Купить МУ 1535-76 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Предисловие
Краткая характеристика препарата
Методика определения малорана в воде хроматографией в тонком слое и газо-жидкостной хроматографией. Основные положения
Реактивы и растворы
Приборы и посуда
Подготовка к определению
Ход анализа
Обработка результатов анализа
Приложение 1. Отбор проб растительного материала на корню
Приложение 2. Отбор проб мяса и внутренних органов убойных животных и проб рыбы
Приложение 3. Отбор проб материалов со складов, баз, хранилищ, транспортных средств
Приложение 4. Отбор проб лекарственных и ароматических растений
Приложение 5. Выписка из перечня "Допустимые остаточные количества пестицидов в пищевых продуктах" и дополнения к нему, утвержденные Минздравом СССР 24.03.1977 г. № 1735-77, 24.08.1979 г. № 2052—79 и 21.04.1981 г. № 2390-81
Список сокращенных названий научных учреждений, встречающихся в справочнике
Предметный указатель
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.02.2020 |
Актуализация | 01.01.2021 |
20.12.1976 | Утвержден | Зам. Главного Государственного санитарного врача СССР | 1535-76 |
---|---|---|---|
Разработан | ВНИИГИНТОКС | ||
Издан | Колос | 1983 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА СССР ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРО -КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ
В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Под редакцией
доктора биологических наук М. А. КЛИСЕНКО
МОСКВА «КОЛОС» 1983
ББК 44 М54
УДК 632.95.028(03!)
Члены редколлегии: Л. Г. Александрова, Д. Б. Гиренко,
А. А. Калинина, К. Ф. Новикова, Т. М. Петрова, В. Н. Полякова, В. И. Федотова. Г. А. Хохолькова.
Методы определения микроколичеств пестицидов в М 54 продуктах питания, кормах и внешней среде: Справочное издание/М*во сел. хоз-ва СССР. Гос. комис. по хим. средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками; Под ред. М. А. Клисенко. — М.: Колос, 1983.— 304 с., ил.
В справочник включены официально утвержденные Министерством здравоохранения СССР методы определения остаточных количеств хлорорганнческих. фосфорорганичсских, сим.и-триазнноных, ртутьорганических и других групп пестицидов, а также биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Для специалистов химических лабораторий.
м 3802020000 — 133 035(01)—83
158—83
ББК 44
632
© Издательство «Колос», 1983
Me ком***»**» «.«■wi пол* ua imi.tvm дли |
Материал |
Способ отбор* гроб |
отборе Проб | ||
6-10 га |
Капуста цветная |
Метол Г1Д, нс пенсе 10 |
растений, не менее 2 кг | ||
6 га |
Капуста кольраби |
Метод ПД, не менее 10 |
растений, не менее 0,5 кг | ||
Б га |
Капуста брюссельская |
Метод ПД. учитывая |
5 г а |
головки, растущие на рваной высоте и равных частях растения, не менее 10 растений | |
Лиственные овощи (са- |
Метод ПД, не менее | |
лат, шпинат, щавель) |
10 растений | |
5 га |
Укроп |
Метод ПД, только |
листья |
Величина средней пробы или исходного обрита* |
ПОДГОТОИК* Среднего образца |
Иглнчам среднего обрами. кг |
срезать и отбросить поверхность предыдущего среза, отбросить несъедобные листья, измельчить и выделять средний об- | ||
2 КГ |
Отбросить иесгедобныс части, остальное измельчить, перемешать и выделить средний образец |
0,25 |
0.75 кг |
Отбросить несъедобные части, остальное измельчить, перемешать и выделить средний образец Измельчить, перемешать, выделить с ре..-кнй образец |
0.5 |
Не менее 1 кг |
0,25 | |
Салаг —0.5 кг Щавель —0.25 кг |
Отбросить несъедобные части, растение вымыть, обчистить, измельчить и выделить средний образец |
0.25 |
0.25 кг |
Отбросить непригодные части, измельчить, перемешать и отвесить средний образец |
0.25 |
| ||||||||||||
Луковичные растения |
10 га |
Лук. чеснок. лух-порсЛ |
