднего образца, кг Крыжовник, ело- .Метод ОШ, из различных 3 кг Как в приложении 1, ягоды 0,5-0,25 родина. малина упаковок, ящиков и т. д. из разных слоев Садовая земляника То же 2 кг Как в приложении 1, мкг- 0,5-0,25 и другие лесные кие фрукты ягоды Огурцы, капуста » > 3 кг Как в приложении 1, поми- 0.5 кольраби, кор- доры. перец, огурец к неплоды, перец. бахчевые редис, помидоры Капуста белокочан* 1 • 10 кочанов Как я приложении 1. ка- 0,5 на я, к рас коко- лустные и лиственные чанная, цветная, овощи салат Молодая кухуруза > > 10 початков Как в приложении 1, хуку- ММЙ 0,25-0,5 Овощи в пучках 1 > 10 пучков г/** Как в приложении 1, овощ- ные культуры Бахчевые > » 5 штук — Другие овощи > . » 1 кг Как в приложении 1, овощ- 0,25-0,5 ные культуры

Овощи и фрукты сушеные

ООО упако	Овощи и фрукты	Метод ПР, с трех слоев	1-3 кг	Кусочки или брикеты из
вок	в виде кусочков			мельчить, перемешать и выделить средний обра
				зец
	Овощи и фрукты		0.6 кг	То же
	ь виде порошка и сушеной зелени

Ммсгим&льиая величин* для отборе проб	Материал	Способ отбора проб	Величина среднее пробы или исходного обрахца	Подготовка среднего образца	Величина среднего образца, кг
	Овощи и фрукты в брикетированной виде	Метод ВС. брикеты массой более 1 кг — отрезать сектор 1—2 см от крася, брикеты массой менее 1 кг — по одному брикету	1—3 кг	Кусочки или брикеты измельчить, перемешать и выделить средний образец	0.25

Пищссш продукты в жидкой форме

В крупной таре Метод ПР, тара высотой 2 л Разовые пробы сливают, пе (контейнеры, ци до 2 м — полный слой. ремешивают, выделяют стерны , баки, тара выше 2 м —с тред среднюю пробу и средний бочки и т. д.) уровней образец В мелкой таре (фляги, бутылки, банки) Метод ПУ 2 л Исходные образцы сливают, перемешивают, выделяют среднюю пробу и средний образец То же Во время перегрузки Метод ПР, с разных мест отдельных мешков 2 л

Пищевые продукты мазеобразной и твердой консистенции

В крупной таре Метод ПР. тара высотой до 2 м — полный слой, тара выше 2 м —с трех уровней 0,5—2 кг Разовые пробы сливают, перемешивают. выделяют среднюю пробу и средний образец, при этом исходные образцы материала твердой консистенции измельчаются В мелкой таре Метод ПУ 0.2—1 кг Исходные образцы объединяют. перемешивают, выделяют среднюю пробу и средний образец

Мнхгмыаль*»» величии* для отбор* проб	Матерная	Способ отбор* проб	Величии* средней пробы ИЛИ неходкого Обрило*	Подготояк» среднего обрило*	Величин* среднего обрив*, кг
Пии	\гше продукты в упаковке (консервы, товар в бумажной или пластмассовой упаковке, в мешках и				от. д.)
	Сгущенное молоко, джем, повидло и др.	Метод ПУ	1 банку от варки или 2 кг	В случае взятия 1 банки она составляет средний образец, а других случаях перемешать н выделить средний образен	0,5—1
	Мясные консервы	То же	1 кг	Измельчить, перемешать и выделить средний образец	0.5
	Другие товары (мука, крупа, чай, кофе и др.)	> 1 Продукты в ку	1 кг сках без упаковки	Удалить упаковки, перемешать, если нужно, измельчить н выделить средний образец	0,25-0,5
	Мясопродукты (ветчина. бекон, сало, колбаса и др.)	Метод ИР	0.5 кг	Отрезать исходные образцы массой 10 г с разных единиц продукции, измельчить и перемешать, средняя проба составляет средний образец	0,5
	Сосиски и сардельки	Метод ОШ	0.4—0.5 кг	Отделить как исходные образцы сосиски и сардельки, ие нарушая их целостности	0.4—0,5
	Твердый сыр	Метод ПР	0.05-0.1 кг	Исходные образцы измельчить, перемешать, они составляют средний образец	0,05-0,1