Метод ПД, в полной зрелости |
Лук, лук-порей — 1 кг, чеснок — 0.5 кг |
Отбросить несъедобные части, растения измельчить, перемешать и отвесить средний образец. Для лука и лука порея с каждой штуки взять половину |
5 г* |
Лук-резанец, лук-батуи, лук-порей в ранней стадии развития |
Метод ПД. целые растения |
Лук, лук-порей — 0.5—I кг, .тук-резанец, лук-батуи— 0,25 кг |
То же |
5 га |
Бобовые овощи (фасоль, горох, боб) |
То же |
0,5—1 кг бобов |
Семена выделить, измельчить и выделить средний образец |
50 га |
Фасоль «зеленый боб» |
> » |
0.5 кг |
Целые бобы измельчить, перемешать и выделить средний образец |
20 г*/30 т |
Помнзоры, перси |
» 1 |
Мелкие овощи — 0,5—2 кг, крупные овощи — 2 кг |
Овощи вымыть, измельчить и выделить средний образец |
ic 3 |
|
П иймяпми | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
• Дл« ыж' инкхо С крупным! плодами проб* должна Cut», не менее 1,5 кг. |
Приложение 2
Отбор проб мяса и внутренних органов убойных животных и проб рыбы | |||||||||||||||||||||||||
|
Материл |
Способ отбора |
Величина средней пробы иди исходного обрами |
Проба |
Велнчипа среднего обрезай, кг | |
Яйца |
В хозяйстве в ареале отбора проб берется по 10 и 20 яиц с определенных пунктов скупа. На птицефабриках — по 5 яиц из каждой пар-ТИМ |
20 ЯИЦ |
Каждый исходный образец составляет средний образец |
20 яиц | |
Молоко |
Со сливного пункта 500 ил. От коров а определенном хозяйстве по 100 мл молока |
500 мл |
То же |
0.5 | |
Рыба |
При массе рыбы менее 0.1 кг берут пробу от нескольких рыб массой 0.5 кг. перемешивают и отбирают среднюю пробу. При массе рыбой |
0.5 кг |
Среднюю пробу п мают за средни раэец |
рини-Й об- |
0.5 |
0,1—1 кг отбирают целые зкземп-ляры. При массе 1—2 кг берут одну продольную часть лолормны рыбы. При массе свыше 2 кг вырезают образец со средней части рыбы 100-200 г | |||||
Икра |
От одной партии берут три образца по 100 г с каждой бочки (ящика) |
0.1 кг |
То же |
0.1 |
Отбор проб материалов со складов, баз, хранилищ, транспортных средств | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Mukhumm аглнчик* дли отбор* ПС«> |
Матетлал |
Способ отбора про’ |
Величии* средней пробы или ИСХОДНОГО обр*ТЦ* |
Подготовка среднего образца |
Величина среднего образца, кг |
Материал в кусках (картофель, свекла и л |
»- д.) | ||||
100 т |
В хранилищах |
Метод ПР, с верхнего, среднего и нижнего слоев |
7 кг |
Материал иочетвертоватъ, взять 1/4 часть, перемешать, измельчить и выделить средний образец |
0.5—1.0 |
Одно средство транспорта |
В средствах транспорта |
Метод ПР. с верхнего, среднего и нижнего слоев Соломоподоб |
3 кг ный материал |
То же |
0.5—1,0 |
До 100 т |
Непрессован ни А |
Метод ПР, на расстоянии 50 см от верха и низа из 20 мест |
2 кг |
Измел.чить, перемешать и выделить средний образец |
0,1—0,2 |
Др 100 т |
Прессованный |
Метод ПР. из тхжов посте снятия с них проволоки Брать горстью с трех разных мест, стараясь не ломать растений |
2 кг |
То же |
0,1-0,2 |
Фрукты и овощи свежие |
Метод ОШ, из различных упаковок, ящиков и т. д. из разных слоев |
Из упаковок |
Как в приложении 1, овощные культуры и фрукты |
0,5—0,25 | |
Яблоки, груши, ПСрСЯКИ, айва |
То же |
10 кг (не менее 100 шт.) |
Как в приложении 1, семечковые фрукты |
0.5 | |
Абрикосы, сливы |
» 1 |
4 кг (не менее 100 шт.) |
Как в приложении 1, вишни. черешни, сливы |
0,5-0,25 | |
Черешня, вишня, виноград, земляника |
» » |
4 кг |
Как в приложении 1, вишни, черешни, сливы, виноград |
0,5-0,25 |
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Овощи и фрукты сушеные |
ООО упако |
Овощи и фрукты |
Метод ПР, с трех слоев |
1-3 кг |
Кусочки или брикеты из |
вок |
в виде кусочков |
мельчить, перемешать и выделить средний обра | ||
зец | ||||