Максимальная величина л ля отбора проб	Материал	Способ отбора проб	Величина средней пробы или исходного об puna	Подготовка среднего обрела	Величина среднего обрата, кг
		Молоко
	Со сливного пункта	Из цистерн (танков) 3 пробы с разной глубины по 100 мл. Из струи 3 пробы с интервалом в несколько минут	100 МЛ	Каждая средняя проба является средним образцом	300 МЛ
	С молочных ферм	От 10 выбранных коров в определенном хозяйстве по 100 мл	1.0 л	То же	0.5 л
	Из торговой сети	Методом ОШ, бутылки иди другая упаховка Молочные напитки (см	1.0 л стана, йогурт и т	а * . п.)	0.5 л
	С молокозавода и in торговой сети	Из цистерн (танков) 3 ппо-бм с разной глубины. Из упаковок методом ОШ	100 мл	Каждая средняя проба является средним образцом	300 мл
	Масло	Методом IIP или ПУ	0,5—2 кг	Разовые пробы смешать и выделить средний образец	0.2—0,23

Сыры

Твердые сыры	Методом ПР	0.05-0.1 кг	Средние пробы измельчить н перемешать, это составит средний образец
Мягкие сыры	То же	0.5-2 кг	Разовые пробы смешать и выделить средний образец
В упаковке	Методом ОШ	0.5 кг	То же

ПРЕДИСЛОВИЕ

Повышение благосостояния народа всегда находится в центре внимания КПСС. Об этом свидетельствует разработанная в соответствии с решением XXVI съезда партии и одобренная майским (1982 г.) Пленумом ЦК КПСС Продовольственная программа СССР на период до 1990 года. Одной из важнейших задач этой программы является развитие материально-технической базы агропромышленного комплекса, что предусматривает, в частности, расширение производства высокоэффективных средств защиты растений и увеличение их поставки сельскому хозяйству. Более широкое применение химических средств защиты растений позволит получать большую урожайность сельскохозяйственных культур, улучшит качество выращиваемой продукции и условия ее хранения.

Однако если неумело использовать химические средства защиты растений, то остатки пестицидов могут попасть в продукты питания, корма и объекты окружающей среды. Поэтому правильному применению пестицидов в нашей стране, как и вообще охране окружающей среды, уделяется особенно большое внимание. Научно обоснованной программой охраны природы в СССР явились постановления ЦК КПСС и Совета Министров СССР «Об усилении охраны природы и улучшении использования природных ресурсов» (1972 г.) и «О дополнительных мерах по усилению охраны природы и улучшению использования природных ресурсов» (1978 г.), которые директивно обязывают вести контроль за остатками пестицидов в продуктах питания, воде, почве и воздухе. Для предотвращения загрязнения окружающей среды пестицидами введено строгое регламентирование их применения, совершенствуются технология получения и применения пестицидов и препаративные формы их. Одно из обязательных требований, которое позволяет включать пестициды в список препаратов, разрешенных к применению, является разработка методов определения их остатков в продуктах питания, воде, почве и воздухе.

В предлагаемой книге представлены методические указания по определению остаточных количеств пестицидов в различных средах, разработанные спе-циалистами-аналитиками различных министерств и ведомств. В разработке данных указаний принимали участие: Т. Г. Аббасов, В. Д. Агарков, С. Л. Акоронко, Т. В. Алдошина, И. А. Антонова, Ж. А. Арутюнян, Г. У. Аслалян, Э. И. Бабкина, Ю. С. Баранов, Г. А. Бегунов, А. Б. Белова, С. Г. Билуши, Н. П. Бирюков, Ц. И. Бобовникова, 3. Н. Богомолова, М. Ф. Болоховец, К. А. Большакова, Г. С. Борисов, А. М. Ботвиньева, Л. И. Бублик, Г. Т. Брюшнина, Н. В. Букина, А. Л. Бурштейн, А. С. Василенко, Л. В. Васильковская, Р. Д. Васягина, Л. В. Воронин, И. В. Воинова, К. А. Гар, С. Г. Геворкян, В. М. Гезиков, Г. Н. Георгиева, Д. Б. Гиренко, И. Н. Гладенко, Н. И. Глембицкий, В. Е. Горбунова, Р. С. Горенштейн, В. А. Давтян, Э. Б. Данилова, Е. Г. Даурова, В. Ф. Демченко, А. В. Дибцева, Т. А. Евстегнеева, В. В. Егоров, В. В. Ермаков, А. В. Жарков, В. Н. Жуленко, А. Ф. Заболотный, И. Ш. Заманская, А. И. Затула, И. 3. Зисерман. 3. Златьев, А. И. Зорсва, Т. И. Зубко, Л.Н. Ка-вецкая, И. Н. Карпова, У. С. Кашимов, В. И. Кириченко, Н. И. Киселева, М. А. Клисенко, Е. С. Ковалева, А. Ф. Конюхов, В. В. Королев, Ф. И. Копытова, Е. И. Косачева, И. А. Кочеровская, В. И. Кофанов, И. Ш. Кофман, А. Н. Крылова, О. С. Кухтина, В. В. Лещев, Л. И. Лещинская, С. А. Ликунова, А. М. Макеева, О. А. Малинин, И. Н. Матвиенко, И. Л. Меерзон, Ф. Р. Мель-цер, Л. Д. Микадзе, Г. В. Миронюк, Н. А. Мовсетян, В. В. Молочников,

Отбор проб лекарственных и ароматических растений

Материал Величии среднее пробы или исходлого обрата, г Величии* среднего обрата, г Почки березовые 150 50 Почки сосновые 350 100 Листья цельные 400 100 Листья сенны, толокнянки, брусники 150 50 Листья разные 200 50 Цветки 300 100 Цветки коровяка, крапивы глухой, ландыша, полыни цитварной, коготков, кукурузные столбики с рыльцами 150 50 Цветки бузины черной 75 50 Цветки ромашки аптечной 200 100 Цветки ромашки далматской 100 200 Травы целые 600 250 Травы донника, душицы, тимьяна, анабазиса 150 50 Травм палыми 100 50 Травы резаные 200 75 Сочные плоды 200 100 Плод малины, шиповника 300 150 Плод стручкового перца 500 100 Сухие семена дурмана индейского, термопсиса 250 50

'Пробы отбирают методом ПР. При подготовке среднего обрааяа отделяют половику массы, «мельчают и перемешивают ее. а ватем выделяют средякВ обреки.

Л. П. Моргунова, Г. К. Морина, Ю. Ф. Моряков, В. И. Мочалов, В. И. Мурзой А. А. Непоклонов, И. П. Нестерова, К. Ф. Новикова, Л. В. Новикова, Н. И. Пав лова, Ф. И. Патрашку, К. Н. Пашкевич, С. Д. Павлов, Т. М. Петрова Н. В. Перетолчин, Р. Д. Петухов, М. С. Петросян, А. Л. Перцовский, И. И. Пи лснкова, М. В. Письменная, Т. В. Пластинина, Л. Р. Полищук, В. Н. Полякова Н. Г. Попова, Н. Я. Пестовский, Л. С. Прииутина, IO. А. Присмотров Н. В. Птицина, У. Ф. Пулатов, Г. Г1. Пушкина, Б. А. Рехтер, Л. Д. Рузанкова И. И. Ряженов, П. А. Самгин, Э. О. Сахкалян, В. А. Силаев, М. А. Стемпков ская, Л. С. Самосват, Л. А. Смирнова, А. А. Сиверина, Л. К. Слепова Ж. С. Степанян, Н. Г. Стеланченко, В. В. Стеценко, Г. А. Таланов, С. М. Ти хомиров, Г. А. Трондина, Г. П. Угрюмова, А. Д. Фатьянова, Ь. Ф. Филимонов М. М. Филимонова, Л. А. Хилик, Л. И. Хлюпнна, В. Д. Чмиль, Д. И. Чканни ков, Л. Д. Чудакова, Э. П. Чурпий, Н. И. Шадрин, А. М. Шмигидина А. И. Шумкова, 3. Ф. Юркова.

Методические указания апробированы группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Министерства сельского хозяйства СССР, одобрены лабораторным советом при Министерстве здравоохранения СССР и утверждены заместителем Главного государственного санитарного врача СССР в качестве официальных.