Овощи и фрукты |
0.6 кг |
То же | ||
ь виде порошка и сушеной зелени |
Ммсгим&льиая величин* для отборе проб |
Материал |
Способ отбора проб |
Величина среднее пробы или исходного обрахца |
Подготовка среднего образца |
Величина среднего образца, кг |
Овощи и фрукты в брикетированной виде |
Метод ВС. брикеты массой более 1 кг — отрезать сектор 1—2 см от крася, брикеты массой менее 1 кг — по одному брикету |
1—3 кг |
Кусочки или брикеты измельчить, перемешать и выделить средний образец |
0.25 |
Пищссш продукты в жидкой форме | |||||||||||||||||||||||
|
Пищевые продукты мазеобразной и твердой консистенции | ||||||||
|
Мнхгмыаль*»» величии* для отбор* проб |
Матерная |
Способ отбор* проб |
Величии* средней пробы ИЛИ неходкого Обрило* |
Подготояк» среднего обрило* |
Величин* среднего обрив*, кг |
Пии |
\гше продукты в упаковке (консервы, товар в бумажной или пластмассовой упаковке, в мешках и |
от. д.) | |||
Сгущенное молоко, джем, повидло и др. |
Метод ПУ |
1 банку от варки или 2 кг |
В случае взятия 1 банки она составляет средний образец, а других случаях перемешать н выделить средний образен |
0,5—1 | |
Мясные консервы |
То же |
1 кг |
Измельчить, перемешать и выделить средний образец |
0.5 | |
Другие товары (мука, крупа, чай, кофе и др.) |
> 1 Продукты в ку |
1 кг сках без упаковки |
Удалить упаковки, перемешать, если нужно, измельчить н выделить средний образец |
0,25-0,5 | |
Мясопродукты (ветчина. бекон, сало, колбаса и др.) |
Метод ИР |
0.5 кг |
Отрезать исходные образцы массой 10 г с разных единиц продукции, измельчить и перемешать, средняя проба составляет средний образец |
0,5 | |
Сосиски и сардельки |
Метод ОШ |
0.4—0.5 кг |
Отделить как исходные образцы сосиски и сардельки, ие нарушая их целостности |
0.4—0,5 | |
Твердый сыр |
Метод ПР |
0.05-0.1 кг |
Исходные образцы измельчить, перемешать, они составляют средний образец |
0,05-0,1 |
Повышение благосостояния народа всегда находится в центре внимания КПСС. Об этом свидетельствует разработанная в соответствии с решением XXVI съезда партии и одобренная майским (1982 г.) Пленумом ЦК КПСС Продовольственная программа СССР на период до 1990 года. Одной из важнейших задач этой программы является развитие материально-технической базы агропромышленного комплекса, что предусматривает, в частности, расширение производства высокоэффективных средств защиты растений и увеличение их поставки сельскому хозяйству. Более широкое применение химических средств защиты растений позволит получать большую урожайность сельскохозяйственных культур, улучшит качество выращиваемой продукции и условия ее хранения.
Однако если неумело использовать химические средства защиты растений, то остатки пестицидов могут попасть в продукты питания, корма и объекты окружающей среды. Поэтому правильному применению пестицидов в нашей стране, как и вообще охране окружающей среды, уделяется особенно большое внимание. Научно обоснованной программой охраны природы в СССР явились постановления ЦК КПСС и Совета Министров СССР «Об усилении охраны природы и улучшении использования природных ресурсов» (1972 г.) и «О дополнительных мерах по усилению охраны природы и улучшению использования природных ресурсов» (1978 г.), которые директивно обязывают вести контроль за остатками пестицидов в продуктах питания, воде, почве и воздухе. Для предотвращения загрязнения окружающей среды пестицидами введено строгое регламентирование их применения, совершенствуются технология получения и применения пестицидов и препаративные формы их. Одно из обязательных требований, которое позволяет включать пестициды в список препаратов, разрешенных к применению, является разработка методов определения их остатков в продуктах питания, воде, почве и воздухе.