Методические указания предназначены для контроля за содержанием остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктах, кормах, объектах окружающей среды агрохимическими, ветеринарными, контрольно-токсикологическими лабораториями Министерства сельского хозяйства СССР, санитарно-эпидемиологическими станциями и научно-исследовательскими институтами Министерства здравоохранения СССР, лабораториями Госкомгидромета СССР, а также лабораториями научно-исследовательских институтов других министерств и ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А. И. Зайченко 20.12.1976 jYs 1537—76

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ КОРАЛА В ВОДЕ И БИОЛОГИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ¹

Краткая характеристика препарата. Корал — [О.О-диэтил-0-(3-хлор-4-метилкумаринил-7)-тиофосфат], синонимы: Байер 21/199, азунтол, кумафос, резитокс, мускатокс. Эмпирическая формула корала CnHieOsClSP, молекулярная масса 362,7. В чистом виде представляет собой твердые кристаллы с т. пл. 90—92°С. Хорошо растворим в ароматических углеводородах, спиртах, кетонах, хлороформе, ацетонитриле. В 1 л воды при комнатной температуре (20°С) растворяется до 200 мг корала, при кипячении растворимость его повышается до 450 мг/л. Выпускается в виде смачивающихся порошков и концентрата эмульсии.

Методика определения корала в воде и биосубстратах тонкослойной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении корала из пробы органическим растворителем, очистке экстракта ацетонитрилом и последующем хроматографическом определении в тонком слое силикагеля. Обнаружение препарата производится по реакции азосочетання с дназотированным n-нитроанилином. Нижний предел обнаружения составляет 0,3 мкг в пробе.

Реактивы и растворы. Силикагель марки КСК с частицами размером 0,149 мм (сито 100 меш). CaS04-2H₂0 просушивают в сушильном шкафу при 150—160°С в течение 6 ч или медицинский гипс, высушенный в течение 3—4 ч при 100—110°С. Хлороформ. Ацетонитрил. 1,0 н. раствор едкого кали в смеси метилового и бутилового спиртов 1 : 1. 1%-ный раствор n-нитроанилина в 0,1 н. соляной кислоте. 4%-ный водный раствор азотнокислого натрия. Перед самым опрыскиванием пластинок растворы л-ннтроанилина и азотнокислого натрия смешивают в соотношении 1 : 10.

Посуда и оборудование. Колбы конические на 100 и 700 мл. Колба мерная на 100 мл. Воронки делительные на 50, 100 и 250 мл. Ступки и чашки фарфоровые. Колбы грушевидные на 100 мл на шлифах. Прибор для отгонки растворителя (ротационный испаритель) ИР-1. Пульверизатор стеклянный для опрыскивания пластинок. Камера для хроматографирования. Цилиндры измерительные на 10, 50, 100 н 200 мл. Микропипетки на 0,1 мл. Шприц медицинский на 1 мл. Шкаф сушильный.

Подготовка к определению. Пластинки размером 9x12 или 18X24 см моют раствором хромовой смеси, промывают проточной водой, затем дистиллированной водой и сушат.

Взвешивают 14 г силикагеля и 1,5 г медицинского гипса или сернокислого кальция. Растирают навески в фарфоровой ступке, переносят смесь в широкогор-лую колбу на 100 мл и небольшими порциями вносят 40 мл дистиллированной воды. Колбу встряхивают до первых признаков загустения массы.

На пластинку 9x12 см наносят 7—8 мл массы, на пластинку 18x24 см — 15 мл массы. Сушат при комнатной температуре не менее 12 ч. Хранят в эксикаторе над безводным хлористым кальцием.

Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта из воды. Экстрагируют корал из 200 мл воды хлороформом трижды порциями по 50, 40 и 30 мл растворителя. Каждый раз пробу встряхивают в течение 15 мин на аппарате для встряхивания. Воду отделяют от хлороформного экстракта. Экстракты объединяют, переносят в коническую колбу и сушат в течение 20— 30 мин безводным сернокислым натрием. Количество экстракта измеряют и для

определения берут либо весь экстракт, либо часть его, содержащую не менее 0,2 мкг корала. Экстракт испаряют на водяной бане при 50—55°С либо прямо* под вытяжным шкафом при комнатной температуре, оставляя для нанесения на пластинку 0,2—0,3 мл.

Экстракция и очистка экстракта из жировой ткани, мозга. Навеску 1 г заливают 10 мл гексана и растирают в фарфоровой ступке с 2 г безводного сернокислого натрия в течение 5 мин. Экстракт сливают в пробирку для отстаивания через воронку с фильтром, остаток вторично растирают с 5 мл гексана и получившуюся кашицу переносят в воронку с фильтром, соединенную с пробиркой для отсасывания. Жидкость отсасывают, а остатки ткани промывают 1 мл гексана. Экстракт переносят в делительную воронку на 50 мл и трижды экстрагируют ацетонитрилом по 6 мл в течение 5 мин.

Объединенные ацетонитрильные экстракты переносят в делительную воронку емкостью 100 мл, в которую предварительно вносят 50 мл воды. Экстрагируют трижды гексаном (30, 30 и 20 мл). Объединенные гексановые экстракты сушат над 1 г безводного сернокислого натрия. Замеряют количество полученного экстракта. Для исследования берут весь экстракт или аликвотную часть его. Дальнейший ход исследования аналогичен определению корала в воде.

Экстракция и очистка экстракта из скелетных мышц, мышц сердца, печени, почек, легких, селезенки, стенок тонкого и толстого кишечника, желудка. Навеску ткани 1 г тщательно измельчают, растирают с сернокислым натрием в фарфоровой ступке, заливают 5 мл ацетона и еще растирают 3 мин. Экстракт сливают в пробирку для отсасывания через воронку с фильтром. Остатки ткани вторично растирают с 5 мл ацетона, сливая экстракт в пробирку для отсасывания. Аналогичную операцию производят дважды, беря по 5 мл бензола. Оставшуюся в ступке кашицу переносят на фильтр воронки, расположенной над пробиркой для отсасывания, и промывают 5 мл ацетона. Объединенный ацетоно-бензольный экстракт сушат над безводным сернокислым натрием и измеряют его количество. Дальнейший ход исследования соответствует определению корала в воде.

Экстракция и очистка экстракта из щитовидной железы, надпочечников. Органы взвешивают, растирают с безводным сернокислым натрием, переносят в колбочки на 25 мл и заливают 5 мл ацетона. Туда же добавляют через 5 мин 5 мл бензола. 5 мл экстракта упаривают до 0,2—0,3 мл. Это количество экстракта наносят на пластинку. В дальнейшем ход анализа соответствует ходу анализа по определению корала в воде.

Хроматографирование. Экстракт при помощи микропийетки наносят на пластинку. Расстояние точек нанесения от нижнего и бокового краев пластин составляет не менее 15 мм, расстояние между точками нанесения — 20 мм. Стандартные растворы наносят микропипеткой справа и слева от нанесенной пробы так, чтобы один стандарт содержал концентрацию корала больше, а другой — меньше предполагаемого в пробе количества.

Пластинку с нанесенными пробами и стандартами опускают в камеру, насыщенную парами смеси подвижного растворителя, состоящего из циклогексана, хлороформа, ацетона в соотношении 0,5:8,5: 1,0. При подъеме фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают из камеры и оставляют в вытяжном шкафу для испарения растворителя. Затем пластинку опрыскивают 1,0 и. спиртовым раствором КОН. После испарения смеси спиртов пластинку помещают в сушильный шкаф при температуре 160°С на 5—8 мин. После этого ее опрыскивают смесью проявляющих реактивов. При низкой концентрации пестицида появляются розовые пятна, при содержании корала в пробе свыше 8— 10 мкг — пятка красного цвета. Количественную оценку проводят путем сравнения со стандартами Величина Rf корала 0,6—0,62.

Обработка результатов анализа. Содержание пестицида в анализируемой пробе (X. мг/кг, мг/л) рассчитывают по формуле:

где А — количество препарата, найденного на пластинке в анализируемой пробе, мкг; Р— навеска или объем анализируемого образца, г, мл.