В предлагаемой книге представлены методические указания по определению остаточных количеств пестицидов в различных средах, разработанные спе-циалистами-аналитиками различных министерств и ведомств. В разработке данных указаний принимали участие: Т. Г. Аббасов, В. Д. Агарков, С. Л. Акоронко, Т. В. Алдошина, И. А. Антонова, Ж. А. Арутюнян, Г. У. Аслалян, Э. И. Бабкина, Ю. С. Баранов, Г. А. Бегунов, А. Б. Белова, С. Г. Билуши, Н. П. Бирюков, Ц. И. Бобовникова, 3. Н. Богомолова, М. Ф. Болоховец, К. А. Большакова, Г. С. Борисов, А. М. Ботвиньева, Л. И. Бублик, Г. Т. Брюшнина, Н. В. Букина, А. Л. Бурштейн, А. С. Василенко, Л. В. Васильковская, Р. Д. Васягина, Л. В. Воронин, И. В. Воинова, К. А. Гар, С. Г. Геворкян, В. М. Гезиков, Г. Н. Георгиева, Д. Б. Гиренко, И. Н. Гладенко, Н. И. Глембицкий, В. Е. Горбунова, Р. С. Горенштейн, В. А. Давтян, Э. Б. Данилова, Е. Г. Даурова, В. Ф. Демченко, А. В. Дибцева, Т. А. Евстегнеева, В. В. Егоров, В. В. Ермаков, А. В. Жарков, В. Н. Жуленко, А. Ф. Заболотный, И. Ш. Заманская, А. И. Затула, И. 3. Зисерман. 3. Златьев, А. И. Зорсва, Т. И. Зубко, Л.Н. Ка-вецкая, И. Н. Карпова, У. С. Кашимов, В. И. Кириченко, Н. И. Киселева, М. А. Клисенко, Е. С. Ковалева, А. Ф. Конюхов, В. В. Королев, Ф. И. Копытова, Е. И. Косачева, И. А. Кочеровская, В. И. Кофанов, И. Ш. Кофман, А. Н. Крылова, О. С. Кухтина, В. В. Лещев, Л. И. Лещинская, С. А. Ликунова, А. М. Макеева, О. А. Малинин, И. Н. Матвиенко, И. Л. Меерзон, Ф. Р. Мель-цер, Л. Д. Микадзе, Г. В. Миронюк, Н. А. Мовсетян, В. В. Молочников,
Максимальная величина л ля отбора проб |
Материал |
Способ отбора проб |
Величина средней пробы или исходного об puna |
Подготовка среднего обрела |
Величина среднего обрата, кг |
Молоко | |||||
Со сливного пункта |
Из цистерн (танков) 3 пробы с разной глубины по 100 мл. Из струи 3 пробы с интервалом в несколько минут |
100 МЛ |
Каждая средняя проба является средним образцом |
300 МЛ | |
С молочных ферм |
От 10 выбранных коров в определенном хозяйстве по 100 мл |
1.0 л |
То же |
0.5 л | |
Из торговой сети |
Методом ОШ, бутылки иди другая упаховка Молочные напитки (см |
1.0 л стана, йогурт и т |
а * . п.) |
0.5 л | |
С молокозавода и in торговой сети |
Из цистерн (танков) 3 ппо-бм с разной глубины. Из упаковок методом ОШ |
100 мл |
Каждая средняя проба является средним образцом |
300 мл | |
Масло |
Методом IIP или ПУ |
0,5—2 кг |
Разовые пробы смешать и выделить средний образец |
0.2—0,23 |
Сыры
Твердые сыры |
Методом ПР |
0.05-0.1 кг |
Средние пробы измельчить н перемешать, это составит средний образец |
Мягкие сыры |
То же |
0.5-2 кг |
Разовые пробы смешать и выделить средний образец |
В упаковке |
Методом ОШ |
0.5 кг |
То же |
Л. П. Моргунова, Г. К. Морина, Ю. Ф. Моряков, В. И. Мочалов, В. И. Мурзой А. А. Непоклонов, И. П. Нестерова, К. Ф. Новикова, Л. В. Новикова, Н. И. Пав лова, Ф. И. Патрашку, К. Н. Пашкевич, С. Д. Павлов, Т. М. Петрова Н. В. Перетолчин, Р. Д. Петухов, М. С. Петросян, А. Л. Перцовский, И. И. Пи лснкова, М. В. Письменная, Т. В. Пластинина, Л. Р. Полищук, В. Н. Полякова Н. Г. Попова, Н. Я. Пестовский, Л. С. Прииутина, IO. А. Присмотров Н. В. Птицина, У. Ф. Пулатов, Г. Г1. Пушкина, Б. А. Рехтер, Л. Д. Рузанкова И. И. Ряженов, П. А. Самгин, Э. О. Сахкалян, В. А. Силаев, М. А. Стемпков ская, Л. С. Самосват, Л. А. Смирнова, А. А. Сиверина, Л. К. Слепова Ж. С. Степанян, Н. Г. Стеланченко, В. В. Стеценко, Г. А. Таланов, С. М. Ти хомиров, Г. А. Трондина, Г. П. Угрюмова, А. Д. Фатьянова, Ь. Ф. Филимонов М. М. Филимонова, Л. А. Хилик, Л. И. Хлюпнна, В. Д. Чмиль, Д. И. Чканни ков, Л. Д. Чудакова, Э. П. Чурпий, Н. И. Шадрин, А. М. Шмигидина А. И. Шумкова, 3. Ф. Юркова.
Методические указания апробированы группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Министерства сельского хозяйства СССР, одобрены лабораторным советом при Министерстве здравоохранения СССР и утверждены заместителем Главного государственного санитарного врача СССР в качестве официальных.
Методические указания предназначены для контроля за содержанием остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктах, кормах, объектах окружающей среды агрохимическими, ветеринарными, контрольно-токсикологическими лабораториями Министерства сельского хозяйства СССР, санитарно-эпидемиологическими станциями и научно-исследовательскими институтами Министерства здравоохранения СССР, лабораториями Госкомгидромета СССР, а также лабораториями научно-исследовательских институтов других министерств и ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
А. И. Зайченко 20.12.1976 М 1535—76
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МАЛОРАНА В ВОДЕ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ1
Краткая характеристика препарата.
Малоран — М-(4-бром-3-хлорфенил)-М'-метокси-М'-мет11лмочевина. Эмпирическая формула его CeHioOeNaBrCl, молекулярная масса 293,5. Гербицид малоран — это твердое вещество, слабо растворимое в воде (50 мг/л) и хорошо растворимое в органических растворителях. Т. пл. 93—96°С. Давление паров пр>» 20°С равно 1 • 10”4 мм рт. ст.
Методика определения малорана в воде хроматографией в тонком слое и газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из исследуемой пробы органическим растворителем и последующе ■ определении методом тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии. Определение методом тонкослойной хроматографии проводят в слое окиси алюмини» • скрепленной гипсом. Здесь подвижный растворитель — бензол. Проявление v. -лорана на пластинках проводят по реакции азосочетання с 1-нафтолом после термического разложения. Эти условия позволяют избирательно определять малоран в присутствии большинства гербицидов производных фенилмочевины, таких, как монурон, дикурон, линурон, арезин и др.; определению мешает солан. имеющий близкое с малораном значение /?/.
Определение малорана методом газо-жидкостной хроматографии проводят на приборе с детектором по захвату электронов. Неподвижной фазой служит силиконовое масло ДС-200, нанесенное на хромосорб W; газ-носитель — азот. Время удерживания малорана 0,89 мин, т. е. 53 с. Условия специфичны для малорана в присутствии хлорорганических пестицидов, определяемых с тем же детектором, и некоторых производных фенилмочевины — линурона, диурона, те-норана и др.
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел определения методом ТСХ 1 мкг малорана в пробе, что составляет 0,002 мг/л для воды, методом ГЖХ — 0,001 мг/л. Степень определения 94,6±: ±6.7%.
Реактивы и растворы. Окись алюминия для хроматографии II степени активности. Кальций сернокислый ч. д. а. Просушивают в сушильном шкафу при температуре 160°С в течение 6 ч, хранят в банке с притертой пробкой. Гекса.» или петролейный эфир с т. кип. 40—70°С. Бензол (перегнанный). Хлороформ х. ч. Стандартный раствор малорана в гексане или этиловом эфире 100 мкг/мл. Проявляющие реагенты: ЛЪ 1 (к смеси 46 мл воды и 4 мл концентрированной НС1 прибавляют 1 г нитрита натрия х. ч.); № 2 (к раствору 2,8 г едкого кали в 50 мл воды добавляют 0,1 г 1-нафтола х. ч.). Проявляющие реагенты применяют только свежеприготовленными. Хромосорб W, промытый НС1 (удельная масса 1,10). Силиконовое масло ДС-200. Стекловата.