Отбор проб растительного материала на корню

Максимальная величина поля или партия дли отбора проб	Маге риал	Способ отбора проб*	Величпа средней npoSM или исходного обрами	Подготовка среднего обратив	Величина среднего об рези*, кт
100 га	Злаковые на корню	Зерновы Методы ОШ, 0,5 кг в	3 кг	Зерно отделить, измель-	0,25—0,50
100 га	Кукуруза	точке Семена кормовых культ Методом СС, не менее	пур на корню Початки из 18 рас-	чить, тщательно перемешать и выделить средний образец Зерно отделить, измель-	0,25-0,50
50 га	Боб кормовой	18 растений Методом ПД	тений 1000 бобов	чить и отвесить средний образец То же	0,5—1,0
50 га/30 т	Рапс, сурепица, горчица	Промышленные Метод СС. 0.5 кг в	культуры 3 кг	Семена вышелушить,	0,25
50 га/30 т	Мах масличный	точке Метод СС, 0,5 кг в	3 кг	измельчить, перемешать и отвесить средний образец То же	0,25
50 га/ЭО т	Подсолнечник	точке Метод СС, по 5 корей-	20—30 корзинок	> »	0,25
20 га/30 т	Лен	иок в точке Метод СС	1 кг коробочек	а »	0,25
20 га/30 т	Хмель	Метод ПД, взять нес-	0,30 кг шишек	Шишки измельчить, пе-	0,25
100 га		кольхо шишек		ре мешать и выделить средний образах

3 С- Максимальная М-ЛЯГЯИИ* ПОЛЯ иля партии дли отЛорв проб Материал Способ отбора проб среднее пробм ИДИ ПС ЙОДНОГО OCfMMla Подготовка среднего обрами Вслижая среднего оврага* ■ КГ 50 га/100 т Кормовая свекла, Метод ПД, не менее 15 Нс мсмсс 15 корней. измельчить, перемешать и выделить средний образец Корни вымыть, обсу- 0,5 50 га/100 т брюква Картофель целых растений Метод ПД, с 15 точек нс менее 3 кг Нс менее 3 кг шить, почетвертовать. От каждого взять Ч, часть, четвертинки измельчить, перемешать и отвесить средний образец Клубни вымыть, обсу- 0.5 взять окаю 50 гнезд выборочно шить, с каждого взять патовину или четверть, измельчить и отвесить средний образец Овощные культуры 2—5 га 0,5-0,25 Капустные овощные килтуры 20 га 1 Капуста белая, красная, 1 | Метод ПД, не менее 10 I 4 кг | С каждого кочана взять 1 0.5 савойская растений, не мсисс Ч, часть. Перед из 1 1 4 КГ 1 мельчением четвертинок! Овощные корнеплоды (морковь, петрушка, сельдерей. с толовая свекла, редис, редька и ДР.)

Крупные — 3 кг. мелкие — I кг, ранние —0,25—0,5 кг Метод ПД. корни, а для овощей, используемых в ранний период развития (петрушка, столовая свекла). целые растения

Отбросить несъедобные части растений, остатки материл.'л вымыть, обсушить, крупные овощи почетвертовать и отбросить */,. Пробу измельчить, перемешать и выделить средний образец

---

Me ком***»**» «.«■wi пол* ua imi.tvm дли	Материал	Способ отбор* гроб
отборе Проб
6-10 га	Капуста цветная	Метол Г1Д, нс пенсе 10
		растений, не менее 2 кг
6 га	Капуста кольраби	Метод ПД, не менее 10
		растений, не менее 0,5 кг
Б га	Капуста брюссельская	Метод ПД. учитывая
5 г а		головки, растущие на рваной высоте и равных частях растения, не менее 10 растений
	Лиственные овощи (са-	Метод ПД, не менее
	лат, шпинат, щавель)	10 растений
5 га	Укроп	Метод ПД, только
		листья

Величина средней пробы или исходного обрита*	ПОДГОТОИК* Среднего образца	Иглнчам среднего обрами. кг
	срезать и отбросить поверхность предыдущего среза, отбросить несъедобные листья, измельчить и выделять средний об-
2 КГ	Отбросить иесгедобныс части, остальное измельчить, перемешать и выделить средний образец	0,25
0.75 кг	Отбросить несъедобные части, остальное измельчить, перемешать и выделить средний образец Измельчить, перемешать, выделить с ре..-кнй образец	0.5
Не менее 1 кг		0,25
Салаг —0.5 кг Щавель —0.25 кг	Отбросить несъедобные части, растение вымыть, обчистить, измельчить и выделить средний образец	0.25
0.25 кг	Отбросить непригодные части, измельчить, перемешать и отвесить средний образец	0.25

1

Методические указания разработаны О. С. Кухтиной (ВНИИГИИТОКС).

87