Приборы и посуда. Камера для хроматографирования. Камера для опрыскивания. Пластинки стеклянные размером 9x12 ем. Пульверизаторы стеклянные. Прибор для отгонки растворителей. Сушильный шкаф с нагревом до 160— 170°С. Микропнпеткн для нанесения стандартных растворов. Делительные воронки на 1 л. Баня водяная. Газовый хроматограф «Цвет-106» с детектором по захвату электронов (источник ионизации 239Ри). Колонки стеклянные длиной 1 м, диаметром 3 мм. Шприц на 10 мкл. Баллон с азотом, содержание 02 менее 0,003%.
Подготовка к определению. Приготовление пластинок. Для приготовления сорбционной массы на 10 пластинок берут 50 г окиси алюминия, просеянной через сито 100 меш, 5 г сернокислого кальция, подготовленного, как описано выше, и 75 мл дистиллированной воды. Окись алюминия с сернокислым кальцием тщательно смешивают в фарфоровой ступке, переносят в колбу, прибавляют воду и встряхивают до образования однородной массы. 10 г сорбционной массы наливают на пластинку и, покачивая, равномерно распределяют по поверхности. Сушат в течение 18 ч при комнатной температуре, хранят в эксикаторе.
Подготовка хроматографической колонки для метода газо-жидкостной хроматографии. Силиконовое масло (2 г) растворяют в небольшом количестве метиленхлорнда и приливают в фарфоровую чашку, в которой находится 18 г носителя, залитого полностью тем же растворителем. Тщательно перемешивают всю массу и выпаривают раствор на водяной бане. Досуха упаривают остаток растворителя на воздухе, сухой остаток подсушивают 4—5 ч в сушильном шкафу при температуре 80°С. Приготовленный носитель хранят в склянке с притертой пробкой.
Для заполнения колонки один конец ее закрывают стеклянной ватой, а в другой через воронку засыпают носитель. Заполняют колонку при постукивании, закрывают второй коней тампоном из стеклянной ваты. Колонку загружают в камеру нагрева, отключают детектор и продувают 2—3 ч при температуре 200— 220°С. Перед началом анализа подсоединяют детектор, проверяют герметичность и утечку газа-носителя.
Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта. Пробу анализируемой воды 500 мл переносят в делительную воронку и трижды по 50 мл экстрагируют гексаном (или хлороформом), предварительно насыщенным водой. Экстракты объединяют, сливая через слой безводного сернокислого натрия. Растворитель отгоняют до 0,1—0,2 мл и наносят на пластинки или упаривают досуха и определяют газо-хроматографическим методом.
Хроматография в тонком слое. Остаток из колбы количественно переносят на хроматографическую пластинку, ополаскивая колбу гексаном. На эту же пластинку наносят стандартные растворы малорана 1, 3, 5, 10 или 20 мкг. Пластинку с нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования, в которую налит подвижный растворитель бензол. Насыщение камеры длится не менее 20 мин. Погружение пластинки в растворитель должно быть не более чем на 0,5 см.
После того как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения. Затем пластинку помещают в сушильный шкаф, нагретый до 160—170°С, и выдерживают при этой температуре 40 мин. Пластинку после охлаждения помешают горизонтально в камеру для опрыскивания и орошают проявляющим реагентом № 1 и сразу же реагентом 2 (расход реагента К* 2 примерно втрое
больше, чем реагента Ni 1). Малоран проявляется в виде красных пятен с RI 0,37±0,05. Чувствительность определения 1 мкг препарата в пробе, т. е. 0,002 мг/л.
Газо-жидкостная хроматография. Устанавливают температуру детектора и камеры ввода 210°С, температуру колонки 170°С, скорость потока азота 60 мл/мин, шкалу электрометра 2,0-10“п, скорость протяжки диаграммной ленты 360 мм/ч. При указанных условиях хроматографирования время удерживания малорана 0,89 мин, т. е. 53 с.
Вводят определенное количество (0,01—0,002 мкг) стандартного раствора малорана в гексане. Записывают его время удерживания, т. е. время от момента ввода раствора до появления вершины пика, что проверяют каждый день перед началом анализов. Установив время удерживания (несколько раз вводят один и тот же раствор), вводят 2—8 мкл экстракта из пробы. Для этого сухой остаток пробы, подготовленной, как описано выше, растворяют в 0,5 мл гексана.
Обработка результатов анализа. Метод тонкослойной хроматографии. Количественное определение проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы и стандартных растворов.
Содержание препарата в пробе (X, мг/л) рассчитывают по формуле:
где А — количество препарата, найденное путем визуального сравнения со стандартным раствором, мкг; В — объем анализируемой пробы, мл.
Метод газо-жидкостной хроматографии. Для количественного расчета пестицида вслед за пробой вводят такое количество стандартного раствора, высота пика которого соответствует примерно высоте пика малорана в пробе. Чувствительность определения 0,001 мг/л.
Содержание препарата в пробе (Х, мг/л) рассчитывают по формуле:
Y AHtVt
где А — количество малорана в стандартном растворе, введенное в хроматограф, нг; У\— объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл; Уг— общий объем экстракта после упаривания (0,5 мл), мл; У г — объем анализируемой пробы, мл; Н1 — высота пика стандартного раствора, мм; Н2 — высота пика пробы, мм.
Отбор проб растительного материала на корню
Максимальная величина поля или партия дли отбора проб |
Маге риал |
Способ отбора проб* |
Величпа средней npoSM или исходного обрами |
Подготовка среднего обратив |
Величина среднего об рези*, кт |
100 га |
Злаковые на корню |
Зерновы Методы ОШ, 0,5 кг в |
3 кг |
Зерно отделить, измель- |
0,25—0,50 |
100 га |
Кукуруза |
точке Семена кормовых культ Методом СС, не менее |
пур на корню Початки из 18 рас- |
чить, тщательно перемешать и выделить средний образец Зерно отделить, измель- |
0,25-0,50 |
50 га |
Боб кормовой |
18 растений Методом ПД |
тений 1000 бобов |
чить и отвесить средний образец То же |
0,5—1,0 |
50 га/30 т |
Рапс, сурепица, горчица |
Промышленные Метод СС. 0.5 кг в |
культуры 3 кг |
Семена вышелушить, |
0,25 |
50 га/30 т |
Мах масличный |
точке Метод СС, 0,5 кг в |
3 кг |
измельчить, перемешать и отвесить средний образец То же |
0,25 |
50 га/ЭО т |
Подсолнечник |
точке Метод СС, по 5 корей- |
20—30 корзинок |
> » |
0,25 |
20 га/30 т |
Лен |
иок в точке Метод СС |
1 кг коробочек |
а » |
0,25 |
20 га/30 т |
Хмель |
Метод ПД, взять нес- |
0,30 кг шишек |
Шишки измельчить, пе- |
0,25 |
100 га |
кольхо шишек |
ре мешать и выделить средний образах |
|
Лодгото»** среднего обрааца |
Листья измельчить, перемешать и взять средний образец
Общую пробу измельчить. перемешать и выделить средний образец
Весь собранный материал измельчить, перемешать и выделить */4 часть, которую снова измельчить, тщательно перемешать и выделить средний образец
Отделить листья от корней. Листья считать отдельной пробой. Корин вымыть, обсушить, почетвертоватъ. От каждого взять ‘/« часть: четвертинки
измельчить, перемешать и отвесить средний образец. Листья
Величин* ергдмего обрат*, иг
0,25
0.5—1,0
0,5—1.0
Листья
-0.5
3 С-
Овощные корнеплоды (морковь, петрушка, сельдерей. с толовая свекла, редис, редька и ДР.) |
Крупные — 3 кг. мелкие — I кг, ранние —0,25—0,5 кг Метод ПД. корни, а для овощей, используемых в ранний период развития (петрушка, столовая свекла). целые растения |
Отбросить несъедобные части растений, остатки материл.'л вымыть, обсушить, крупные овощи почетвертовать и отбросить */,. Пробу измельчить, перемешать и выделить средний образец |
1
Методические указания разработаны М. В. Письменной и М. А К лисе и ко (ВНИИГИНТОКС).